红麻纤维线密度快速检测方法研究

杨喜爱+肖爱平+冷鹃+程毅+廖丽萍+孙向平

摘要：

通过传统中段法获得红麻纤维线密度（ρl），直径显微图像仪测出纤维直径（d），统计软件拟合出6个回归相关模型。其中最优回归方程为ρl红麻=17.82+0.005d2（r红麻=0.778），红麻纤维直径和纤维线密度间具有较好的相关性。因此通过显微图像仪测试纤维直径，存储在主机上的回归方程可同步换算出红麻纤维线密度，实现自动化快速检测。

关键词：红麻线密度;纤维直径;显微图像仪;回归模型;优化与验证

纤维线密度是衡量纤维质量的重要指标之一，是决定纺纱质量的一个至关重要的指标[1]。现行的红麻纤维线密度的测定采用GB/T 12411—2006《黄、红麻纤维试验方法》，即上个世纪80年代初建立的“中段称重法” [2]。该方法整个过程全部依赖人工一根根计数完成，由于红麻纤维分离不好，容易引起检验人员视疲劳，一个熟练的检验人员一个工作日仅检一个样品，效率极低，不同检验人员之间的检验结果差别很大。该方法操作繁琐、效率低、误差大，极不适应现代社会的发展需求，亟须一个能快速自动检测的新方法。

本研究采用传统中段称重法获得红麻纤维线密度，纤维直径分析仪测定纤维直径，SPSS 13.0统计软件计算分析，建立纤维线密度与直径之间相关性的回归模型，实现红麻纤维线密度的快速检测[3]。

1    中段法测定纤维线密度

1.1  材料

雨露脱胶完全的红麻样。除去杂质、整理，按中段称重法的要求梳理分散纤维，供试验用。

1.2  设备

电子恒温干燥箱（MOV-112，SANYO公司），纤维直径显微图像仪（CU系列，北京合众视野有限公司），2.0mm纤维切割器，2mm纤维散播器，8针和10针钢梳，0.1 mg量程电子天平。

1.3  试验环境

标准大气环境，温度：（20±2）℃，湿度：（65±3）%。

1.4  测试过程

根据GB/T 12411—2006《黄、红麻纤维试验方法》的相关规定进行。

2    纤维直径分析仪测定纤维直径

2.1  制片纤维长度

红麻纤维为束纤维，2 mm左右长的纤维片段分散性好并呈单纤维状态，大于2 mm时纤维碎屑在散播时容易相互纠结而不能均匀分散在载玻片上，影响扫描效果，因此本试验中的纤维长度定为1 mm ～2 mm。

2.2  制片纤维根数

制片时纤维样品应均匀分散在载玻片上，重叠纤维少，才能获得理想的扫描结果。根据长期的检测经验，红麻纤维的纤维根数控制在1000根～2000根范围之间能取得最好的扫描结果。

2.3  测试过程

用国际羊毛标准校正纤维直径分析仪。为保证两种试验方法测定的是相同纤维样品，将上述“中段法”测过纤维线密度后的纤维样品制成样片，置于仪器的载物台上，用校正过的纤维直径分析仪扫描测定纤维直径。

3    模型拟合与验证

3.1  模型回归方程设计

为了便于分析纤维线密度与纤维直径的相关性，共设计了以纤维线密度（ρl/tex）为因变量，纤维直径d（mm）为自变量的6种常用函数，即倒数、对数、一次、幂、平方倒数和平方等函数。采用SPSS 13.0统计软件分别对红麻的100组试验数据（纤维线密度与直径）进行统计分析和模型拟合，得到红麻纤维线密度（ρl）与纤维直径（d）相关关系的各种模型参数、相关系数和回归方程。

3.2  方法验证[4]

3.2.1  显著性检验

另取20个红麻样品分别用中段法测定纤维线密度，同时用校正过的纤维直径分析仪扫描测定纤维直径，再通过回归模型换算为纤维线密度，进行显著性检验（F检验和t检验），检验中段法和仪器法两种测定方法是否有差异。

3.2.2  并行精度

由本检测室同一检测人员分别各取一个红麻样品，按本方法进行前处理获得试样后连续进行10次测定，分析方法的并行精度。

3.2.3  精密度

取红麻样品一个，采用本方法分别在4个实验室进行检测。采用Cochran法分析相同水平下的单元方差。采用Grubbs法分析单元平均值，以检验单元差异是否在允许范围内，据此评价判断该方法的重现性和再现性。

4    结果与分析

4.1  回归方程模型

红麻纤维线密度（ρl）与纤维直径（d）的各种模型参数、相关系数及各种回归方程见表 1，倒数平方函数和平方函数的相关系数较高，然而根据函数曲线和散点分布图（图1）可以看出，当纤维直径在0～55 mm 区间时，平方倒数函数曲线呈上升趋势，大于55 mm以上区间时呈下降趋势。实际上红麻纤维线密度是随着纤维直径的增大一直呈上升趋势，并且纤维直径范围在15mm～80 mm之间。因此平方倒数函数不能覆盖所有的纤维直径，而平方函数在整个递增区间d?（0，∞）呈上升趋势，并且相关系数（r红麻=0.778）与平方倒数函数的相关系数（r红麻=0.779）非常接近，平方函数模型更适用于计算红麻纤维线密度。因此可以认为红麻纤维线密度与纤维直径的最佳模型为平方模型，为ρl红麻=17.82+0.005d2（r红麻=0.778）。

表1    红麻纤维线密度与直径相关回归模型与相关系数

图1    红麻纤维线密度与直径相关性回归曲线和散点图

4.2  显著性检验

所选的20个样品采用中段法与仪器法的测试结果见表2。

F检验：F红麻=——=——=1.20  在选用显著水平α=0.05情况下F红麻=1.20

t检验：t红麻=          =——————=1.37 即在显著水平α=0.05情况下，t红麻=1.37

4.3  方法精密度

4.3.1  并行精度

检测室内部检测结果见表3，其变异系数为3.70%<5%，在可接受的范围内。

4.3.2  再现性精密度

4个实验室的检测结果和统计分析分别见表4和表5。在本次验证试验中测量次数n=6，实验室数P=3，显著水平α=1%，C临界值为0.520;α=5%，C临界值为0.445，通过查科克伦检验临界值表，无异常单元。显著水平α=1%，G临界值为1.496;α=5%，G临界值为1.481，通过查格拉布斯临界值表，无异常单元。

4.3.3  实验室间结果

表5    实验室间结果统计

5    结论

红麻为束纤维，纤维呈不规则圆形，现行的红麻纤维线密度检测方法存在一些弊端，并没有一个精准的测试方法。尽管本仪器法的相关性在整个直径区间没有达到极显著水平，但相对于传统手工法来说，时间快，劳动强度小，除了样品前处理外，测试过程完全自动化，具有精密度高、稳定性好、简单、快速实用等特点。本方法的检测限为0.01 mm，检测适用范围为10 mm～100 mm。是一种自动测定红麻纤维线密度的快速实用的新方法，可以在实验室范围内代替传统中段称重法测定红麻纤维线密度。

参考文献：

[1]朱虹，王翠芳，张玲娥，等.不同方法测试纤维直径的结果分析[J].中国纤检，2012，（2）：70-72.

[2] GB/T 12411—2006 黄、红麻纤维试验方法[S].

[3] 肖爱平.苎麻纤维支数与直径的相关性研究 [J].纺织学报，2002，23（3）：9-10.

[4] GB/T 6379.1—2004 测试方法与结果的准确度（正确度与精密度）[S].

（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）