生态纺织品检测前处理技术综述

王麟+诸佩菊+赵海浪

摘要：

我国生态纺织品检测飞速发展，新的检验技术大量涌现。本文主要介绍了生态纺织品存在的有害物质及其检测现状，分析了当前生态纺织品的主要前处理技术，同时介绍新的前处理技术手段，为提高生态纺织品检测效率和检测质量提供支撑。

关键词：前处理技术;生态纺织品;检测

1    生态纺织品

近年来生态纺织品越来越被社会所关注，国内外都在研究和开发有益人体健康和保护生态平衡的绿色产品。生态绿色纺织品不但要求纺织品自身无毒无刺激，而且还要求纺织品生产和印染加工过程不产生有害物质。因此，欧盟、美国、日本等国家严格控制纺织品中有害物质。生态纺织品主要检测项目等包括甲醛、pH值、可分解致癌芳香胺染料、致癌致敏染料、可萃取重金属、含氯苯酚、杀虫剂、邻苯二甲酸酯、有机锡等检测项目[1-3]。目前，生态纺织品检测在萃取有害物质这一阶段存有一定技术难题。这是由于有害物质被包含在棉、麻、涤纶等各种纺织品纤维中，纺织品纤维具有极性和非极性等特点使有害物质的前处理十分困难，此外越来越多的新型纤维纺织品进入市场并成为主导，这就进一步加大了生态纺织品检测前处理的难度，对纺织检测的内容和方法提出了更新和更高的要求。为了推动我国生态纺织品检测的进一步发展，必须运用各种新型的、高科技的检测手段。

2    目前生态纺织品检测前处理手段及方法[4-6]

2.1  提取法

索氏提取（SE）又名连续提取法，是传统的一种萃取方法，利用溶剂回流和虹吸原理使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取。在试验中通常采用热抽提，即对萃取试剂进行加热，使其温度保持在沸点以下，以缩短萃取时间、提高效率。索氏提取技术存在一定的缺点，即提取时间长，溶剂消耗量大，但仍作为经典萃取法被众多标准方法使用。

2.2  固相萃取法

固相萃取（SPE）又名液固提取法，是指液体样品的有害物质通过吸着（吸附和吸收）作用被保留在吸着剂上，然后用一定的溶剂洗脱的过程。与传统的萃取法相比较，SPE具有较高回收率;能更有效地分离干扰物和基体中待测物;便于携带、储存和运输;分析时间短，可一次同时处理大批量样品;易于实现与气质联用仪、高效液相仪等仪器的自动化在线分析。但对许多样品SPE产生的空白值较高且试验检测成本较高。

2.3  超声波辅助萃取法

超声波辅助萃取（UAE）是利用超声波辐射压强产生的强烈机械振动、扰动效应、高加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。UAE具有提取时间短、有机试剂用量少、适用范围广、操作安全便捷等特点。

2.4  微波辅助萃取法

微波辅助萃取（MAE）是指在微波能作用下，用有机溶剂将待测组分从样品基体中萃取出来。微波萃取常以非极性溶剂与极性溶剂混合作为萃取溶剂，如丙酮+环己烷。MAE优点在于快速高效（萃取时间可减少至几分钟）、溶剂用量少、可同时测定多个样品、适用范围广（液体、固体、生物样品）。微波萃取的缺点是萃取后需要过滤，因此不易与气相色谱等仪器联机而实现自动化。

2.5  固相微萃取法

固相微萃取（SPME）是在固相萃取的基础上发展起来，集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，不用溶剂洗脱。SPME原理是将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液使两相间快速达到平衡后将纤维头取出插入分析仪器，解吸涂层上吸附的物质后，将分析物质导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。对于水和空气样品可直接萃取;对于复杂基体的样品如废水或固体，取样时可采用顶空方式操作。SPME的缺点是检测成本较高。

3    生态纺织品检测前处理新技术

3.1  加速溶剂萃取

加速溶剂萃取（ASE）的原理是利用溶质在不同溶剂中溶解度的不同，在较高的温度（50℃～200℃）和压力（1000psi～3000psi）条件下，用合适的溶剂萃取固体或半固体样品中有机物的方法。高温和高压条件使待测物的解吸和溶解动力学过程加快，大大缩短萃取时间和减少了溶剂用量以及提高萃取效率。相较于其他萃取方式ASE方法简便，可多次循环萃取或改变溶剂，具有其显著的优越性。

（1）快速，仅需10min～15min即可完成;

（2）溶剂用量小，15mL/10g的溶剂用量;

（3）萃取效率高，同时可以选用几种溶剂萃取;

（4）安全，自动化程度高;

（5）基体影响小，对于不同的基体可以采用相同的萃取条件。

因此APLE已在环境、药物、食品等领域的残留检测中得到了广泛的应用，并被美国环保局（EPA）选定为推荐的前处理标准方法[7]。

3.2  超临界CO2萃取技术

超临界CO2萃取（SFE-CO2）技术是在超临界状态下将超临界CO2待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。用超临界CO2萃取具有的优点是：

（1）萃取速度快，超临界流体既有气体的流动和传递性能，又有液体的优异的溶解能力，在临界点附近，压力和温度的微小变化可显著影响超临界流体的溶解能力，因此可很快达到萃取平衡;

（2）分离范围广，超临界萃取通过对温度、压力的调节来控制溶质的蒸汽压和亲和性而实现物质的分离，萃取能力和选择性可通过调节温度和压力或加入适宜的夹带剂来实现;

（3）由于在低温和无氧情况下操作，可以分离、精制各种热敏和易氧化的组分;

（4）萃取过程不用有机溶剂，产品无污染;

（5）能耗低，溶剂可回收再利用，整个过程运行费用也较低;

（6）萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故安全性好。

SFE-CO2技术在复杂物萃取中比传统的提取方式显示了更大的优越性。SFE-CO2既可作为单纯样品制备技术，也可直接作为其他分析技术的进样技术，可与GC、IR、MS结合起来，成为一种有效的分离分析手段，能高效、快速地进行分析[8]。

4    结束语

我国是一个纺织品大国，也是一个纺织品出口大国，研究纤维分子性能、染料的结构、控制助剂的含量及有害物质含量可利于纺织品的交易。随着各种新技术、新工艺、新材料的不断涌现，对纺织检测的内容和方法提出了更新、更高的要求，只有不断地运用新技术，跟国际接轨，瞄准国际先进水平，拓宽思路，注重创新，才能应对日益激烈的国际竞争。

参考文献：

[1] 王俊杰，魏玉娟，吴丽. 生态纺织品标准及检测[J]. 染料与染色， 2009，46（2）：49-51.

[2] 由瑞， 薛璐， 布岩. 纺织品中有害化学成分的检测技术研究[J]. 山东纺织经济， 2010，（4）：56-58.

[3] 池海涛，张小莉，周晓晶，等. 我国生态纺织品检测技术进展[J]. 毛纺科技， 2008，（9）：61-63.

[4] GB/T 18885—2009 生态纺织品技术要求[S].

[5] GB/T 17592—2006 禁用偶氮染料的测定[S].

[6] 马强， 白桦， 王超，等. 加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中的壬基酚[J]. 分析实验室，2009，（12）：15-18.

[7] 牟世芬，刘勇建.加速溶剂萃取的原理和应用[J].现代科学仪器，2001，（3）：18-20.

[8] 董明，亓树亭. 超临界CO2萃取的研究进展[J]. 化工自动化及仪表，2006，33（4）：1-4.

（作者单位：上海市质量监督检验技术研究院）