环境空气中臭氧浓度测定方法的探讨

蔡奕坤

（潮州市环境保护监测站 广东潮州 521000）

随着我国经济的不断增长，办公环境越来越多样化，对工作环境的臭氧浓度进行测定的重要性日益突出。但是现有的检测方法不能很好地满足指标和要求，检测精度不足。因此，如何对方法进行改进使方法更可靠稳定成为了人们关心的问题。下面就此进行讨论分析。

1 材料与方法

1.1 仪器

本次实验采用的设备有大型气泡吸收管、空气采样器以及三氧化铬氧化管等，其中空气采样器流量大概为1L/min左右，另外还利用了具塞试管以及分光光度计等设备。

1.2 本次实验试剂

在本次化学实验中使用到的实验试剂比较多，其中采用的实验用水是蒸馏水；采用的实验吸收液是碘化钾和氢氧化钠的混合溶液，首先保证1000mL水，然后把碘化钾（10g）和氢氧化钠溶（40g）放入水中使其充分融合，一般情况下该混合溶液可以保存一个月左右；在实验过程中使用的酸化试剂最长可以保存3个月，该酸化试剂的制成需要按照一定的比例把氨基磺酸和磷酸溶于水中，然后在用水稀释；此次实验中采用的淀粉溶液（0.5%）通常是现配的，首先把一定量的可溶性淀粉放入水中，然后在煮沸5分钟，同时用水稀释直到100mL为止；在进行试验的时候，氧化管需要慎重，首先把适量的三氧化铬放入水中使其充分溶解，然后在把相同重量的浓磷酸放入该溶液中，并且把溶液搅拌均匀。另外还要称取一样重量的气相色谱，并且使用担体搅拌气相色谱直到变成糊状，把糊状的气相色谱放在105℃下使其干燥，进而在担体涂上三氧化铬和磷酸，然把其放在干燥器里留作备用。完成这些工作后把做好的氧化剂放到玻璃管中，同时玻璃管的两端必须用玻璃棉塞上；关于标准溶液的制作首先把碘酸钾（0.1486g）放入水中，使用的碘酸钾需要经过干燥，然后把该溶液定量转移到100mL容量瓶里，并且稀释到标准刻度，如果把这个溶液放在4℃下的冰箱内储存，最长可以保存一年左右。

1.3 本次化学实验中样品采集、运输以及保存

在实验过程中现场采样都是按照GBZ159执行操作的。首先在采样点把大型气泡吸收管接上一个氧化管，选用的吸收管必须是装有一定量的吸收液，同时要保证氧化剂向下倾斜，否则氧化剂将会变得潮湿，这样就会污染连着的吸收管。另外还要用一定规格的流量采集空气样品。完成采样后，首先把吸收管的两端气口塞进，然后把其放在干净的容器内，这样以后就可以运输以及保存。

1.4 分析本次实验的步骤

1.4.1 关于实验样品的处理

首先使用吸收液洗气管内壁，并且洗涤的次数要在3次以上，然后把一定量的样品液放入具塞比色管中，这样就可以进行测定，如果该样品液的浓度不符合测定条件，测定之前实验人员可以先进行稀释，但是计算的过程中一定要乘以稀释的倍数。

1.4.2 关于本次实验标准曲线的绘制

首先所有试管中都放入一定量的臭氧标准应用液，然后在放入一定量的吸收液直到达到标准量为止，进而再做成臭氧标准系列；其次在所有的标准管放入一定量的酸化试剂，做好以上这些步骤后立即加塞，同时把所有试管冷却至室温，然后大概放置5min左右；再次在所有试管中放入一定量的淀粉溶液，使其显色，大概放置10min后，用长度为1cm的比色杯测量其吸光度，测量的时候必须保持试管在波长为540nm的条件下，需要重复测量3次，然后取三次的测量平均值根据相应的臭氧含量(μg)来绘制标准曲线。

1.4.3 关于本次实验样品测定

在对样品和样品空白进行测量之前，需要先称取一定量的样品溶液，在与测定臭氧标准系列同样的条件下进行操作，以此测量样品的吸光度值，再根据以上绘制的标准曲线得臭氧的含量(g)。

1.5 关于采样体积的换算

在这个公式中，V0代表的是标准采样体积，V代表的是采样体积，t代表的是采样点的气温，而P代表的是采样点的大气压。

2 结果与讨论

2.1 实验原理

利用碱性碘化钾的吸收性，使其充分吸收臭氧然后酸化析出碘，然后在使用淀粉试剂使其显色，并且测量吸光度对其进行测量，同时利用三氧化铬氧化管除去干扰物质。

2.2 反应条件

2.2.1 关于实验的最大吸收波长

图1 显色后臭氧的最大吸收波长

图2 显色时间对吸光度的影响

按照一定的操作标准使臭氧标准溶液显色15min后，在一定的波长下进行自动扫描。如图1。

2.2.2 本次实验中显色时间对吸光度的影响

按照一定的操作标准使臭氧标准溶液显色后，每次间隔5min或10min测定其吸光度值，如图2所示。

从图中可以看出吸光度值在臭氧溶液显色10min后逐渐稳定，到110min时开始出现下降，直至120min时下降明显。方法选择比色在抽样标准溶液显色后10min时开始，到110min时完成。

2.3 本次实验中采样效率

本次实验选择某硒鼓生产厂为例，首先选择两个不同浓度的采样点，然后进行采样，并且仔细观察采样效率；在进行分析之前需要测定6个试剂空白和现场空白，进而测定后管及前管的浓度，在现场空白与试剂空白测定值相似的情况下，就表示样品没有受到污染，在本次实验中两个不同浓度采样效率均为100%。

2.4 关于本次试验样品的稳定性

在对样品的稳定性进行检测的过程中，首先需要12只试管，每个试管中放入一定量的臭氧标准液，然后把所有试管分成两2组，其中一组试管放在4℃冰箱保存，另外一组试管放在室温下。放置3天后再取6只试管，并且在试管中放入一定量的臭氧标准液，最后对所有的样品进行测定，结果见表1。

表1 样品的稳定性

从中可以看出在不同温度下放置的样品，经过3天后其下降率都小于2%，由此可知样品至少可放置3天。

2.5 关于本次实验标准曲线范围及检出限

当标准系列浓度在一定范围时，臭氧浓度具有非常好的线性关系，其吸光度值同样如此，具体如图3。

图3 臭氧的线性范围

图4 臭氧的标准曲线

根据y=0.0912x－0.0017的方程式进行计算，其中相关系数r为0.9996，本次试验臭氧浓度检出限为0.05μg/mL。如图4。

2.6 关于方法精密度的测定结果

选择三个高低不同的浓度点，在5天之内重复做6次试验，精密度的标准符合方法研制规范的要求。结果显示如表2。

表2 精密度试验结果

3 结语

本次实验改进了工作场所空气中臭氧的检测方法，在进行实验过程中方法的精密度、样品稳定性等都符合标准要求，实验结果表明该方法操作简便且效果稳定，因此经过改进后的臭氧检测方法更好，应对之进行推广应用。

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