原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量

张雪川（河北建投老挝通联矿业有限公司， 河北 石家庄 050000）

原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量

张雪川（河北建投老挝通联矿业有限公司， 河北 石家庄 050000）

随着城镇化建设进程的不断加快，对于工业钢材的需求量越来越大，特别是轨道交通的大力发展，推动了锰钢的大量使用，对于锰铁矿的开采量也越来越大。采用原子吸收分光法测定铁矿石中的锰含量，可以深入了解铁矿石的价值量，进而获得较大的经济效益。关键词：大顶铁矿；锰含量；原子吸收；元素测定

大顶铁矿位于广东省河源市，在华南地区可以称得上是开采量最大的锰铁矿石。大顶铁矿由于其自身地理条件的影响，锰在铁矿石中的含量较高，相应的铁含量也较高。锰钢作为工业材料的主要支撑之一，为了提高锰元素的分离效率，不断优化开采收集工艺，需要对锰含量进行测定。

1 原子吸收概述

所谓原子吸收，就是任何元素当外界供给的能量与其基态原子跃迁时所需的能量匹配时，振动原子会对特征辐射线具有一定的吸收强弱过程，进而表现出不同的光信号和电信号，借助原子吸收光谱仪可以根据该元素吸收信号强弱的不同而进行定量分析。一般而言，采用原子吸收法可以对钢铁中的任何元素进行常量或微量，甚至是痕量分析。测定范围广，测试的灵敏度较高，因此本文采用原子吸收分光光度法测定大顶铁矿石中的锰含量。

2 大顶铁矿石锰含量测定的具体过程

（1）仪器准备过程 对于原子吸收光谱仪，由于本文测定的是大顶铁矿中锰元素的含量，所以选用锰空心阴极灯，选好光源的额定功率，使得获得的光谱图可以清晰分离，便于锰含量的精确计算。在仪器准备过程中，还要选用可调的低温电炉，配备分光光度计和精确称量的万分之一天平。

除此之外，还要准备相应的试剂，具体包括：盐酸、氢氟酸、高氯酸、大顶铁矿石粉末等以及配套的溶液配置装置。

（2）标准曲线测定 称取一定质量的50%的硝酸锰的水溶液，选用烧杯和容量瓶，经过计算分别配置出锰元素质量浓度为（微克每毫升）0、0.02、0.04、0.06、0.08和0.1的待测标准溶液，分别在原子吸收光谱仪上得到相应的谱图，进而经过数据处理得到锰标准浓度的曲线，为大顶铁矿石中锰含量的测定提供标准对比定量测定曲线。在配置不同浓度的标准溶液以及标准曲线处理时，要尽可能保障标准曲线的线性相关系数大于四个九，进而保障待测溶液的准确性。

（3）样品处理测定 用万分之一天平准确称取0.25000g大顶铁矿石粉末加入到聚四氟的烧杯中，加入20mL体积分数为15%的稀盐酸在低温条件下进行初步溶解，10min后，加入5mL氢氟酸加热继续溶解10min，再加入5mL硝酸、4mL高氯酸加热至冒白烟状态，将水分挥发完全，加入上述浓度的稀盐酸重新溶解，移至250mL的容量瓶中，进行定溶，摇匀待用。用专门的称取器件装样，放入原子分析仪测试区域进行结果测定，得到测试光谱图进行定量计算。

3 测定结果的影响因素及解决措施

（1）矿石中硅的影响 大顶铁矿石由于含有一定量的二氧化硅，而硅元素的存在会在锰样品待测液测试过程中产生一定的干扰作用，进而直接影响原子吸收光谱仪的检测结果的准确性。为了有效消除大顶铁矿石中的硅，可以通过加入氯化锶溶解法来实现。加入一定浓度的氢氟酸溶液，使二氧化硅生成四氟化硅气体，这种气体在常温常压下是易挥发的，所以可以高效去除。然而，为了保障氢氟酸总量加入较为合适，需要加入氯化锶进，进而保障所有形式的硅都可以被去除。当然，可以采用草酸来检验矿石中的亚铁离子是否存在。

（2）测定方法的影响 在选用不同的原子吸收法进行锰元素的含量测定时，会产生一定的结果偏差，这主要是由测试仪器的样品池干扰产生的，原子吸收法可以分为吸光光度法、分光光度法等，得到的原子吸收光谱存在一定的差异。为了使得测试方法尽可能不影响锰含量的测试结果的准确性。在测试前期，可以选用同一批锰标准溶液测试并绘制标准曲线，然后对比不同测试方法线性相关系数的高低，进行原子吸收测试方法的初步筛选。然后将待测锰溶液进行同一方法的多次测定，实现平行测试，提高测试结果的准确性。

（3）样品处理的影响 在用不同氧化性强酸溶解大顶铁矿石粉末时，由于矿石粉末含有的元素种类较多，而一些和锰离子表现相同的元素，均易溶解到酸中，这样不同离子之间由于电荷电量的不同而形成互相包裹的电势层，这种复合离子在矿渣表面形成一部分吸附层，进而导致一部分锰离子残留在未溶解的矿渣中，使得锰离子含量的测定结果偏低。为了有效解决这一问题，在对矿渣进行分离前，通过加热或强烈震荡的方式，将锰离子尽可能的存留在溶解的矿石溶液中。当然，为了使得测试结果更具说服力，需要对矿渣进行熔融焙烧，检验是否存在锰元素。

4 结语

原子吸收分光法测定大顶铁矿石中的锰含量，由于所选仪器的检出限较高、测试过程简单，测定工艺易于掌握，因此，被广泛使用。但是，在测试方法的选择上、样品预处理过程以及矿石中硅含量都会对测定准确性产生影响，需要实施一定的结果检验与解决措施。

［1］周雪军.原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量［J］.科技致富向导，2014，（11）.

［2］胡猛.原子吸收仪测定大顶铁矿石中的锰含量［J］.黑龙江科技信息，2013，（12）.