原油含水化验影响因素分析及对策探讨

齐先英 邹川东 史永刚

【摘 要】 原油含水率是原油产量核算的主要分析指标，在含水化验过程中，影响化验结果的因素较多，化验准确性容易受到不同程度的置疑，本文从技术操作、化验仪器、化验设备、人工取样等环节，对含水化验重复性、再现性较差的问题进行了分析，提出了提高含水化验准确性的建议。

【关键词】 原油含水率 化验 准确性 再现性

原油原油含水化验是油田开发工作的重要组成部分，含水率是原油交接中用于输油量核算的一项主要技术指标，含水率的高低反映了原油的输油品质，也对交油量产生着重要影响。在原油外输过程中，交接各方都对原油含水率非常重视。因此，提高原油含水率检测的准确性，真实地反映原油含水量，对核实原油产量及油田开发的各项工作具有十分重要的意义。

1 含水化验分析现状

检测原油含水率的方式主要有人工检测和在线检测两大类，主要方法有：蒸馏法，电脱法，离心法，卡尔费休法，密度法，射线法、短波吸收法、微波法、电容法，射频法，红外光谱法等多种分析方法。目前我们主要采取人工化验分析（蒸馏法）作为含水检测的主要手段，在线检测作为辅助含水检测使用。

蒸馏法执行的通用标准是：GB/T8929-2006《原油水含量的测定蒸馏法》。

胜利采油厂的企业标准是：Q/SSC 226-2007《原油含水测定操作规程》。

2 蒸馏法含水化验存在的问题

蒸馏法作为油田原油含水化验的主要方法，在现场操作中存在着较多的问题。

（1）在原油交接过程中，首末两端不同化验操作环境、条件下，含水蒸馏化验经常会出现比较明显的差异。2014年7月，我们针对这种情况先后开展了几种不同形式的比对实验。在各泵站及交接室提取同一油样，分别在泵站和交接室现场监督化验，得出30组含水率数据。（见表1）

国标、企标规定，同一油样在不同化验环境条件和不同操作人员之间的化验结果差值不应超过0.11%，而实际的含水率化验结果相差普遍较大，差值小于国标、企标规定的0.11%的数据仅有9组，为30%。差值超出标准规定范围的数据占66.7%。实验结果显示，含水越高的油样化验平均差值越大，含水越低的油样化验平均差值越小。（见表2）

（2）同一操作者在相同操作条件下将同一油样分成两份所化验取得的数值存在一定差值，差值的大小用重复性指标进行衡量评价。2014年8月18日，采油厂开展的含水化验比对试验，同一化验人员将同一油样分两组进行化验得出的数据。

国标、企标规定，同一油样在同一化验条件下，由同一操作人员化验结果差值不应超过+0.08%，6组试验数据中只有2组数据略超过标准规定值，重复性合格率为66.7%。但含水差值的绝对值平均值未超过0.08%，基本符合标准规定。

（3）当含水上升且不稳定时，原油含水分布不均匀，同一化验室，同一时间连续取得两个油样，化验结果出现差值明显增大。（见表3）

3 影响含水化验的因素分析

针对蒸馏法含水化验分析存在的问题，我们从仪器、环境、操作等环节入手，经过实验分析，发现影响因素有以下几个方面：取样方式、蒸馏时间、蒸馏温度、油样特性、仪器干燥、水滴刮取、冷凝回流。

3.1 取样方式的影响

标准规定，原油取样采用手工取样法，每两个小时一次，试样称重质量为100+1克。存在的问题是：取样不连续，当含水不稳定时，取到的油样代表性差。（见表4）

原油含水不稳定时，取样化验数值差别很大，某一固定时刻取样的化验数值代表性较差。

3.2 蒸馏温度影响

标准规定，蒸馏法操作标准要求油样蒸馏温度控制适当，蒸汽冷却回流速度控制在每秒3-5滴。在试验中我们将搅拌混合均匀的同一个油样分成两份进行蒸馏，在加热时间相同时（60分钟），当回流速度控制在3滴左右时，化验数值要小于回流速度每秒5滴左右的含水化验值。（见表5）

实验得出，蒸馏温度适当升高，冷凝回流速度增大时，水分蒸馏得到的数值越大。

3.3 蒸馏时间影响

标准规定，蒸馏直到接受器外仪器的任何部位都看不到可见水，接受器中的体积至少保持恒定5分钟，化验方可结束。在实际操作中，对蒸馏时间通常有一个规定，不同的化验点也不相同，有的控制在60分钟，有的控制在45分钟。另外，当稠油破乳效果不好时，含水蒸馏难度也会增大，规定时间内蒸馏出的含水不充分。

3.4 玻璃仪器烘干

玻璃器皿的烘干存在两个方面的问题：

一是干燥方法，采用溶剂汽油冲洗，然后用烘干器烘干，烘干器的加热风量偏小，且要倒置烘干，容易使接收器上端管壁出现水雾。二是质量监督规定，化验结束后必须要等到下一组化验开始前方可倾倒化验油样，这样烧瓶、接受器等玻璃器皿没有了足够的烘干时间。

3.5 油样样特性的影响

当含水波动、不稳定时，油样中会出现水分分布不均匀的情况。例如：2014年7月21日，某矿原油含水瞬时快速上升，取样后分为两份，化验得出含水分别为2.86%和3.60%，相差0.74%。借助在线含水分析仪可看出含水程宽幅震荡或锯齿形走势。

3.6 接收器水分沉降的问题

悬浮水分沉降速度较慢，当含水高接受器内悬浮水滴较多时，部分水分回流入烧瓶，在规定时间内达不到充分蒸馏的目的。

3.7 蒸汽冷凝回流的影响

化验装置冷凝系统采用的是往复循环的纯净水，夏季气温升高，循环水温有时可达到27、28度，冷凝水的水温过高时会造成蒸汽溢出。

4 不同条件下，不同因素影响程度的分析结论

4.1 同一油样，不同操作环境和不同操作人员的化验结果影响因素

（1）蒸馏温度差异。

（2）蒸馏时间不同。

（3）管壁附着水滴的刮净程度和沉降时间。

（4）油样含水分布是否均匀。

（5）冷凝回流，包括水蒸汽是否有溢出（冷凝水温的控制）、水分是否充分回流入接收器。

（6）仪器的误差和干燥程度，影响程度不确定。

另外，读数误差，影响约+0.02%左右。其中第1、2、4、5项因素为主要影响因素，当含水较高时影响会明显增大，甚至大幅超出+0.11%的再现性标准值。

4.2 同一油样，同一操作环境下和同一操作人员的化验结果影响因素

（1）读数误差。

（2）仪器的误差和干燥程度。

（3）冷凝回流的差异。

（4）油样含水分布的均匀程度。

其中第4项因素为主要影响因素，当含水较高时影响较大。其余因素影响程度较小，且相对稳定，当含水不超过1.0%时，重复性基本能控制在+0.08%的偏差以内。当含水较高时，第4项因素成为主要影响因素，容易导致重复性超差。

4.3 不同化验室日常含水化验影响因素

在同4.1相同影响因素的基础上，增加了管线取样的随机性、偶然性因素，且影响较大。

5 解决对策及措施

（1）使用在线自动取样器取样，提高化验油样的代表性。

（2）针对含水升高且不稳定的试样量取前应剧烈振荡，使水和原油混合均匀，否则所分析出的原油含水率会低于实际含水率。

（3）随着采油厂原油物性的变化，应有足够的蒸馏时间，不应少于一小时，在含水较高时适当延长，蒸馏直到接受器外仪器的任何部位都看不到可见水，以免造成原油含水化验结果偏差。

（4）通入冷凝器的循环水温不宜过高，以免造成蒸汽溢出。

（5）注意控制样品的沸腾速度，馏出物应以每秒4-5滴的速度滴入接收器，使规定化验时间内的蒸馏更加充分。

（6）保证仪器内残留水分烘干充分，烘干时间应不低于15分钟。

（7）高含水油样蒸馏时，提高捅样的频次，每隔15分钟捅一次样，使接收器中悬浮水滴充分沉降，并减少水分回流入烧瓶。

总之，原油含水化验虽然国标规定的同一油样在不同条件下允许存在0.08%和0.11%的化验差值，但即便是这种差值也会对采油厂日输油量造成4-6吨的偏差。技术控制的不完善和手工取样的缺陷，会进一步加大含水化验结果的差值，我们通过认真地调查研究和实验分析，提出的相关对策和建议希望能对原油生产计量产生一定的帮助。