一种新的铝电解质初晶温度实时测量方法

史 冬，高炳亮，王兆文

(东北大学材料与冶金学院，辽宁 沈阳，110819)

一种新的铝电解质初晶温度实时测量方法

史 冬，高炳亮，王兆文

(东北大学材料与冶金学院，辽宁 沈阳，110819)

基于差热分析原理，提出一种新的铝电解质初晶温度实时测量方法。本文设计的高温熔盐过热度测试仪所测定的铝电解质初晶温度具有较好的重复性和稳定性，其实验测量值与差热分析值相差1.5 ℃，工业现场测量值与差热分析值误差低于5 ℃，工业现场多次测量最大偏差为1.8 ℃。与现有的初晶温度实时测量方法相比，该方法不仅有较高的测量精度，而且简化了操作程序，提高了测量探头的使用寿命。

铝电解；电解质；初晶温度；实时测量；测温装置

在铝电解生产过程中，电解温度每降低10 ℃，电流效率提高2%～3%[1]。电解温度由电解质的初晶温度和过热度控制，故准确测量电解质初晶温度是电解温度和过热度设定的基础，也是有效降低电解温度从而减少能耗的重要依据。

Verstreken[2-4]等发明了用于现场快速测量电解质初晶温度的Cry-O-Therm探头，利用取样杯现场采集电解槽中电解质样品，通过探头测量样品的温度，绘制冷却降温曲线来确定样品初晶温度。该方法在探头上安装了一种能有效避免探头过冷的振动装置，使其测量的准确性较高，但每测量一次需要更换新的取样杯，成本太高。Bohner等[5]提出了一种改进的Cry-O-Therm探头，采用强耐腐蚀的取样杯与热电偶，并添加了相应的机械装置，从而延长了探头的使用寿命，但每次测量前后需要对探头的取样杯进行繁琐的清理和抛光，加大了现场测试人员的劳动强度。冯乃祥等[6]发明了一种手持式测量探头，可以在每次测量后用加热的探头使采样器中的熔盐熔化后倒出，采样器可重复使用，这虽然在一定程度上提高了探头的使用寿命，但操作程序繁复。王向文等[7-9]基于差热分析原理发明了一种测量探头，该测量探头由一个取样杯和一个参比块组成，两根K型铠装热电偶分别插入到取样杯和参比块中，测量时，将探头插入电解质中，待达到电解温度后拔出探头，通过设备记录下的样品降温差热曲线，便可直接读出初晶温度值及电解槽的过热度。但该方法需要在每次测量之后将取样杯中的熔盐重新熔化后倒出，否则会影响下一次测量结果。干益人等[10]研制了一种球形金属探头，测量时将探头插入电解质中，通过检测探头上结壳熔化时的温度变化来测量电解质的初晶温度，这种探头虽然省去了清理残留熔盐的麻烦，但由于受流动电解质的冲刷，测量精度受到一定影响。另一类现场快速测量方法是建立一整套包括取样、加热、分析的槽前分析系统，通过现场取样分析测量电解质的初晶温度[11-14]，然而该系统装置复杂，不适宜现场推广应用。为此，本文基于差热分析原理，应用信号采集等自动控制技术，设计出一种用于现场快速测量铝电解质初晶温度的高温熔盐过热度测试仪。

1 高温熔盐过热度测试仪结构及工作原理

Fig.1 Schematic diagram of the superheat tester for high temperature molten salt

2 实验室及工业现场测量效果

采用高温熔盐过热度测试仪分别在实验室和工业现场对铝电解质初晶温度进行测量，实验测量值与差热分析结果比较如图2所示，工业现场4次测量结果如图3所示，工业现场测量值与差热分析结果比较如图4所示。从图2中可看出，初晶温度的实验测量值与差热分析值较为接近，仅相差1.5 ℃。从图3中可看出，高温熔盐过热度测试仪用于工业现场多次测量，所描绘的初晶温度曲线均较完整，有较好的重复性，最大偏差仅为1.8 ℃，反映出较高的测量精度和稳定性。从图4中可看出，高温熔盐过热度测试仪工业现场测量值与差热分析值误差在5 ℃以内，完全满足工业应用要求，其误差可解释为：实验条件下的测量探头，其升温速率在接近初晶温度时已降至10 ℃/min以下，而工业现场电解槽中的测量探头，其升温速率在接近初晶温度时仍不低于20 ℃/min，过快的升温速率会使吸热峰的峰值正向偏移，结果导致工业现场测量值较差热分析值偏大。若对探头尺寸及制作工艺作进一步改进，避免升温速率过高的问题，则上述测量误差会进一步缩小。

Fig.2 Comparison between the experimental and DTA measured values of the liquidus temperature

图3 初晶温度现场测量结果

Fig.3 In-site measured values of the liquidus temperature

Fig.4 Comparison between the DTA and in-site measured values of the liquidus temperature

3 结语

本文设计的高温熔盐过热度测试仪用于铝电解质初晶温度的测量时，其实验测量值与差热分析值差值为1.5 ℃，工业现场测量值与差热分析值误差小于5 ℃，工业现场多次测量值间的最大偏差为1.8 ℃，有较好的重复性和稳定性。与现有的初晶温度实时测量方法相比，该方法不仅有较好的测量精度，而且简化了操作程序，提高了测量探头的使用寿命。

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[责任编辑 彭金旺]

A novel method for in-site measuring liquidus temperature ofaluminum electrolyte

ShiDong,GaoBingliang,WangZhaowen

(School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China;)

Based on the rule of differential thermal analysis,a novel method for in-site measuring liquidus temperature of aluminum electrolyte has been suggested.The liquidus temperature data measured by the designed superheat tester for high temperature molten salt have better repeatability and stability,with temperature difference between the experimental and DTA measured values at 1.5 ℃, error between the DTA and in-site measured values less than 5 ℃,and the maximum deviation between the in-site measured liquidus temperatures at 1.8 ℃.Compared with the existing method for determining the liquidus temperature,this method not only has higher measurement accuracy but also can simplify the operation sequence and increase the life of measuring probe.

aluminum electrolysis; electrolyte; liquidus temperature; in-site measurement；temperature measuring device

2014-05-26

国家科技支撑计划资助项目(2012BAE08B01).

史 冬(1983-)，男，东北大学博士生.E-mail：tornya@163.com

高炳亮(1974-)，男，东北大学教授，博士生导师.E-mail：gaobl@smm.neu.edu.cn

TF821

A

1674-3644(2015)02-0093-03