配体对量子点合成影响的发展现状

文　丹，喻艳华，付　成，张玮莹，张正涛

（江汉大学　交叉学科研究院　光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室，湖北　武汉　430056）

配体对量子点合成影响的发展现状

文丹，喻艳华，付成，张玮莹，张正涛

（江汉大学交叉学科研究院光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室，湖北武汉430056）

摘要：量子点（quantum dots，QDs）又称纳米晶，具有优良的荧光特性，如一元激发多元发射、抗光漂、斯托克斯位移大、发射光谱可调等。其中发射光谱可以通过改变QDs的元素组成或者粒径大小来控制发光材料的发射光谱范围，且QDs的发光效率高，颜色纯度高。近年来，被更多地应用在显示和照明领域。QDs表面配体对QDs发光效率影响较大，配体可通过影响反应活性，控制QDs的生长速度，从而对其尺寸进行调控。综述了近几年国内外对QDs表面配体的研究现状，不同配体对QDs的成核及生长、形貌、荧光性质和稳定性的影响。

关键词：量子点（QDs）；配体；形貌；稳定性

0　引言

量子点（quantum dots，QDs）因其突出的荧光特性被广泛应用于发光二级管［1-4］、生物医学［5-7］等领域，特别是在细胞标记、生物分子检测、荧光共振能量转移等方面。这些应用主要依赖于其荧光性能，因此需要考虑QDs的量子产率、稳定性。然而，QDs表面往往存在较多缺陷，从而导致荧光量子产率的严重下降。在合成这种核/壳型QDs的过程中，反应条件如生长温度、配体种类及其纯度、反应单体的浓度等，会对QDs荧光性能产生很大的影响。其中，生长温度能够较有效地控制合成产物的尺寸，在特定合成体系中，温度对产物尺寸有一定的调控作用，但这种调控作用具有一定的局限性。配体可通过影响反应前体活性，控制QDs的生长速度，从而对其尺寸及形貌进行调控。同时，表面配体也影响着QDs的荧光性质和稳定性。笔者将综述不同配体对QDs的成核及生长、形貌、荧光性质和稳定性的影响。

1　配体对QDs成核及生长的影响

有机相QDs合成体系主要由前体、有机表面配体和溶剂组成，有机配体有时也可作为溶剂。QDs的形成包括两个步骤：初始单体的成核和核生长过程。在成核阶段，反应体系处于高温条件下，前体迅速转化为活性单体，当单体浓度过饱和时，就会迅速引发成核。成核后，溶液中单体浓度下降，剩余的单体会继续与核表面结合，从而引起核的长大。配体分子与生长的纳米晶体表面的粘附力是影响晶体生长至关重要的因素。在生长温度下，粘附力的大小必须保证配体分子能够在晶体表面进行交换。当配体离去时，溶液中剩余的单体将在晶体表面相应位点生长。

配体对QDs的成核及生长过程有较大影响。在成核阶段，配体对单体的活性产生影响；在生长阶段，配体与QDs的表面原子结合，阻碍QDs的生长，从而影响其生长速率。2003年，YU等［8］研究了几种与Cd配位的强配体对CdTe QDs合成的影响。他们提出相比配体对纳米晶体的影响，配体对单体的影响更为重要。除了单体浓度，单体活性能够更好地解释纳米晶体的形成。配体与单体的结合能力和配体空间位阻极大地影响单体的活性。

同时，与Se配位配体的碳链结构影响着QDs的成核及生长过程。2010年，OWEN等［9］又对CdSe QDs的形成机理进行进一步研究。实验中，利用二甲基镉与十八烷基膦酸（ODPA）反应制备无水Cd-ODPA，通过比较Cd-ODPA与不同R3P=Se作用的前体转化速率，得出结论：前体转化速率限制了晶体的成核及生长，烷基膦的R基团空间位阻越大，转化速率越慢。同时，前体转化速率的改变也影响着体系中纳米晶体最终数目和尺寸大小。改变ODPA的浓度对前体活性有着不容忽视的影响，ODPA能够通过加快核的生长速率来影响晶体的平均尺寸。在十八烯溶剂中利用油酸镉和TOPSe合成CdSe QDs时，若提高油酸浓度，则得到的QDs数量呈线性增长，小尺寸QDs数目增多［10］。

不同配体对QDs合成影响不同，例如胺类配体能够改变金属前体的反应效率，胺类能够与金属原子配位，降低了金属前体的活性，从而导致形成相对较大尺寸的QDs［11］，但由于空间位阻效应，这种影响在胺类为仲胺时相对较小［12］。

因此，选择适当的配体及其浓度对QDs的成核及生长过程进行控制，对于获得高质量的QDs起着至关重要的作用。

2　配体对QDs形貌的影响

在晶体生长过程中，晶体表面不同区域的生长速度影响着所得产物的形貌。2005年，YIN等［13］提出了纳米晶体生长过程中的形貌控制模型。当晶体生长速度较快时，晶粒的高能面的生长速率要大于低能面的生长速率（见图1（a））；在多晶面晶体形成过程中，不同晶面有机分子交换的速率不同，溶剂中的有机分子选择性吸附在某些能够降低晶体表面能的特殊晶面（见图1（b））；在生长过程中，当相邻两个晶面的生长速率差别较大时，生长速度快的晶面会很快消失，产生一个表面能介于低能面表面能和高能面表面能之间的晶面（见图1（c）），形成不同形状的纳米晶体；当同一晶面的不同区域存在两种或更多不同结构时，能够可控合成无机枝状结构的纳米晶体（见图1（d））。

图1　纳米晶体的形状控制模型Fig. 1 Shape control model of colloidal nanocrystals

配体对QDs形貌有较大影响，可以通过选择不同配体来合成不同形状的QDs。90 ％TOPO中由于含有杂质将明显减缓晶体的生长速度。这些杂质为烷基膦或者烷基膦酸，其与Cd原子的结合力较强，能够起到减缓生长的作用。2000年，PENG等［14］通过向高纯度TOPO溶剂中加入HPA配体来控制纳米晶体生长速度，合成出长径比为10：1的CdSe纳米棒。2001年，PENG等［15］进一步研究了CdSe纳米晶体的形貌控制机理。纳米材料的形貌演变主要有3个显著的过程：当单体浓度较高时，纳米晶体沿着纤锌矿结构的c-轴生长，形成以此轴为长轴的棒状结构纳米晶体；当单体的浓度适中，晶体在各个方向上同时生长；当单体浓度较低时，在晶体表面的颗粒内扩散作用下，晶体的长径比减小。CdO与强配体HPA（TD⁃PA）形成Cd-HPA（Cd-TDPA）前体，强配体形成的Cd前体稳定性高，成核数目减少，使得溶液中的剩余单体浓度高。因此，己基膦酸或者十四烷基膦酸有利于合成棒状结构纳米晶体。2007年，WANG等［16］研究了不同链长的烷基膦酸对棒状纳米晶体合成的影响。实验发现：烷基膦酸配体的链越短，得到的棒状纳米晶体越长，且分支越多；若采用混合烷基膦酸，短链烷基膦酸比重越大，则形成的棒状纳米晶体越长且分支越多。2010年，WOLCOTT等［17］发现在TOPO体系中合成QDs，若TOPO被氧化，转化为OPA（辛基膦酸）或者DOPA（二辛基膦酸），则体系中会形成CdSe QDs。进一步证明烷基膦酸在形成QDs过程中起着重要的作用。

3　配体对QDs稳定性的影响

在QDs的合成过程中，配体在QDs表面吸附和解吸，从而控制其生长，也阻碍了QDs之间发生聚集，起到稳定剂的作用。

2001年，ALDANA等［18］对亲水性硫醇做配体的CdSe的光化学不稳定性进行了研究。研究指出纳米晶体的光化学不稳定性包括3个显著过程：光催化氧化硫醇、纳米晶体的氧化和晶体聚积沉淀。首先，CdSe作为光催化剂，光催化氧化纳米晶体表面的硫醇。表面硫醇配体被氧化，转换为二硫化物。若二硫化物可溶于水，则其将全部溶于水而导致纳米晶体很快聚积沉淀；若产生的二硫化物不溶于水，则其将形成类似胶束的结构包覆在晶体核周围，而保持晶体的水溶性。这样需要较长时间晶体才会被氧化后聚积沉淀。因此，纳米晶体表面配体可以作为阻碍溶液中氧化性物质扩散到纳米晶体与配体界面的屏障。2010年，KALYUZHNY等［19］研究了不同类型配体在QDs表面的稳定性，X-型配体（羧酸、膦酸等）与QDs表面原子结合能力比L-型配体（HDA、TOPO、TOP等）强。在纯化过程中L-型配体的脱落，同时伴随着QDs的量子产率下降（见图2）。利用核磁共振（NMR）研究QDs与油酸相互作用的本质，并测定了在QDs表面的油酸分子数量亦有报道［20-21］。2013年，KNITTEL等［22］利用氚元素标记的油酸作为超灵敏标记物来研究配体在QDs表面配体的相互作用，标记的油酸能够定量地研究不同尺寸的QDs表面包覆的配体数量。在氚气下利用钯基林德拉催化剂部分催化硬脂炔酸得到氚标记的油酸，通过配体交换将已标记的油酸取代QDs表面的配体，然后采用不同的配体与QDs的氚标记油酸进行配体交换，研究QDs表面与不同类型配体的相对亲和力。图3为各种不同配体相对以油酸作为参照物的相对取代强度的示意图。2013年，TAKEUCHI等［23］利用一种近红外染料分子标记的非特异性结合的硫醇化目标分子对比了单齿配体和二齿配体在QDs表面的稳定性，该研究表明：在配体交换过程中，目标分子浓度较低时，QDs表面的二齿配体不能更好地抑制其吸附，只有在其浓度较高且QDs表面足够大时，可以克服空间位阻，将一定程度地抑制吸附。可利用此性质来抑制含自由巯基的IgG抗体的非特异性吸附。

图2　纯化步骤对QDs表面X-型配体和L-型配体影响示意图Fig. 2 Schematic diagram of effects of purification procedure on L-type and X-type ligands on the surfaces of QDs

图3　各种不同配体相对以油酸作为参照物的相对取代强度Fig. 3 Relative substitution strength of different ligands relative to oleic acid as reference

晶体表面包覆的配体能够极大地影响晶体稳定性。晶体表面结合的配体与溶剂中的自由配体处于一个动态交换过程，二者性质有所不同［24］。DAI等［25］在常温下对合成的PbSe晶体稳定性进行了研究。采用油酸作为配体合成PbSe纳米晶体，将纯化后的PbSe纳米晶与油酸混合，与溶剂中自由油酸配体结合的Cd原子脱离QDs表面，从而引起PbSe晶体尺寸减小。且油酸浓度越大，光谱蓝移值越大。不同配体与裸露在QDs表面的原子的结合能力不同。HDA与TOPO、TOP相比更易被己硫醇取代，TOP与Se位点的结合作用较强，并且能够在空间上阻止己硫醇与Cd位点结合，从而能够减慢配体交换速度［26］。用油酸滴定ODPA包覆的QDs时，过量油酸不能引起ODPA的解吸，而ODPA滴定油酸包覆的QDs，ODPA可以化学计量比为1：1取代QDs表面的油酸配体［27］。采用90％ TOPO作为溶剂合成QDs时，90％ TOPO中含有的OPA和PPA（两个OPA分子脱去一个分子H2O）与QDs表面的结合能力最强，当溶剂中存在大量OPA时，QDs表面原子主要与OPA和PPA结合，若OPA分子数量不足以完全包覆QDs表面，则TOPO、TOP和二辛基膦酸酯等会与剩余裸露的位点结合［28］。对烷基苯胺能够与OPA包覆的QDs结合，其作用原理是：OPA与OPA之间的相互作用比OPA与溶剂相互作用强，从而形成OPA分子束。两个OPA分子束之间的Cd原子位点被暴露在溶剂中并能够与配体结合［29］（见图4）。

图4　QDs表面配体交换示意图Fig. 4 Schematic diagram of surface ligand exchange of QDs

温度对配体交换速率有一定影响，交换过程在室温下和相对高的生长温度下均可进行［30-31］。JACQUELINE等［32］研究了在不同高沸点溶剂的升温过程中CdSe QDs的稳定性。将纯化后的CdSe QDs分散于有机溶剂中，并逐渐升高溶剂温度，其通过考察溶剂中的配体浓度、尺寸、类型和数目来研究溶解速率。在不同溶剂中溶解速率为：十四烷基膦酸（TDPA）>油酸（OAc）>硬脂酸（SA）>十八胺（ODA）>油胺（OAm）>非配位溶剂。当温度高于220℃时，QDs开始生长，光谱发生红移。

对于水溶性QDs，表面包覆不同修饰材料，其将具有各种不同的性质。例如：PEI-QDs细胞转染效率高，而且在酸性条件下稳定性高；PEG-QDs不带电荷，在高盐度溶液中比较稳定。2006年，SMITH等［33］系统地研究了水溶性QDs表面包覆化学对QDs水合粒径、荧光量子产率、光稳定性、化学稳定性和生物相容性的影响。

4　配体对QDs荧光性质的影响

表面配体影响着QDs的荧光性质。WUISTER等［34］发现硫醇配体在CdSe QDs表面作为空穴受体，导致荧光强度急剧下降，而一些硫醇能够增强CdTe QDs的荧光强度［35］。NING等［36］研究了几种常见的有机配体对CdSe和CdSe/CdS QDs荧光性质的影响（见表1）。这些配体的最高已占轨道的能量高于CdSe QDs价带顶能级能量，因此基态的电子和空穴之间的激发能量就比无配体存在时小。VOCKER等［37］观察到CdSe QDs由于表面配体HOMO能级能量的增加，荧光光谱发生明显的红移现象（见图5）。2005年，MORRIS-COHEN等［38］研究了各种有机配体对CdSe纳米晶体的荧光性质的影响。在对CdSe QDs进行纯化和稀释的过程中，表面配体会脱落，从而导致荧光强度的降低。伯胺能够提高QDs的量子产率，伯胺离开QDs表面后，荧光强度显著下降。

表1　常见有机相CdSe/CdS QDs表面配体的HOMO和LUMOTab. 1 HOMO and LUMO of ligands on CdSe/CdS QDs synthesized in common oil phase　/eV

图5　CdSe/CdS QDs能带结构图Fig. 5 Bandgap structure of CdSe/CdS QDs

胺类物质对QDs荧光性质有较大影响，能够提高QDs的量子产率，有必要对胺类物质与QDs表面的相互作用展开研究。2011年，COOPER等［39］对包覆配体为脂肪伯胺的3种QDs（CdSe、ZnSe和ZnS）进行了研究。他们发现CdSe QDs表面配体间的氢键作用最强，ZnS QDs表面配体间的氢键作用力最弱；同时，在CdSe QDs表面的N-H剪式振动吸收峰由1 610 cm-1裂分为1 544和1 635 cm-1两个振动吸收峰。裂分可能是由于胺类配体与表面的Cd原子或Se原子结合导致的。一般对胺类配体而言，其H-N··O键最佳距离为：N原子与O原子间距为3 Å，H原子和O原子间距为2 Å。若配体既占用金属位点也占用硫族元素位点，则配体间更易于形成氢键作用（CdSe：Cd-Se d=2. 63 Å；ZnSe：Zn-Se d=2. 45 Å ZnS：Zn-S d=2. 34 Å），若配体只占用金属位点，则配体间相距太远而不能形成氢键作用（CdSe：Cd-Cd=4.3 Å，ZnSe：Zn-Zn=4. 01 Å，ZnS：Zn-Zn=3. 82 Å）。因此，烷基胺在QDs表面既与Cd原子结合，也能够与Se结合。通过与表面Se原子结合，减少了表面悬空键，提高了QDs量子产率。

5　结语

反应条件如生长温度、配体种类及其纯度、反应单体的浓度等在合成过程中会对QDs荧光性能产生很大的影响。控制反应体系的温度，能够有效控制合成产物的尺寸。但在特定合成体系中，温度对产物尺寸的调控有一定的局限性。配体对QDs的成核及生长过程有较大影响，既能够影响单体的活性，也能够与QDs的表面原子结合，在QDs表面吸附和解吸，阻碍QDs的生长，从而影响其生长速率和形貌，也阻碍QDs之间发生聚集，起到稳定剂的作用。同时，表面配体影响着QDs的荧光性质，因此，可通过选择合适的配体来合成高质量的QDs。

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（责任编辑：叶冰）

Development Status on Effect of Ligands on Synthesis of Quantum Dots

WEN Dan，YU Yanhua，FU Cheng，ZHANG Weiying，ZHANG Zhengtao
（Institute for Interdisciplinary Research，Key Laboratory of Optoelectronic Chemical Materials adn Devices of Ministry of Edncation，Jianghan University，Wuhan 430056，Hubei，China）

Abstract：The quantum dots（QDs）have the feature that the emission spectrum can be regulated with particle size，the emission spectrum scope can be regulated with the element composition or the particle size of QDs，the luminous efficiency and the color purity are high. In recent years，QDs are widely ap⁃plied in displaying and luminous domain. The surface ligands can influence the luminous efficiency of QDs，reviews the recent research status of QDs surface ligands at home and abroad，and the effects of different ligands on the nucleation，growth，shape，fluorescence properties and stability of QDs.

Keywords：quantum dots（QDs）；ligand；shape；stability

作者简介：文丹（1988—），女，实验员，硕士，研究方向：纳米电学材料。

基金项目：光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室开放课题（JDGD-2013-14）

收稿日期：2014-09-19

DOI：10.16389/j.cnki.cn42-1737/n.2015.01.002

中图分类号：O649

文献标志码：A

文章编号：1673-0143（2015）01-0012-07