测定氨氮的质量控制过程中纳氏试剂分光光度法的应用研究

陈家莉

（安顺市环境监测站，贵州 安顺 561000）

水中氨氮含量超标会带来很多危害，因此对它的检测非常重要。纳氏试剂分光光度法是国家环保局推荐的检测污水中氨氮含量的方法之一。由于检测简单，被很多企业以及监测部门所应用，但在实际实验中发现，空白值、反应时间等因素对于氨氮测定结果有着较大误差。

1 实验主要内容

1.1 原理。污水中氨氮与纳氏试剂会发生显色反应，会生成淡红棕色化合物，将该化合物在紫外分光光度计的波长420nm处作比色可测得其吸光度值，此值与氨氮的含量成正比，由此可算出所测氨氮含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。

1.2 仪器。紫外可见分光光度计

1.3 试剂的配制。配制试剂时必须使用无氨水，要配制的试剂包括纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液（500g/L）、氨氮标准贮备液（1mg/ml）、氨氮标准工作液（10ug/ml），配制时要注意：配制标准贮备液时所用NH4Cl须经100℃烘箱干燥，而配制标准工作液必须在临用前配制。

1.4 测定步骤

1.4.1 水样预处理：若水样污浊，可采用絮凝沉淀和预蒸馏的方法处理水样。

1.4.2 绘制标准曲线：首先，用1根10mL的移液管于8个干净的50mL比色管中，按顺序加入0、0.5、1、2、4、6、8、10（单位mL）的氨氮标准工作液，对应其中氨氮量分别为0、5、10、20、40、60、80、100（单位μg），用无氨水定容到50mL。其次，加入1mL酒石酸钾钠溶液和1mL纳氏试剂溶液，摇匀后静放10分钟。最后，将分光光度计波长调到420nm处，用光程2cm的比色皿，先用纯水测量得其比色皿误差，之后依次将8个比色管里的溶液进行比色。将减掉空白后的吸光度值设为纵坐标（y轴），与其对应的氨氮量（μg）设为横坐标（x轴），可绘出标准曲线，由此可得出曲线的a、b、r值。

1.4.3 水样的测定。若是清洁水样，直接取50mL，若是有悬浮物或色度干扰的水样，取经预处理的水样50mL，按与校准曲线相同的方法测量吸光度。

1.4.4 空白值的测定：用无氨水来代替水样，按照测样品的步骤来进行测定。

1.5 氨氮含量计算。用水样测得的吸光度值A减去空白的吸光度值A0，从标准曲线上可查得氨氮含量（mg），按下式计算可得出氨氮浓度：

氨氮（N，mg/L）=m/V×1000

式中：

m-从标准曲线查得的氨氮含量，mg；

V-所取水样体积，mL。

2 影响因素分析研究

2.1 空白吸光度值（A0）的影响。在整个实验过程中必须使用无氨水，而且最好是使用新鲜的无氨水，因为长时间放在实验室蒸馏瓶中的无氨水，若实验室环境空气中有氨或铵盐会使其受到一定污染，使用后将会导致实验空白值（A0）偏高，本实验对空白值（A0）有一定的范围要求，其浓度应比该纳氏试剂比色法的最低检出浓度低，吸光度值A0≤0.030。

2.2 药品纯度的影响。在配制试剂时要用到的药品有酒石酸钾钠、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、碘化汞、氢氧化钠等等。其中对检测影响比较大的药品为酒石酸钾钠和二氯化汞，这两种药品的纯度达不到标准，会引起所测水样浑浊造成吸光度值偏高。

2.3 纳氏试剂的配制的影响。纳氏试剂主要有两种：二氯化汞－碘化钾－氢氧化钾溶液（HgCl2-KI-KOH）和碘化汞－碘化钾－氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液，根据反复实验，第一种配制方法HgCl2与KI的配比对纳氏试剂显色反应的灵敏度有比较大的影响，配比为HgCl2：KI=2.3：5时，实验结果最佳。第二种配制方法中也要严格控制好HgI2和KI的比例，而且静置后产生的沉淀要除去。通过做对比实验，结果显示：两种配制方法所测出的样品的相关标准偏差均在所要求的范围内，第二种配制方法测出的偏差微大但还是在要求范围里。

2.4 显色反应时间的影响。《水和废水监测分析方法〈第四版〉增补版》中有说明，该分析方法的显色反应时间应为10min，通过实验，我们发现显色反应时间的长短对显色有一定的影响，要准确测定必须掌握好显色时间。经过实验得出：10～20min溶液显色最稳定，这段时间比色结果基本一样，0～10min，显色不完全，比色较10～20min的结果低，20min之后，有的显色较之前加深，造成吸光度值偏高。

2.5 实验室环境温度的影响。通过我们实验发现，实验室环境温度需在20～30℃比较合适，温度达不到容易导致显色浑浊，造成吸光度值偏高，因此实验室应装空调恒温。

结语

综上所述，我们在用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时必须要注意的影响因素有以下几点：①整个实验过程必须使用当天制备的无氨水，以降低空白的吸光度值（A0）。②购买配制各种试剂所需的合格药品，对药品纯度有要求的一定要达到。③掌握好纳氏试剂的配制原理及要领，正确配制好试剂，因为这是这个分析实验非常重要的显色试剂。④显色时间决定生成物的稳定性，应控制好显色时间，应在最稳定时间内做完所有样品的比色，以测得最佳吸光度值。⑤水样预处理、试剂存放、实验环境温度、实验容器清洗等都需要引起重视。在用该方法测定氨氮的过程中影响因素很多，我们一定要全面的掌握实验中每一个细节，尽可能做到精确无误。

[1]HJ535-2009，水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法[S].北京：中国环境科学出版社，2010.

[2]水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002.

[3]周秋心.氨氮测定过程中有关问题的探讨[J].化学工程与装备，2009（06）.