分步催化制备纳米SiO2减反射膜的性质与结构研究*

赖博渊 ,杨 辉 ,夏卫文

(1．浙江大学科学技术研究院，浙江杭州 310058； 2. 和合科技集团 博士后工作站，浙江 杭州 311245)

分步催化制备纳米SiO2减反射膜的性质与结构研究*

赖博渊1, 2†,杨 辉1,夏卫文2

(1．浙江大学科学技术研究院，浙江杭州 310058； 2. 和合科技集团 博士后工作站，浙江 杭州 311245)

以正硅酸乙酯和市售硅溶胶为硅源，通过溶胶-凝胶法在不同催化条件下制备多孔SiO2减反射膜层，测算了膜层的光学性质及孔隙率，讨论了膜层孔隙构造方式对膜层牢度和耐受性等实用性能的影响.根据讨论结果，采用碱/酸分步催化并引入醇溶性树脂等助剂以改善膜层结构.在光伏玻璃工业辊涂镀膜设备上应用，镀膜光伏玻璃成品的有效透射比达93.7 %，且镀膜面外观、膜层牢度及耐受性等皆复合目前相应产品标准的要求.

反射率;镀膜;耐候性

采用镀有减反射(Anti-reflective, AR)膜层的超白压花玻璃能进一步提高光伏电池组件的输出功率、降低组件度电成本，目前其已经成为晶硅太阳能电池组件盖板的首选材料[1].溶胶-凝胶液相镀膜方法相比传统的磁控溅射镀膜有着成本低、面积大、效率高等优点，更加符合目前光伏玻璃大面积镀膜的市场需求.因此，纳米SiO2溶胶及相应的液相镀膜工艺在近几年来迅速成熟并被广为采用[2].在不同的催化条件下，硅源通过水解-缩合形成纳米SiO2溶胶的过程机理以及终产物结合方式有较大的不同.研究者们已就反应物浓度、反应温度、催化剂类型与用量等各因素进行了大量研究[3-7].作为纳米SiO2颗粒(折射率nSiO2，1.55)与大量空气孔隙(nair，1.00)组成的均匀复合材料，纳米SiO2溶胶所形成膜层的实际减反射效果则依赖于颗粒堆积成膜过程中所形成空气孔隙在膜层中所占的体积比，即孔隙率,Vp．

在光伏玻璃的工业镀膜中，较高的孔隙率会导致膜层结构疏松、机械强度下降并且易吸附水汽，容易引起膜层剥脱甚至玻璃基底霉变[8]而失去实用性.通过控制硅酸乙酯(TEOS)依次在碱性和酸性催化条件下分步水解，溶胶施镀后所得膜层的结合力大幅上升并具有良好的耐刮擦性能[9-11]，但这种分步催化膜层要在光伏玻璃的工业镀膜生产上进一步实际应用则还需满足产品的相应标准.本文通过制备碱/酸分步催化的SiO2溶胶、观测其镀膜玻璃样品性质特别是所施镀膜层的光学质量和耐受性能，结合膜层微观结构对溶胶成分进行逐步改善，以实现其在光伏玻璃工业镀膜加工线上应用的目的.

1 实验部分

1.1 碱性催化纳米硅溶胶的制备

依次量取TEOS(分析纯)、乙醇(分析纯)、蒸馏水、氨水(18%，分析纯)对应摩尔比1∶38∶2∶x于干燥容器内混合，其中x=0.3,0.6,0.9和1.2，密封容器并于40 ℃下快速磁力搅拌3 h，结束后置入40 ℃烘箱静置陈化约100 h后取出，获得碱催化溶胶，对应NH3·H2O引入量标记为Nx.

1.2 碱/酸分步催化硅溶胶的制备

第一步，按照1.1获得不同粒径的碱催化纳米SiO2溶胶，并将所得溶胶加热回馏6 h除氨；第二步，依次量取TEOS，EtOH，H2O，盐酸(HCl，36～38%，分析纯)对应摩尔比1∶38∶2∶0.05并混合于容器中，密封于40 ℃下磁力搅拌2 h，获得酸催化溶胶C005；第三步，将碱催化溶胶Nx与C005溶胶混合，其中C005溶胶所占体积比记为y%且y=20,40,60,80，密封容器并于室温下磁力搅拌3 h，再置于40 ℃烘箱内陈化72 h，获得碱/酸分步催化硅溶胶，对应C005引入量标记为Nx-Cy.

1.3 树脂修饰分步催化复合硅溶胶的制备

以粒径为25，35 nm的市售SiO2-乙醇溶胶(SE25，SE35，张家港楚人新材料有限公司)为原料，按照2.2中第二步及第三步所述制备分步催化硅溶胶；将聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K90)、乙基纤维素(EC)或市售醇溶性松香改性树脂、丙烯酸树脂(PAA)等为成膜层助剂，尿素(分析纯)为助燃剂溶解于乙醇中，按所需剂量缓慢加入所得分步催化溶胶中，室温下磁力搅拌2 h；最后将此混合溶胶置入40 ℃烘箱内陈化24 h，获得树脂修饰分步催化复合硅溶胶.

1.4 浸渍提拉法制备双面减反射镀膜玻璃样品

以尺寸为60 mm×80 mm×3.2 mm的浮法普白玻璃为镀膜基底；洗净基底洗净切割油后浸入NaOH水溶液(0.05 mol/L)中浸泡4 h以露出新鲜表面，经大量去离子水冲洗后烘干待用.浸渍提拉镀膜在相对封闭的干燥环境下进行，有效浸渍深度>6 cm，浸渍后的玻璃在室温下稍作表干后立直置于不锈钢支撑架上，待镀膜结束后立即移入马弗炉内，450 ℃下保温40 min后随炉冷却.镀膜玻璃样品取出后应用洁净的塑料薄膜包裹，置于干燥环境内保存.

1.5 工业辊涂法制备单面减反射镀膜光伏玻璃

选取新鲜的3.2 mm光伏玻璃原片进行切割磨边，经工业用电子级玻璃清洗机清洗后，立即由辊涂设备进行镀膜，传动带速度保持为7 m/min，在涂布辊速度为4.5～8.0 m/min内调节；镀膜洁净房内温度20～25 ℃，相对湿度≤ 40%.膜层预固化设备最高温度为180 ℃，总时长5 min.采用工业用连续钢化炉进行坚膜及玻璃整体刚化处理，钢化最高温度为680 ℃，总时长为170 s.

2 测试与表征

镀膜玻璃透射比检测，北京AoptekGST2气浮台式光谱透射比测量系统，垂直入射/积分球，测量范围为380～1 100 nm.透过率T曲线以被测玻璃镀膜部分中心位置为准.太阳光/光伏电池用超白压花镀膜玻璃的可见光透射比测量方法及有效地加权透射比Teff的计算方法参考ISO 9050-2003标准.

溶胶颗粒及膜层形貌表征，日本电子株式会JSM-6330F场发射扫描电子显微镜(SEM)，放大倍数×10～500 000，分辨率1.5 nm；日本株式会社岛津制作所SPM-9500J3原子力显微镜(AFM)，窄域扫描器：X-Y-Z：3 μm×3 μm×0.3 μm，分辨率X,Y轴0.1 nm，Z轴0.01 nm.

膜层附着力测试及铅笔硬度测试，测试及评级的具体方法参见GB/T 6739，GB/T 18915.1-18915.2等标准相关部分；暗室内以匀光灯箱为光源对增透镀膜光伏玻璃(工业辊涂法)的膜面质量进行观测；膜层耐候性试验，上海RECE盐水喷雾试验箱，上海RECE高低温交变(湿热)试验箱.试验及评级方法参照IEC 61215，IEC 61701等相关标准.参照现行行业标准《太阳能光伏用减反射膜玻璃》(JC/T 2170-2013)对上述试验结果进行综合评价(工业镀膜及部分相关标准中，数据的有效数字常保留至小数点后1位).

3 结果与讨论

3.1 单步碱催化纳米SiO2膜层性质及测算方法

随着氨水用量比x的上升，单步碱催化溶胶外观由泛淡蓝光的透明液体逐渐加深至乳白色的轻微浑浊液，SEM照片显示其中所含球形微粒的平均一次粒径由约为30 nm增大至约为65 nm(图1).

图1 碱催化溶胶干燥所得SiO2粉末SEM照片

采用N06溶胶以不同垂直提拉速度镀膜所得样品在380～1 050 nm区间内的透过率曲线如图2(a)所示，可以看到提拉速度的上升对样品透过率曲线的形状有显著影响.当速度为3 mm/s时，透过率曲线峰位波长λ为550 nm、峰值T= 96.74%.与入射光成一定角度肉眼观测此样品，镀膜面呈均匀的蓝紫色.将双面镀膜样品的透过率曲线减去玻璃基底的透过率曲线可得膜层的双面增透效果曲线，如图2(b)所示.虽然膜层的增透效果曲线峰位随着提拉速度的增加而大幅红移，但峰值却未有明显变化，均值ΔT=6.13%.

当波长为λ的光透射玻璃时，需要考虑玻璃界面上的两次主要反射及其本体对入射光的吸收，光透过率Tλ可写做：

Tλ=(1-Rg)2(1-Aλ)

(1)

式中：Rg为玻璃-空气界面上的反射，Aλ为玻璃本体对入射波长的吸收.显然，界面的反射率下降将导致样品透过率的上升.通过插针法测算出基底玻璃在可见光区间内的平均折射率ng=1.54和玻面反射率Rg= 4.52%，并由透射曲线可得到玻璃本体的吸收曲线Aλ.进一步地，当玻璃表面镀有折射率为nc的单层膜(nc

(2)

由条件可知，浸渍提拉速度上升引起的膜层厚度增加[12]是样品增透效果曲线峰位红移、峰值不变的原因.

对于双面镀膜的N06样品，将膜层最大增透效果6.13%代入式(1)，则可以计算出其单一镀膜表面对入射光的反射率最小值为:

Rcg=1.35%，即该表面相对比镀膜前反射率峰衰减值最大可达ΔR= 3.17%.将Rcg代入式(2)可以计算出所施镀SiO2膜层的平均折射率为：

nc=1.39.

图2 N06溶胶镀膜样品透过率曲线及膜层的透过率增益效果曲线

此时，N06溶胶所形成的最终多孔膜层的孔隙率Vp可由Lorentz-Lorenz公式算得[7]：

Vp≅25%.

(3)

值得注意的是，本实验所制备碱催化溶胶中SiO2粒径变化对所形成最终膜层的增透效果并没有造成明显影响.采用N03，N06，N09，N12溶胶及市售25nm和35nm硅溶胶在同样条件下镀膜，所得膜层最大双面增透峰均值均在6.10%～6.15%之间.这可能由于碱催化硅溶胶中SiO2颗粒形貌近似球形且粒径分布相对集中，成膜过程中纳米SiO2颗粒近似地做等大球密堆积.这种堆积方式下，颗粒最大空间占用率为74%，即孔隙率为26%，接近以上Vp的计算结果.有文献表明当纳米SiO2粒径进一步减小时，膜层增透效果有所上升[13].我们认为这应当是SiO2颗粒之间大量表面羟基相互作用干扰了成膜堆积方式，而这种干扰在膜层受到强热处理时有所减小[14-15].

另一方面，纳米SiO2颗粒成膜时的简单堆积也使得颗粒间或颗粒与玻璃的结合力偏低.镀膜样品膜层硬度皆低于H铅笔硬度，附着力试验附着残留面积皆小于50%，即使提高热处理温度(600 ℃)和/或延长处理时间(80 min)亦无明显改善，均不符合光伏玻璃工业镀膜的实际需求.

3.2 碱/酸分步催化膜层性质

采用N06-C-y系列溶胶在相同提拉速度下的镀膜玻璃样品透过率曲线及膜层增透效果曲线如图3(a),(b)所示，对应于混合溶胶中C005酸催化溶胶体积分数分别为20%，40%，60%和80%的引入量，膜层的增透效果峰值分别为5.65%，4.12%，1.35%和1.87%.进一步对各最终膜层的折射率及孔隙率进行计算，对应结果列于表1中.按照相关标准对各膜层的硬度和附着牢度进行检测，试验结果也列于表1中.其中，N06-C-40溶胶所形成的膜层反射衰减峰值达2.16%、膜层硬度及附着力上满足了光伏玻璃工业镀膜的部分最低要求(增透效果≥1.8%，膜层硬度≥2H，附着力0级).

表1 N06溶胶及其酸化后所施镀膜层的增透效果及牢度试验结果

波长/nm

对N06-C-40溶胶所成膜层进行结构观测，其SEM照片如图4(a),(b)所示.在观察区域内膜层厚度整体较为均匀，表面分布有大量杂乱孔隙，这些孔隙形状不一、尺寸不定.膜层的截面照片也显示其中孔隙分布不规则，相互连通形成较大腔室.膜层平均厚度d约为110 nm，这与根据其增透曲线峰位λ(660 nm)所推算的膜厚(λ/4nc)相符.膜层AFM照片(图4(c))则进一步的表明了酸催化溶胶的引入使得SiO2纳米颗粒间界面有所融合、大孔隙被填充，这是膜层机械性能提升的原因.但是，这种融合填充并未形成特殊的结构，膜层表面(包括孔隙)依旧杂乱粗糙、孔隙深度达93 nm，也与电镜观测结果(图4(b))相近似.

碱催化溶胶中SiO2颗粒尺寸的大小变化对碱/酸分步催化最终膜层的减反射效果也有显著的影响，例如同样在体积分数为40%的C005引入量下, N06-C-40镀膜样品的膜面反射衰减峰值为2.16%，而N03-C-40和N12-C-40溶胶镀膜样品衰减峰值却仅为1.36%.此外，由图5给出的膜层SEM照片可见，即使后两者的峰值相同，其膜层的微观构造仍存在显著差异.这种差异一方面是不同催化条件下(酸与碱)所得SiO2微粒在成膜过程中做非等大球密堆积的结果，一方面不可避免的受碱催化SiO2颗粒表面羟基数目的影响.

图4 N06-C-40所形成膜层的扫描电镜和原子力显微镜照片

图5 分步催化溶胶所制备膜层表面的SEM照片

3.3 分步催化SiO2溶胶在工业镀膜上的试用

采用N06-C-40碱/酸分步催化溶胶，通过工业化辊涂镀膜生产工艺在超白压花玻璃的绒面上进行施镀.镀膜玻璃成品在匀光灯下检视膜层的外观质量，基本符合相应的产品标准要求[17].图6给出了镀膜成品的透过率曲线，可以看到与浸渍提拉法相似，改变辊涂速度对透过率曲线峰值强度T的影响并不显著.而根据有效加权透射比Teff的测算方法，当涂布辊速度为5.5 m/min时,镀膜成品在380～1 100 nm光谱范围内Teff最大值达93.4%，较之超白压花原片(Teff=91.5%)提升了1.9%，且不同区域内Teff偏差小于±0.1%.

波长/nm

参考相应产品标准对镀膜成品进行膜层强度及耐候性试验，结果表明所施镀的膜层铅笔硬度达2H，附着力达0级.成品经24 h耐酸试验后和72 h耐水试验后Teff衰减分别达0.6%和0.7%，且成品经72 h中性盐雾试验后膜层发生部分剥脱、Teff衰减值约1.1%，未达到相应标准的要求.这种衰减与图3所示的大量杂乱孔隙有关.受到SiO2颗粒极性和纳米尺寸活性的影响，膜层具有亲水性，耐候性试验过程中水汽大量渗入膜层并填充狭长孔隙，导致成品整体透射比和稳定性明显下降.因此，这种简单的碱/酸分步催化硅溶胶还不能在光伏玻璃镀膜中实际应用.

有研究者尝试向SiO2增膜层中引入有机疏水基团(如甲基、乙氧基等)以降低膜层吸水性[9-10,17]，但这些基团在高温加工过程 (如钢化)或自然环境中易分解失效，另一方面也大幅增加了镀膜加工成本.

3.4 树脂修饰对膜层结构的影响

以SE25为初始料与TEOS进行酸催化处理并添加成膜助剂丙烯酸树脂PAA和助燃剂尿素可获得一系列复合溶胶.其中某溶胶(SE25-C-50)在修饰之前和之后(SE25-C-50-PA12U3)的镀膜玻璃成品透过率曲线如图7所示，对应的有效透射比Teff分别为93.0%和93.7%，相比镀膜前光伏玻璃基片分别提升了1.5%和2.2%.修饰后溶胶的镀膜大版成品表面质量及各部位实测透射比数据及外观检视情况如表2所示.

膜层表面SEM照片(图8)则进一步表明，经树脂修饰后膜层孔隙分布更加均匀，形状呈近圆形且尺寸趋向均一、孔径约为～0.13 μm.小尺寸的圆形孔隙内表面活性相对较低，水汽难以入侵膜层但却更容易从膜层中逸出，这非常有利于镀膜玻璃整体耐候性的提升，且孔隙的均匀分布也避免了膜层因局部疏松而受到破坏.同时，在非孔隙区域SiO2颗粒结合相对致密，这可能是树脂热分解时提高了区域温度所致.

表3中耐候性试验结果则表明结构修饰后的纳米SiO2膜层硬度均达3H以上，其耐水性和耐盐雾、湿热等耐候结果均满足现行标准的要求.综合该树

脂修饰分步催化溶胶的成膜效果及外观、膜层实际增透值、膜层牢度及镀膜样品的耐候性测试结果，判定该溶胶可以实际应用于目前的光伏玻璃工业化镀膜.

波长/nm

表2 CE25-C-50-P12U3复合溶胶辊涂镀膜超白压花大版玻璃成品检测结果*

*大版玻璃尺寸1 636 mm× 985 mm，采用九点法检测有效透射比；P为合格，下同．

图8 SE25-C-50经修饰前后所成膜的表面SEM照片

表3 辊涂镀膜压花成品耐候试验结果及Teff衰减*

*大版玻璃镀膜固化后改切为300 mm×300 mm样片，钢化后试验．

必须指出的是，树脂修饰对膜层增透效果及膜层质量的影响随着所引入树脂种类的差异而存在显著不同，在工业应用中还必须考虑到树脂对镀膜工艺、热处理设备的影响.而且，树脂的过量引入更会导致其在短暂热处理过程中不能燃烬，大幅降低最终膜层的牢度以及成品的耐盐雾、耐紫外辐照等试验性能.同时，实验结果表明同种树脂对最终膜层的改善也往往也存在限度，如SE35-C-50溶胶的单面镀膜样品透过比Teff已达93.3%，进行树脂修饰后(-PA12U3)其Teff值仍为～93.7%，SEM照片则显示两者膜层构造基本一致.

4 结 论

1)单步碱催化SiO2溶胶中颗粒尺寸随着NH4OH浓度上升而增加；溶胶所形成的玻璃增透膜层(单面)反射衰减最大值ΔR达3.17%，膜层中SiO2纳米颗粒近似做等大球密堆积，孔隙率经计算约为25%；

2)碱/酸分步催化SiO2溶胶所形成膜层的增透效果随着酸催化硅溶胶的引入量上升而下降，膜层微观结构观结的结果表明其中的孔隙逐渐被填充，但同时也提升了膜层的牢度；采用该溶胶所镀制的镀膜光伏玻璃成品在一系列耐候性试验中透射比的衰减过大；

3) 引入可溶树脂、纤维素、PVP等成膜助剂可以对碱/酸分步催化所制备SiO2膜层中孔隙的分布和构造进行调整和修饰，可以降低膜层孔隙对水汽、尘埃的吸附活性、提高了膜层的耐候性；采用醇溶性丙烯酸树脂(PAA)及尿素对分步催化SiO2溶胶进行修饰后，最终镀膜光伏玻璃成品在380～1 100 nm光谱范围内的有效透射比Teff达93.7%，增幅ΔTeff达2.2%，且成品耐候性已经满足相应产品标准要求.

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Study on the Properties and Structure of SiO2Anti-reflective Coating Prepared by Stepped Base/Acid Catalyzed Process

LAI Bo-yuan1，2†, YANG Hui1, XIA Wei-wen2

(1.The Sci-Tech Academy of Zhejiang Univ ,Hangzhou,Zhejiang 310058,China; 2.Postdoctoral Workstation of Hehe Science and Technology Group,Hangzhou,Zhenjiang 311245,China)

Porous SiO2anti-reflective coating were obtained through a sol-gel process using tetraethylorthosilicate and/or commercial nano-SiO2sol as precursors under different catalytic conditions, the optical properties and porosities of the coated glass samples were measured and calculated. The influences of the porous structure of the coatings on its fastnesses and weatherabilities were discussed. Based on the results, the stepped base/acid catalyzed process and acrylic resin was used to further improve the structure of the coatings during the synthesis process. The final coated solar glass products, processed by industrial roller-coating equipment, can achieve a transmittance of 93.7% and meets the current product standards.

reflectivity; coatings; testing

1674-2974(2015)06-0013-07

2014-08-23

赖博渊(1982-)，男，江西新余人，浙江大学博士后

†通讯联系人，E-mail:boyuanlai@gmail.com

TQ171

A