关于化学分析实验室标准物质期间核查的探讨

刘少宁 陈 玲 陆庆泉 牛华星 尹伶灵 张呈军 高迎春（山东省兽药质量检验所 山东 济南 250022）

关于化学分析实验室标准物质期间核查的探讨

刘少宁 陈 玲 陆庆泉 牛华星 尹伶灵 张呈军 高迎春*（山东省兽药质量检验所 山东 济南 250022）

标准物质(RM)是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具"，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内对使用的仪器设备、参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查。标准物质的期间核查是化学分析实验室持续、有效运行的基础。建立并完善标准物质期间核查的工作程序和操作规程，并严格按照相关标准和方法实施标准物质期间核查活动，是确保化学检测数据准确、可靠的有力保证。

1 标准物质期间核查的目的意义

按照CNAS-CL01：2006(GB/T27025：2008；ISO/IE C17025：2005)实验室管理体系的相关技术条款要求，必须对检测过程中使用的标准物质进行期间核查[1]。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。因此标准物质期间核查的目的就是为了保持其校准状态的置信度，避免因检测人员的使用或保管不当造成标准物质量值传递发生偏差[2]。

2 标准物质期间核查计划的制定

标准物质核查计划的制定要根据实验室各自的情况来定，因为每个实验室所拥有的标准物质的种类和数量不同，每一种标准物质对测量结果的影响也具有很大的区别。标准物质分为有证标准物质和非有证标准物质，应针对于这两种情况进行核查计划的制定。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，经审批后实施。内容需包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则[4,5]。

3 标准物质期间核查的方法

标准物质的期间核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，需要考虑实验室的实际情况和能力等综合因素选择。结合本实验室的情况，对以下几个方面进行分析：（1）有证标准物质因其研制过程严谨且经过了严格的审查，所发布的特性量值均按照(一级)或参考(二级)技术规范确定，均匀性、稳定性也都经过了严密的考查，具有相当的可靠性，所以只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存，并在有效期内使用，量值是有保障的。这类标准物质的核查，只要检查是否正确购置、是否在有效期内、是否包装完好、运输途中是否满足标准物质的保存条件等内容即可。（2）已经开封使用的有证标准物质，应通过检查是否有相应的标准物质管理文件及其执行情况，是否对不同类型的标准物质严格按照证书的要求保管和使用，来确保标准物质的置信度。真正实现这类标准物质有效的期间核查，核查其标准不确定度水平是较好的选择。（3）非有证标准物质是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质,它包括:参考(标准)物质、质控样品、校准物和自行配置的标准溶液等。对于非有证标准物质，实验室应定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查，如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查：通过实验室间比对确认量值、送有资质的校准机构进行校准、测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

4 标准物质期间核查的频度

根据标准物质本身的稳定性、使用频繁程度、保管环境性能等影响因素，具体考虑其对检测结果影响的程度确定核查的频度，核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险。对于不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。

5 标准物质期间核查的标识和记录

根据实验室原始记录的规范格式，编制出标准物质期间核查相应的记录表格。标准物质经过期间核查后，可按以下情况进行标识和记录。（1）对于已实施期间核查并验证其特性值稳定、未受污染的合格标准物质进行分区放置保存，并予以清晰标识；（2）对于期间核查结果显示出已发生分解或产生异构体，或者浓度降低等特性发生变化的不合格标准物质，必须立即停止使用，并及时通知标准物质保管人员停止发放。同时上报实验室管理层，由实验室管理层组织有关人员共同作出“销毁”、“降级使用”、“阳性对照使用”、“科研试验使用”等结论；（3）对于期间核查不合格的标准物质，实验室应追溯使用该标准物质产生的检测结果，确定这些结果的准确性。如有疑问应立即通知客户并按照不符合检测工作的控制程序执行；（4）对于作出“降级使用”、“阳性对照使用”或“科研试验使用”等结论的不合格标准物质，实行分区放置保存，并予以清晰标识；（5）对于作出“销毁”结论的不合格标准物质，按照消耗材料管理程序中废弃物品的处理方法进行处理。

6 标准物质期间核查的报告

根据标准物质期间核查原始记录的结果评价，给出一规范的标准物质期间核查报告，并由授权签字人进行分析评估。如果报告结果没有显著差异，实验室保持了该标准物质稳定性和准确性。该标准物质可以继续使用。如果报告结果为该标准物质稳定性准确性已达到控制的临界水平。就立即采取预防措施。如果报告结果显示标准物质的期间核查测定结果与标准证书的标准值有显著差异，就必须停止使用该标准物质并做好记录。

总之，对标准物质的量值验证，绝不是对标准物质的量值进行再确定或重新赋值。要从实验室自身情况出发，切忌盲目地对标准物质的特性量值进行测量，或采用不当的方法对标准物质进行期间核查[3]。熟练掌握并参照以上几点执行，才便于对化学分析实验室的质量保证保证和控制管理工作进行有效的监督和评估。

[1] CNAS-CL01:2006 检测和校准实验室能力认可准则[S].

[2] JJF1005-2005: 标准物质常用术语和定义[S].

[3] CNAS-CL10: 2012. 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明[S].

[4] 韦英亮, 潘艳坤. 标准物质期间核查溯源性定值分析方法[J]. 化学分析计量, 2012, 21(5): 101-103.

[5] 王承忠. 理化检验设备和标准物质期间核查的方法及实例[J]. 理化检验: 物理分册, 2010, 46(12): 775-782.

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1007-1733(2015)11-0067-02

2015-09-06）

*通讯作者