洁净采样容器的质量控制

高振萍

(航空工业过滤产品质量监督检测中心，河南新乡 453019)

洁净采样容器的质量控制

高振萍

(航空工业过滤产品质量监督检测中心，河南新乡 453019)

使用合格的颗粒度专用采样容器能有效保证颗粒污染度测试结果的准确性，客观反映流体系统样液的真实性。详细分析了颗粒度专用采样容器的形状、材质、相容性、目标清洁级、检验、包装等相关要求，以满足颗粒污染度测试要求。

颗粒度专用采样容器；质量控制；测试要求

0 引言

随着流体系统污染控制技术水平的不断提高，颗粒污染度这个量值得到了广泛的认知和普及，除液压系统外的燃油、润滑油、冷却系统的设计、工艺、验收等均提出了控制工作液颗粒污染度的要求。然而无论在液压油箱还是在系统管路采集油样进行颗粒度测试分析，最先接触的就是颗粒度专用采样容器。颗粒度专用采样容器又称洁净瓶、净化瓶、取样瓶，采样瓶，颗粒度瓶等，主要用于颗粒污染度测试中样品的采集，高清洁度试剂、颗粒度标准物质和标准样品的包装等。颗粒度专用采样容器的材质、形状、密封性、检验、清洗方法等很大程度上影响到颗粒污染度检测的准确性，使用合格的颗粒度专用采样容器才能有效保证颗粒污染度测试结果的准确性，客观地反映流体系统样液的真实性。文中针对颗粒度专用采样容器的材质、形状、密封性、清洗方法等相关要求进行分析论述。

1 颗粒度专用采样容器的要求

1.1 形状

颗粒度专用采样容器结构形状应方便携带，一般为圆柱形，配备螺旋式口盖，表面光滑，底部转角处应呈圆弧形，开口应平滑，瓶体和瓶盖应无可视污损、凹陷或瓶体厚度不均现象，以防止固体颗粒在这些部位滞留，采样容器的容积一般不小于150 mL，满足颗粒计数器测试需要。

1.2 材料

颗粒度专用采样容器的瓶体材料应透明、近似无色，瓶盖应为黑色、白色、蓝色等单一颜色。采样容器一般以塑料材质为主，一次性使用，极少是玻璃材质，可重复利用。由于颗粒度专用采样容器对容器清洁度要求很高，重复使用清洗成本高、浪费大、对环境污染比较严重，大多实验室都是采用一次性塑料材质的颗粒度专用采样容器。

1.3 密封性

颗粒度专用采样容器具有高度密封性能。因为一般情况下采用采样容器在工作现场取样，再到实验室进行颗粒污染度测试，在运输过程中会产生碰撞或剧烈晃动，要求高度密封性，防止样液渗漏。另外采用颗粒计数器进行颗粒污染度测试时，按照测试标准要求需要采用超声波沐振和机械方法剧烈摇动等测试前处理过程，以保证液样中颗粒分布均匀。若采样容器密封性不合格，在样液运输过程中或处理过程中发生渗漏，将会干扰液样真实性，造成二次污染，就会使所采样品测试不合格。颗粒度专用采样容器一般采用密封垫或者内嵌扣环等方式保证其密封性。

1.4 相容性

颗粒度专用采样容器必须和所采集的样液相容，客观反映流体系统样液的真实性，不允许采用易与液样中颗粒聚合或产生颗粒的材料。采样容器用途是保存样液，若在存储期间采样容器与样液发生反应，产生污染物干扰液样，造成二次污染，则不能正确反映真实的固体污染度水平。相容性实验目前无相关标准要求，但某单位一般采用多种油品进行考核，定期测试颗粒污染度水平，考核时间应大于样液需要保存时间，一般情况下短则一个月、长则一年以上，若颗粒污染度无变化则满足相容性验证。

1.5 耐高低温

颗粒度专用采样容器必须温度范围应与被采集液样相适应，不允许在采集液样过程中材质发生变形、变质，或与样液发生反应，产生污染物干扰液样。采样容器在全国各地使用，且一年四季温差比较大，因此，颗粒度专用采样容器一般要求塑料材质在-20～50 ℃，玻璃材质在-25～120 ℃。

1.6 目标清洁级(选用要求)

颗粒度专用采样容器的目标清洁级实际就是要求清洗达到指标，也就是根据所取液样污染度等级要求选用采样容器的指标。采样容器的目标清洁级是对固体污染度严格的控制，若采样容器中残留污染物将会干扰液样真实性，它引入的二次污染直接影响到样品测试结果的准确性。采样容器清洁级一般分为两种，用于科学研究和标准物质制备等固体污染度较高要求的采样容器采用RCL值评价，而通常实验测试使用的采样容器采用颗粒污染度等级评价。在国家军用标准GJB 380.1A-2004中针对采样容器的目标清洁级作了如下规定：(1)用于采集污染度高于GJB 420A-3级液样的采样容器，其清洁级应至少优于被采液样4级；(2)用于采集污染度为GJB 420A-3级液样的采样容器，其清洁级应至少达到GJB 420A-0级；(3)用于采集污染度低于GJB 420A-3级液样的采样容器，其清洁级应至少优于被采液样2级，或其颗粒数不超过被采液样的25%。如果实在不能按照上述规定选择合适的取样瓶，则必须在计算100 mL样品中的实际颗粒数之前，减去采样容器的本身颗粒数，才能得到准确的固体颗粒污染度测试结果。

将采样容器使用与清洗鉴定所要求的目标清洁级紧密联系起来，根据要测试样品的污染度要求，清洗鉴定和选择相应等级的采样容器，这样既不会使用特别干净的采样容器取大于GJB 420A-12级的非常脏的样品，造成人力物力的浪费，也不会因为使用脏的采样容器造成所取样品的二次污染。

1.7 清洁级检验

颗粒度专用采样容器清洗方法应该根据采样容器的用途、清洗人员所用的清洗剂、清洗用器械、清洗所在环境和清洗批量而制定。采样容器一般情况下不会建议小批量清洗，因为小批量清洗需要清洁度高、空气相对密闭的环境，而清洗剂中存在着易挥发的对人体有害的物质，并且高清洁度的清洗液造价昂贵，并极易出现火灾等危及安全的事故。而大规模的流体污染测试需要大量颗粒度专用采样容器，大批量采样容器清洗需要配备高要求设施与设备，一般必须在优于GB 50073 7级的洁净环境设施中，采用高精度过滤生产的洁净清洗液，采用高精度超声波清洗机清洗，具有排湿和内循环的烘干设施等。

颗粒度专用采样容器清洁级检验方法是对采样容器进行测试，如果达到目标清洁级，认为是合格产品，清洗方法和抽检率就符合要求。测试和计算方法如下：(1)把清洁液注入抽检的容器中，注入量为容器总容积的45%～55%；(2)盖上盖子，充分摇晃容器；(3)根据采样容器的使用要求，用自动颗粒计数器或显微镜测定每100 mL液体中确定的最小颗粒尺寸的颗粒数；(4)按下述公式计算采样容器清洁级：

式中：m为被抽检容器的清洁级，单位为个/(102mL)；

n为测定的颗粒数，单位为个/(102mL)；

Vc为注入被抽检的采样容器的清洁液体积，单位为mL；

V为被抽检的采样容器的总容积，单位为mL。

当清洗容器数量少于所要求的连续检验数时，应逐个进行检验，所以，采样容器清洗量越小，其成本越高。当清洗容器数量不少于所要求的连续检验数时，应按如下程序进行容器清洗方法的鉴定：(1)根据要求，选择容器目标清洁级；(2)根据清洗过程中允许出现的不合格容器的最高百分数选定平均劣质极限AOQL；(3)根据清洗容器的数量选择合适的R；(4)确定了AOQL和R值，在表1中查出N值。

表1 连续检验数(N)值

按表1规定选择的N值，连续检验清洗过的容器，如果被检验容器全部满足目标清洁级要求，则该清洗方法合格；如果检验时容器不满足清洁级要求，可适当调整N、R应相应改变，重新连续检验；如果仍检验不合格，应重新选择合适的清洗方法。清洗方法经鉴定合格，清洗中即可采用抽检，按选定的R值随机抽样检验容器清洁级；如果清洗过程是分批进行的，则选择R值时应使得至少每一批中能抽检到一个容器。表1中的连续检验数(N)值是根据统计概率原理经长期大量工作积累经验而给出的推荐数。表格里推荐的连检次数是可靠的，但是它只适用于大批容器清洗。如果没有大批容器清洗的实践经验和设备，小批量清洗采样容器，应对清洗后的采样容器百分之百检验。

1.8 标识

被清洗合格的净化瓶应贴有相应的标签。标签一般包含信息如下：按清洁度合格要求标注清洁级；在净化瓶总容积约75%的位置标出采样液面应达到的标记；采样单位；采样部位；液样名称及型号；液样编号；采样日期、人员。

1.9 包装

每个清洗合格的净化瓶都应有清洁、密封的外包装并附有检验员签发的合格证。

1.10 特殊要求

对于清洁度要求特别高的颗粒度专用采样容器，会采用防污染措施，在清洗合格的容器内腔应残留易挥发的清洁液0.2～0.4 mL，以便形成腔内正压，防止打开采样容器时，外界灰尘进入腔内，且应有良好的密封和防尘措施。

2 结论

从颗粒度专用采样容器的形状、材质、相容性、目标清洁级、清洁级检验、包装等相关方面进行分析和论述，希望对从事颗粒度检测人员有所帮助，更加规范地使用颗粒度专用采样容器，提高颗粒污染度检测结果的准确性，为科研生产提供有力的保障。

【1】中华人民共和国住房和城乡建设部.GB 50073-2013洁净厂房设计规范[S].北京：中国计划出版社，2013.

【2】ISO3722：1976液压传动—油液采样容器—检验和控制净化方法[S].

【3】GJB380.1A-2004(K)航空工作液污染测试 第1部分：采样容器一般要求及其清洗方法鉴定[S].2004.

Quality Control to Clean Sampling Container

GAO Zhenping

(Aviation Industry Filtration Products Quality Supervision and Test Center, Xinxiang Henan 453019, China)

Accurate results of particle contamination tests can be guaranteed and authenticity of fluid system samples can be objectively reflected using qualified particle samples containers. The related requirements of particle sampling container shape, material, compatibility, target cleaning level, supervision and package were analyzed in order to satisfied requirements of particle contamination test.

Particle sampling container; Quality control; Test requirements

2015-06-10

高振萍(1978—)，女，本科，高级工程师，长期从事颗粒度计量及过滤产品的检测工作。E-mail：yywkfb.sina.com。