青花菜气相色谱指纹图谱研究
2015-03-09王冬群胡寅侠
王冬群 胡寅侠
摘要：采用气相色谱法，分别利用DB-1701和HP-5毛细管柱，以FPD为检测器，研究了青花菜的指纹图谱特点。结果显示，青花菜在2种柱子中均表现为2个峰，且其保留时间均非常稳定，但不同样品间峰面积差异较大；同一样品中2个峰的峰面积没有明显的比例关系。气相色谱指纹图谱可作为青花菜质量控制的依据之一。
关键词：青花菜；气相色谱；指纹图谱
中图分类号：Q657.7+1文献标识号：A文章编号：1001-4942（2014）01-0114-03
在利用气相色谱进行农药残留检测的过程中，常可发现一些非残留农药表现出来的峰，有的峰面积比较大，且比较稳定，通常被作为杂质峰处理[1]。但实际上峰是样品中所含物质在特定条件下的特定反映，不同类型样品有不同的峰特征，这就是气相色谱指纹图谱。气相色谱指纹图谱法在中药材和调味品质量控制方面已有成功应用的报道[2，3]，但在蔬菜指纹图谱研究方面仍是空白，目前还未见利用气相色谱指纹图谱进行蔬菜质量控制的报道。
在利用气相色谱仪的FPD检测器检测青花菜农药残留过程中，我们发现青花菜具有与其它蔬菜不同的非常有特点的指纹图谱。本文即对青花菜的气相色谱指纹图谱特点进行了分析，以期为将来利用气相色谱指纹图谱进行青花菜的质量控制提供参考。
1材料与方法
1.1材料
2012年11月于慈溪市长河镇9个规模种植农场采用四分取样法随机抽取了9份青花菜样品，依次编号为1、2、3、4、5、6、7、8、9。每份样品为3个青花菜。
1.2仪器与试剂
仪器：Agilent公司6890N气相色谱仪，配7683自动进样器，火焰光度检测器（FPD），选取DB-170130m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）和HP-530m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）作为检测用色谱柱；IKAT18基本型高速匀浆机；TD5A-WS离心机；DSY-Ⅲ氮吹仪。
试剂：丙酮为色谱纯；乙腈为AR级；氯化钠为AR级，140℃烘3h，冷却后，储于密闭容器中。
1.3气相色谱条件
DB-1701色谱柱：载气为高纯氮气，流量30ml/min；氢气流量为75ml/min，空气流量110ml/min；柱前压68.61kPa，恒流方式，尾吹氮气；进样口温度220℃，检测器温度25℃；采用不分流进样方式，进样量1μl，进样0.85min后吹扫。柱温程序：初始温度100℃，以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至样品全部流出。
HP-5色谱柱：柱温程序：初始温度100℃，以6℃/min升至130℃，再以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至样品全部流出。其余色谱条件同DB-1701。
采用保留时间定性，峰面积定量。
1.4提取与净化
称取25.0g样品置于125ml试剂瓶中，加入乙腈50.0ml，用匀浆机高速匀浆2min，提取30min，倒入加有4g氯化钠的50ml离心管中，充分振荡1min；以4000r/min离心6min，吸取上层乙腈溶液10.0ml加入10ml带塞玻璃试管中，用水浴80℃的氮吹仪吹至近干，用丙酮定容至5.0ml。
2结果与分析
2.1青花菜的气相色谱图endprint
摘要：采用气相色谱法，分别利用DB-1701和HP-5毛细管柱，以FPD为检测器，研究了青花菜的指纹图谱特点。结果显示，青花菜在2种柱子中均表现为2个峰，且其保留时间均非常稳定，但不同样品间峰面积差异较大；同一样品中2个峰的峰面积没有明显的比例关系。气相色谱指纹图谱可作为青花菜质量控制的依据之一。
关键词：青花菜；气相色谱；指纹图谱
中图分类号：Q657.7+1文献标识号：A文章编号：1001-4942（2014）01-0114-03
在利用气相色谱进行农药残留检测的过程中，常可发现一些非残留农药表现出来的峰，有的峰面积比较大，且比较稳定，通常被作为杂质峰处理[1]。但实际上峰是样品中所含物质在特定条件下的特定反映，不同类型样品有不同的峰特征，这就是气相色谱指纹图谱。气相色谱指纹图谱法在中药材和调味品质量控制方面已有成功应用的报道[2，3]，但在蔬菜指纹图谱研究方面仍是空白，目前还未见利用气相色谱指纹图谱进行蔬菜质量控制的报道。
在利用气相色谱仪的FPD检测器检测青花菜农药残留过程中，我们发现青花菜具有与其它蔬菜不同的非常有特点的指纹图谱。本文即对青花菜的气相色谱指纹图谱特点进行了分析，以期为将来利用气相色谱指纹图谱进行青花菜的质量控制提供参考。
1材料与方法
1.1材料
2012年11月于慈溪市长河镇9个规模种植农场采用四分取样法随机抽取了9份青花菜样品，依次编号为1、2、3、4、5、6、7、8、9。每份样品为3个青花菜。
1.2仪器与试剂
仪器：Agilent公司6890N气相色谱仪，配7683自动进样器，火焰光度检测器（FPD），选取DB-170130m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）和HP-530m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）作为检测用色谱柱；IKAT18基本型高速匀浆机；TD5A-WS离心机；DSY-Ⅲ氮吹仪。
试剂：丙酮为色谱纯；乙腈为AR级；氯化钠为AR级，140℃烘3h，冷却后，储于密闭容器中。
1.3气相色谱条件
DB-1701色谱柱：载气为高纯氮气，流量30ml/min；氢气流量为75ml/min，空气流量110ml/min；柱前压68.61kPa，恒流方式，尾吹氮气；进样口温度220℃，检测器温度25℃；采用不分流进样方式，进样量1μl，进样0.85min后吹扫。柱温程序：初始温度100℃，以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至样品全部流出。
HP-5色谱柱：柱温程序：初始温度100℃，以6℃/min升至130℃，再以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至样品全部流出。其余色谱条件同DB-1701。
采用保留时间定性，峰面积定量。
1.4提取与净化
称取25.0g样品置于125ml试剂瓶中，加入乙腈50.0ml，用匀浆机高速匀浆2min，提取30min，倒入加有4g氯化钠的50ml离心管中，充分振荡1min；以4000r/min离心6min，吸取上层乙腈溶液10.0ml加入10ml带塞玻璃试管中，用水浴80℃的氮吹仪吹至近干，用丙酮定容至5.0ml。
2结果与分析
2.1青花菜的气相色谱图endprint
摘要：采用气相色谱法，分别利用DB-1701和HP-5毛细管柱，以FPD为检测器，研究了青花菜的指纹图谱特点。结果显示，青花菜在2种柱子中均表现为2个峰，且其保留时间均非常稳定，但不同样品间峰面积差异较大；同一样品中2个峰的峰面积没有明显的比例关系。气相色谱指纹图谱可作为青花菜质量控制的依据之一。
关键词：青花菜；气相色谱；指纹图谱
中图分类号：Q657.7+1文献标识号：A文章编号：1001-4942（2014）01-0114-03
在利用气相色谱进行农药残留检测的过程中，常可发现一些非残留农药表现出来的峰，有的峰面积比较大，且比较稳定，通常被作为杂质峰处理[1]。但实际上峰是样品中所含物质在特定条件下的特定反映，不同类型样品有不同的峰特征，这就是气相色谱指纹图谱。气相色谱指纹图谱法在中药材和调味品质量控制方面已有成功应用的报道[2，3]，但在蔬菜指纹图谱研究方面仍是空白，目前还未见利用气相色谱指纹图谱进行蔬菜质量控制的报道。
在利用气相色谱仪的FPD检测器检测青花菜农药残留过程中，我们发现青花菜具有与其它蔬菜不同的非常有特点的指纹图谱。本文即对青花菜的气相色谱指纹图谱特点进行了分析，以期为将来利用气相色谱指纹图谱进行青花菜的质量控制提供参考。
1材料与方法
1.1材料
2012年11月于慈溪市长河镇9个规模种植农场采用四分取样法随机抽取了9份青花菜样品，依次编号为1、2、3、4、5、6、7、8、9。每份样品为3个青花菜。
1.2仪器与试剂
仪器：Agilent公司6890N气相色谱仪，配7683自动进样器，火焰光度检测器（FPD），选取DB-170130m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）和HP-530m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）作为检测用色谱柱；IKAT18基本型高速匀浆机；TD5A-WS离心机；DSY-Ⅲ氮吹仪。
试剂：丙酮为色谱纯；乙腈为AR级；氯化钠为AR级，140℃烘3h，冷却后，储于密闭容器中。
1.3气相色谱条件
DB-1701色谱柱：载气为高纯氮气，流量30ml/min；氢气流量为75ml/min，空气流量110ml/min；柱前压68.61kPa，恒流方式，尾吹氮气；进样口温度220℃，检测器温度25℃；采用不分流进样方式，进样量1μl，进样0.85min后吹扫。柱温程序：初始温度100℃，以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至样品全部流出。
HP-5色谱柱：柱温程序：初始温度100℃，以6℃/min升至130℃，再以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至样品全部流出。其余色谱条件同DB-1701。
采用保留时间定性，峰面积定量。
1.4提取与净化
称取25.0g样品置于125ml试剂瓶中，加入乙腈50.0ml，用匀浆机高速匀浆2min，提取30min，倒入加有4g氯化钠的50ml离心管中，充分振荡1min；以4000r/min离心6min，吸取上层乙腈溶液10.0ml加入10ml带塞玻璃试管中，用水浴80℃的氮吹仪吹至近干，用丙酮定容至5.0ml。
2结果与分析
2.1青花菜的气相色谱图endprint
