TRACE GC/DSQⅡ吹扫捕集系统的实现

2015-03-23谢勇剑

科技资讯 2014年30期

谢勇剑

摘要：有效的将吹扫/捕集装置、进样器（Concept Multifunctional Autosampler）和GC/MS连接起来，建立了饮用水中20多种挥发性有机物分析方法，达到准确分析检测水中挥发性有机物的目的，符合国标《GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法》的要求，取得了满意的效果。

关键词：硬件系统连接饮用水色谱/质谱挥发性有机物

中图分类号：TE937 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）10（c）-0050-02

水中挥发性有机污染物（VOCs）对人体有致癌、致畸、致突变作用，严重危害人体健康。它作为一类主要的污染物质一直是环境监测部门关注的重点，由于其沸点低、易挥发，无论是传统的液相萃取方法还是新兴的固相萃取方法，在对水样进行分析处理时都容易造成样品组分的损失，无法准确地进行定量分析，期间虽然有顶空进样技术产生，但由于其方法检测限偏高，无法满足水中低浓度挥发性有机物的分析需要，而吹扫捕集技术则克服了上述缺点，既可以减少样品组分的损失，又可以降低组分的方法检测限，同时由于质谱技术的发展，使得气质联用成为可能。自1974年Bellar和Lichtenberg首次发表有关GC/MS测定水中挥发性有机物论文以来，该法就由于其具有污染小、取样量小、富集效率高、灵敏度高、受基体干扰小以及容易实现在线检测的优点，受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。吹扫捕集一气相色谱/质谱法是当前普遍认为测定水中挥发性有机物的较理想方法[1-2]，该文将Hermo Fisher Scientific公司TRACE GC ULTRA色谱、DSQII质谱（GC/MS）与吹扫/捕集装置有机结合，分析饮用水中27种挥发性有机物，符合国标《GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法》的要求，达到准确分析检测《生活饮用水卫生标准GB 5749-2006》中挥发性有机物的目的，取得了满意的效果。

1 仪器硬件系统

1.1 仪器组成

GC/MS：Thermo Fisher Scientific公司TRACE GC ULTRA色谱、DSQII质谱（EI源）。

吹扫/ 捕集（purge and trap，P&T）装置：美国EST Analytical公司的Encon Evolution吹扫/捕集装置。

自动进样装置：德国PAS公司的Concept多功能自动化样品前处理自动进样器。

1.2 工作原理

采用氦气作为吹扫气，将其通入样品溶液。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的载气气路，同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离，MS分析。所以，吹扫-捕集的原理就是：动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—GC分离，MS分析。

1.3 设备连接

1.3.1 GC与P&T进样口管线连接

GC进样口载气入口A截断，与P&T吹扫/捕集（purge and trap，P&T）装置进样口管线连接。

1.3.2 Concept控制P&T阀、定量管、进液、排液及清洗管路连接

吹扫捕集一气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物的灵敏度很高，因此，在仪器分析了高浓度样品后，管路较易受到污染。若管路中挥发性有机物残留严重，可以用甲醇与水（体积比1∶l）的混合溶液作为样品对仪器进行清洗一次，然后马上用空白水进行清洗，这样可大大加快管路中污染的去除速度。如图3自动进样、排出样品、清洗针头及清洗管路流路。LOOP定量环为25 ml，进样及清洗压力：≤2mbar，P&T吹扫/捕集管容量25 ml。

1.3.3 仪器控制信号连接

Encon Evolution（Encon Evolution Purge and Trap）吹扫/捕集装置。是一个嵌入式Windows XPe？操作系统，本身具有Auto Sampler 25芯I/O口和GC 9芯接头，但Trace GC发出的信号微弱，只有经过ConceptI/O接口转换后才能相互连接。

2 实验分析

按照国标GB/T5750饮用水中VOCS有机挥发物分析方法分析，配置标样，放入40ml样品瓶中，螺旋盖，密封垫（具聚四氟乙烯涂层），定量环为25 ml，Concept多功能自动进样。

2.1 Encon Evolution吹扫/捕集装置分析条件

吹扫温度：30 ℃；吹扫时间：11.0 min；干吹时间：1.0 min；解析温度：190 ℃；解析时间：1.5 min；烘烤温度：250 ℃；烘烤时间：1.0 min；吹扫气流量：40 ml/min。

2.2 色谱分析条件

色谱柱：Agilent DB-5ms 60m×0.25mm×1.0micron；载气流速（氦气）：1.0ml/min；汽化室：220 ℃；柱箱升温程序：35 ℃→2.0 min→6.0 ℃/min→165 ℃→0.0 min→10 ℃/min→230 ℃→9.0 min；分流比：30∶1。

2.3 质谱分析条件

离子源：EI；电子能量：70Ev；离子源温度：230 ℃；接口温度：220 ℃；全扫描定性，内标法定量，扫描范围：45～310 u；溶剂延时：4 min。

2.4 结果及讨论

利用吹扫捕集/GC-MS法分析水中的27种挥发性有机物混标，其总离子流图见图1，能够提取其特征离子的质量色谱图分别进行准确定量，解决共流出问题。

3 结论

该文有效的将吹扫/捕集装置、进样器（Concept Multifunctional Autosampler）和GC/MS连接起来，建立了饮用水中20多种挥发性有机物分析方法，克服了传统样品前处理的缺陷，简便易行，快速准确。各组分分离良好，线性关系良好，满足分析检测的要求，取得了满意的结果。