食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究

沈瑞瑾

山西省忻州市疾病预防控制中心检验科，山西忻州 034000

食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。

1 资料与方法

1.1 仪器设备

采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸(40%),而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。

1.2 食品样品的制备

将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在微波消解仪中，按照样品实际状况选择相应的消解时间、温度等相关参数，在消解结束之后，样品应自行冷却，除此之外将需要检测的样品放置在比色管中对自身所存在的微量元素进行检测。

1.3 检测

在进行食品理化样品前处理的过程中，主要方法包含了火焰原子、石墨炉原子以及原子荧光光谱3种方法。①火焰原子法。对铁、锰、铜以及锌等微量元素进行灯电流以及乙炔流量检测时则选择此方法，其操作方法则根据说明书进行，当进行检测的过程中，需要先进行空白值检测，随后对标准系列进行检测，同时对样品的溶液实行检测。②石墨炉原子法。在对其进行炭化的过程中，其温度铅设置为600℃，而镉的温度则设置为500℃，将原子化的温度设置为1700℃，镉的温度则设置为1600℃。对于干扰性样品而言，需要在每升中加入20 g基体改进剂，5μL磷酸二氢铵，通过灰化后的温度铅则为800℃，镉的温度则设置为800℃，将原子化的温度铅设置为2000℃，镉的温度则设置为1800℃。③原子荧光光谱法。此方法用于汞以及砷的检测，在对汞进行检测的过程中，应选择良好的仪器条件[2]。然而对砷进行检测的过程中，将硫脲以及抗坏血酸进行相结合，其硫脲的剂量为150 g/L，抗坏血酸的剂量为100 g/L，随后将其进行混合并防止在标准管以及样品管中，混合后的溶液含量为5 mL。通过体积分为4%的硝酸对标准管进行定容到指定刻度，样品管中则通过水进行定容到指定刻度随后进行混匀，并将其放置在室温环境下，时间为45 min，当环境温度在158℃以下时则应放置60 min，操作流程则根据说明书操作进行，并实行上机测定[3]。对砷以及汞进行检测时应按照以下原则：砷的负高压则为260 V，汞的负高压则为240 V；砷的灯电流为60 mA，汞的灯电流为40 mA；砷的载气流量每分钟为800 mL，汞的载气流量为600 mL/min；砷的硼氢化钾15 g/L，汞的硼氢化钾0.1 g/L，随后采用曲线法对消解空白以及样品溶液进行检测。容器中的指示压力<45 pa，当消解罐温度在55℃以下时，应在防爆膜的位置处将其缓慢打开，将余下的压力进行充分释放[4]。

1.4 统计方法

选用SPSS 21.0统计学软件对此研究中的数据进行分析以及处理，计量资料以（x±s）表示，采用t检验，以P＜0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1 检测结果

通过火焰原子吸收法、原子荧光光谱法对相关元素进行检测之后表明，均具有一定的稳定性以及重现性，标准物质通过检测之后其最终的检测结果均在正常标准范围中，见表1。

表1 微波消解技术检测结果（x±s）

2.2 比较试验

样品消解则选择微波消解法以及国标法进行，其国标法则选择GB/T5009.90-2003对铁、锰进行相应的检测，通过GB/T5009.11-2003中的硝酸以及高氯酸对铂进行检测，通过GB/T5009.12-2012中所包含的湿法消化方法对As进行测定，随后对上述样品中的铁、锰以及铂等元素的含量进行检测，和微波消解技术相比较而言，差异无统计学意义（P＞0.05）。

2.3 选择试剂量以及取样量

对样品进行取量的过程中，其剂量在0.2～0.5 g之间，同时硝酸试剂的使用剂量按照由高到低的原则，过氧化氢试剂的使用剂量原则为由低到高。这样能够增加检测结果的准确率，同时使试验具有一定的安全可靠性，见表2。

表2 观察不同试剂加入量后的效果

3 讨论

在进行微量元素检测时食品理化检验样品前处理多数均选择电热板加热与酸消化处理以及微波消解等方法，上述2种方法均存在各自的优点以及缺点[5]。电加热与酸消化方法操作时间较长，同时对环境会形成一定的污染，微波消解方法在操作过程中较为简单，同时操作速度较快，并未对环境造成严重的污染，虽然如此，但是对其取样量、试剂选择量、消解所用时间以及温度等相关参数控制具有一定的难度，从而使最终的检测结果出现一定的误差，具有较差的重复性。通过对微波消解方法存在的问题进行控制，选择合适的微波反应方式、溶解体系以及样品量等，以免砷以及汞等元素出现损失现象[6]。

在对食品理化检验样品前处理的过程中，应对消解体系以及消解试剂的实际使用剂量和取样剂量进行适当的选取。

3.1 溶解体系的选择

根据样品的实际种类、自身所具有性质以及元素物理化学性质等相关因素选择合适的溶解体系，随后消解其食品样品，从而为相关探究的方法提供较低程度的真溶液空白值，所以，在选取微波消解体系对其进行消解，具有一定的良好效果，同时此消解速度较为快速，在进行消解的过程中并不会产生沉淀物，与此同时溶剂体系具有较高的纯度，并未产生被测元素以及干扰元素。

3.2 微波反应模式的选取

在对食品进行检验的过程中通常情况下其样品均为有机物，采用无机物为样品的现象并不常见，与此同时还可以对此两种物质进行适用[7]。在整个实验过程中，具有安全可靠性的模式则为温度/时间控制微波模式。设置目标温度，其机器启动功率则利用微波变化时对密闭反应所产生的规定时间，将其进行等比例升温，从而使得反应达到预期的目标,从而对设置的目标温度进行控制。与此同时，压力传感则会呈现出相应的升压曲线[8]。

此方法可以协助化学实验充分了解化学在每个温度点所产生的剧烈程度，同时清楚其物理量的实际变化程度。对反应产生的相关条件以及产生机制具有一定的掌握，对反应临界点进行检查，以此来找出合适的反应条件。

综上所述，经过上述检测可知，此方法在应用中具有一定的优势以及自身的特质，此检测方法优点为试剂量使用较少，同时具有较低的空白值，能够避免因为加大了一定剂量酸而形成的影响，与此同时其消解液也不需要进行赶酸，能够进行上机测定，操作较为简单，大大减少了工作用时。

[1]张洪利,王尔茂.高职食品理化检验实验教学项目的优化—模块法[J].广东化工,2013,40(22):175.

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[4]杨国平.浅议药品与食品理化检验中的几点区别[J].中国药事,2014,28(4):403-405.

[5]徐丹鸿,谢庆辉,冯晓阳，等.基于食品检验岗位能力分析对“食品理化检验技术”课程改革的探索[J].黑龙江生态工程职业学院学报,2014,27(1):85-86,88.

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[7]郭如斌,韦何雯,董晓尉，等.先行承担多方拓展—质检技术机构理化检验的现状与发展方向[J].中国质量技术监督,2014(4):58-59.

[8]谢维平,欧阳燕玲,黄盈煜，等.超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料[J].中国食品卫生杂志,2012,24(4):329-332.