水质监测过程中的质量控制和质量保证

杨沈丽

（河南省周口水文水资源勘测局，河南 周口 466000）

水质监测过程中的质量控制和质量保证

杨沈丽

（河南省周口水文水资源勘测局，河南 周口 466000）

文章对水质监测过程中人员技术水平和敬业精神、监测分析方法的选定、样品采集、实验室内部质量控制、实验室外部质量控制、数据处理和报告审核等方面进行分析，总结水质监测过程中的质量控制和质量保证的措施，旨在有效保证监测数据准确性和精密性。

水质监测;质量控制;质量保证

水质监测质量控制是贯穿整个监测过程的质量保证体系，它包括了为保证水质监测数据准确可靠所采取所有活动和措施。具体包括人员技术水平和敬业精神、监测分析方法的选定、样品采集、实验室内部质量控制、实验室外部质量控制、数据处理和报告审核等一系列质量保证措施和技术要求。

1 技术人员及分析方法

1.1 人员的技术水平和敬业精神

水质测量质量要得到保证，其首要条件在于分析测试人员掌握技术水平的高低。随着现代分析仪器的不断更新，对人员的要求也越来越高，需要分析测试人员有钻研实干和吃苦耐劳的精神。要注重对检测人员素质培养，培养其科学严谨的工作态度、认真细致的工作作风和踏实肯干的敬业精神。鉴于水质监测工作的多学科性和专业性，要求监测人员必须熟练掌握与监测相关的专业理论知识、试验操作技能、计量认证知识和数据误差理论等知识，需要有较强的责任心，经理论考核和实验操作考核合格后持证上岗。为了保证监测工作的质量，实验室要有一个熟悉各项检测方法、程序、目的和结果的评价人员对检测的各个环节进行监督。

1.2 选定适宜的分析方法

方法是分析测试的核心。每个分析方法都有其特性和使用范围，应根据实验室的设备和条件选择适宜的水质监测分析方法。要选择权威性高、灵敏性高、稳定性强、选择性好、实用性强的分析方法，即要首选国家标准、行业最新发布的分析方法。选择的分析方法应能满足监测项目标准的准确定量要求，方法检出限应小于水质评价标准值三分之一，尽可能低于评价标准值十分之一，这样才能准确判断是否超标。选择的分析方法应能够保证分析结果的重复性和再现性，分析所用的试剂和仪器容易取得等。

2 水质监测过程中质量控制措施

2.1 样品采集质量控制措施

2.1.1 监测断面的选择

水质监测断面的选择应根据监测对象、现场调查的河流情况、水文地质条件、国家监测技术规范的要求进行，注意其代表性和可控性。布设的监测断面和采样点要能真实的反映该水功能区的水环境质量现状，在确定和优化监测断面时应遵循尺度原则、信息量原则、可控性原则、代表性原则、可比性原则、可行性原则、不断优化的原则及经济性原则。

2.1.2 水质样品的采集

样品采集人员要熟悉采样的规程，经过培训考核持证上岗。采样器材、采集样品、样品贮存和运输等各项操作用均要严格按照《水环境监测规范》（SL219-2013）和《水质采样技术规程》（SL187-96）的相关要求进行，确保样品具有代表性和完整性，应根据不同监测项目的要求分别采集，如实地记录采样的实况和现场状况。采样后要按规定的方法进行保存，及时安全地运至实验室，在运输过程中要防止样品变质、损坏、玷污和混淆，整个环节中必

2.1.3 现场空白样和平行样品的采集

为了发现和控制采样过程及分析过程中的误差来源，要采取5%现场空白样和10%室外平行样品。

2.1.4 样品的测试

分析测试样品时应按规定程序对样品进行登记、分发和处理。分析人员在分析样品时，要认真核对样品和采样记录，依照规定的分析方法和程序对其进行分析测试，及时填好有关监测的数据记录。

2.2 仪器设备运行质量控制

为保证监测数据的准确可靠，必须严格执行国家计量法，对所有计量分析仪器进行计量检定或校准，经检定或校准合格后，方准使用。

每台仪器要建立一本台账，制定年度仪器检定计划、维护计划、期间核查计划，仪器使用人员及管理人员对实验室仪器进行检定确认、维护、期间核查。实验仪器由仪器管理员统一管理，并负责设备安全及环境卫生，使仪器设备始终处于良好的工作环境中。

2.3 实验室内质量控制

实验室内质量控制的目的在于控制分析人员的实验误差，保证测试结果的精密度和准确度达到规定的质量要求，保证监测数据的准确可靠。实验室内质量控制措施包括质量控制基础实验和常规监测质量控制。

2.3.1 质量控制基础实验

基础实验是保证监测结果准确最基本的质控措施，包括实验用水质量保证、试剂的配制和标定、全程序空白实验值的测定、分析方法的检出限计算、校准曲线的制作及截距合理性检验、精密度偏性试验等。

（1）实验用水质量保证。样品检测之前，必须对分析用水进行检测，确保分析用水满足实验用水的要求。然后，根据具体项目制备相应的实验用水，满足各检测项目对水的特殊要求，例如配制相应的无氨水、无酚水、不含还原性物质的水、无汞水等。

（2）试剂的配制和标定。分析过程中所用试剂均按规范要求配制使用。试剂配制过程中基准物质按要求精确称取配制2份，其相对误差均小于2‰，标准溶液的标定不少于3份，浓度相对误差均满足规范的要求，标准溶液在临用前标定。

（3）空白实验值的测定。空白试验值是指通过采用实验用水代替样品，但严格按照与样品分析步骤及使用试液完全相同操作所测得的值。空白试验值的大小和分散程度对方法的检出限以及实验结果精密度有着直接影响作用。因此在实验开始时，应重视空白试验值得大小，使其达到最理想的水平。一个实验室在严格的操作条件下，方法的空白值波动范围是非常小的。对空白试验值大小造成影响的因素包含计量仪器性能、器皿洁净程度、实验用水质量、试剂纯度实验环境条件等。空白实验值的大小不仅是对实验室基本状况一定程度的反应，同时也是分析人员技术水平一定程度的反应。

（4）方法检出限的计算。检出限是指在给定的显著性水平内，所用方法能够从零浓度样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。它是一个定性指标，根据测得的空白实验值按照方法规定的公式计算所得，当计算值≤方法规定值时，则表明合格，从而方可进行下步实验;但若计算值＞方法规定值时，则表明不合格，应当对造成的原因进行检查，直至计算值合格。对于新项目的初次开展、新仪器的初次使用、更换新方法都应该进行空白试验值的测定和计算方法检出限，确保实验出具的数据准确可靠。

（5）校准曲线的制作与检验。校准曲线是描述待测物质浓度值与所用测量仪器响应值的函数关系，制作校准曲线是取得准确测定结果的基础。它直接关系到测试结果的准确度和精密度。通常，应配制不少于6个（含空白）已知浓度的标准溶液系列，用扣除空白信号值的数据为纵坐标，浓度值为横坐标，进行线性回归分析，要求相关系数r≥0.999，且截距和斜率无显著性差异。否则应查找原因，重新制作校准曲线，直到符合要求。

2.3.2 常规监测质量控制

（1）平行样分析。样品在测定分析的过程中由于种种原因无法避免随机误差，要想减少测定中的随机误差，就必须对样品进行平行双样分析。在日常监测工作中，对每批水样抽取不低于样品总数的10%做平行样分析，要求测定结果的相对偏差应符合水环境监测规范要求。

（2）加标回收样品分析。回收率是指将一定浓度待测物加入水样中的标准溶液，然后同时测定此样品与水样，从而检验加入的待测物是否属于定量的回收。加标回收分析反映的是分析结果的准确度。在日常的水质监测分析时，至少抽取样品总数的10%作为加标回收率的检验，其作用在于了解水样测定过程中是否受到干扰，样品是否适合采用所选分析方法进行测定。加入的待测物质含量应在待测物含量的0.5至2倍之间。加标回收率应符合水环境监测规范要求。

（3）质控考核（标准样品控制）。质控考核是由质控人员将标准物质和常规样品同时安排给分析人员进行测定，将测定结果与保证值相比，以控制分析结果的准确度。如分析结果超出不确定度范围，则要查找原因重新测定。

（4）室内互检。室内互检是在同一实验室内的不同分析人员之间进行。由于分析人员不同，实验条件也不完全相同，因而可以避免试剂、习惯性操作、仪器等因素带来的影响。当不同分析人员分析测定的结果相一致时，即可认为监测质量可以接受。否则，应各自查找原因，并重新分析原样品。实验室常用的质量控制措施不仅包含上述几种，同时还包含方法对照分析、仪器比对、留样复测、室间外检以及质量控制图的绘制等几种质量控制措施。

2.4 实验室间质量控制

实验室间质量控制的目的是检查各实验室是否存在系统误差、监测分析质量是否受控、分析结果是否有效。主要有上一级部门对各实验室通过盲样考核、能力验证、实验室间比对等方式来实现。

2.4.1 盲样考核

为了评价各实验室的分析质量，保证实验室间测定结果的可比性，有上级部门对各实验室发放统一的标准样品对其进行盲样考核。便于各实验室在进行准备工作期间，对仪器、基准物质以及方法进行检验，以达到消除系统误差的目的。

2.4.2 能力验证实验

能力验证是通过利用实验室间比对的方法确定实验室能力的活动，是通过采取监督、考核、确认的方式对实验室维持校准和监测的能力一种验证活动，从而确保实验室具有较高的校准和监测水平。通过开展能力验证可以检查评定检测人员技术能力，提高各实验室综合检测技术能力和检测人员的技术水平。

近年来，水利部水文局通过七项制度，监督检查各级水环境监测实验室的监测质量，确保出具准确可靠的监测数据，为实施最严格的水资源管理提供依据。

2.5 数据处理与综合评价质量保证

2.5.1数据处理

（1）数据处理质量保证。数据处理质量保证包括:数据的记录整理、有效性检查、离群值的判断和处理、质控数据统计与判断及对监测数据的合理性审核等。

（2）数据的记录整理。在记录数据时要考虑计量器具的精密度、准确度及人员的读数误差，在数据整理时要遵循数据修约规则。

（3）监测数据有效性检查。实验室在提交报告之前，要对监测数据进行全面的检查，按照国家“离群数据的统计检验”的规定，剔除失控数据。按照水质监测规范的要求，舍弃不合格的数据。

2.5.2综合评价质量保证

综合分析评价工作是对监测数据深度的分析、加工和利用，体现了检测机构的技术水平，是水质监测过程的最终环节。它以综合技术为手段，完成了监测数据向水环境质量定性结论的转变。根据评价结论可以提供合理的污染防治对策，为改善水环境，实现水资源可持续发展提供科学依据。主要包括监测数据的表述、监测数据的概括、监测数据的分析、监测数据的解释及监测结果综合评价。

3 结语

水质监测质量控制和质量保证是确保监测数据准确、可靠、有效而采取的一系列措施，旨在确保控制监测结果误差在允许范围内。全面质量管理整个水质监测过程，是水质监测实验室的重要技术基础和管理工作。质量控制和质量保证是贯穿水质监测全过程的质量管理体系，根本目的是为了出具有“代表性、完整性、可比性、准确性、精密性”的水质监测数据，为社会和用户提供准确、可靠、公正的监测数据及评价结论。通过加强人员技术水平和敬业精神、监测分析方法的选定、样品采集、实验室内部质量控制、实验室外部质量控制、数据处理和报告审核等措施，可有效保证监测数据准确性和精密性。

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X830.5

B

1008-1305（2015）06-0003-03

10.3969/j.issn.1008-1305.2015.06.002须有明确的交接手续，最后经样品管理员核查无误后进行签收登记。

杨沈丽（1969年—），女，高级工程师。