浙江省标准《土壤阳离子交换量的测定》宣贯释义

季天委，颜 军，高素珍

（1.浙江省农业技术推广中心，浙江杭州 310020；2.杭州市余杭区农产品质量安全检验检测站，浙江杭州 311100）

浙江省标准《土壤阳离子交换量的测定》宣贯释义

季天委1，颜 军1，高素珍2

（1.浙江省农业技术推广中心，浙江杭州 310020；2.杭州市余杭区农产品质量安全检验检测站，浙江杭州 311100）

以宣贯新制订的浙江省地方标准为目的，通过阐述浙江省地方标准DB 33／T 966—2015制订的背景、依据和操作分析的改进，并对标准实施后实验操作员可能会遇到的问题提供必要的说明及建议，以达到落实省地方标准实施后宣贯的真正目的。

省地方标准；土壤阳离子交换量；浙江

DB 33／T 966—2015《土壤阳离子交换量的测定》由浙江省农业厅提出，由浙江省种植业标准化技术委员会归口管理。本标准由浙江省质量技术监督局发布的浙质函［2013］136号文件立项，浙江省土壤与肥料检测中心、富阳农技推广中心土肥站和杭州市余杭区农产品质量安全检验检测站等单位负责起草，为首次制订，2015年5月7日发布，于2015年6月7日实施。标准内容涉及前言、范围、规范性引用文件、方法提要、试剂和溶液、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述和允许差等9项。

1 标准制订的背景

在该省地方标准发布前，国内现有用于土壤阳离子交换量检测标准有NY／T 1121.5—2006、NY／T 295—1995和LY／T 1243—1999等3个，多年的检测实践发现它们存在检测方法缺陷，具体表现在3个方面：一是只能检测酸性和中性土壤中阳离子交换量，不能检测石灰性土壤阳离子交换量。试验证明，《NY／T 1121.5—2006石灰性土壤阳离子交换量的测定》存在极大缺陷，在实际检测操作中开展困难，应用该标准检测结果经常是未检出，或是测定结果平行性很大程度超出允差范围；二是NY／T 295—1995和LY／T 1243—1999 2个标准中需要使用有毒的碘化汞试剂，该试剂属公安部门管制试剂药品，购买手续烦琐，试剂储存又必须按特殊规定，现检验机构基本上不会购买使用碘化汞试剂；三是《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY／T 1243—1999）检测石灰性土壤首先要判断土壤碳酸钙含量，但标准中未提及碳酸钙检测方法及指标值，致该标准实际上在石灰性土壤上难以检测阳离子交换量。

新制订实施的浙江省地方标准适用于各类土壤阳离子交换量的测定，不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量的测定。与LY／T 1243—1999标准相比，对于不同酸碱度的土壤试样，该标准采用一种交换溶液，但针对酸性、中性和石灰性土壤需调整交换溶液的pH范围，一次交换方式，简化实验步骤，而且检测不需要使用有毒的碘化汞试剂，可操作性强，具有便捷实用的现实意义。

2 标准制订的依据

浙江省地方标准DB 33／T 966—2015的制订依据为全国农业技术推广服务中心编写的《土壤分析技术规范（第二版）》中土壤阳离子交换量的测定方法。该技术规范中土壤阳离子交换量的测定方法分3种情况：一是适用于各类土壤阳离子交换量的测定方法；二是适用于中性、酸性土壤阳离子交换量的测定方法；三是适用于石灰性土壤阳离子交换量的测定方法。第一种用于测定各类土壤阳离子交换量的方法适用范围广，检测步骤相对简便，结果准确，最值得推广应用，也是全国农业技术推广中心推荐测土配方施肥项目县化验室采用的土壤阳离子交换量测定方法。

3 标准中关于土壤阳离子交换量测定方法的改进及其分析

与技术规范相比，浙江省地方标准在试剂内容上明确了乙酸溶液的浓度，简化了氧化镁试剂的准备工作，直接购买分析纯氧化镁试剂即能满足实验要求；在分析步骤内容上增添实验室样品制备和试样pH的测定2项内容，分别按NY／T 1121.1—2006和NY／T 1121.2—2006的规定进行。检测操作步骤分为称样、交换、洗涤、转移和蒸馏滴定等步骤，技术规范和地方标准中关于称样和转移2个操作要求是相同的，但在交换、洗涤和蒸馏滴定步骤中做了实用性和可操作性的改进，具体见表1。

表1 省地方标准中土壤阳离子交换量测定的改进内容

由于技术规范中第12.1章的标题是EDTA⁃乙酸铵盐交换法，EDTA试剂在检测机构很常见，比如肥料有效磷测定使用EDTA作浸提剂，但在验证过程中发现上述的EDTA分别代表乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸二钠，即2种试剂均简称为EDTA，实验证明两者交换能力未有显著性差异，且实验室内乙二胺四乙酸二钠试剂更常见，为避免实验室内试剂混淆，省地方标准采用乙二胺四乙酸二钠作为交换剂。另一重要改进在洗涤次数方面，由于纳氏试剂中使用的碘化汞试剂被公安部门列为严控试剂，其购买和储存均有特殊要求，检验机构现基本上都未配置该试剂，化验室在实际操作中无法使用纳氏试剂检查，因此对3次和4次洗涤后蒸馏滴定测定开展实验验证，实验方案还增加了2次洗涤的内容，验证结果（表2）表明，3次洗涤均能满足检测结果要求，GBW07416a对洗涤次数最敏感，只有3次洗涤才符合测定结果，GBW 07414a对洗涤次数最不灵敏，2次、3次或4次洗涤都能满足测定结果要求；从6个标准土壤物质的土壤阳离子交换量测定结果来看，4次洗涤除了GBW07414a测定结果良好，还有GBW07459在测定结果下限范围内，其余4个土壤标准物质的阳离子交换量的测定结果均偏低，不符合测定要求，综上所述，3次洗涤符合测定要求。

表2 6种土壤标准物质采用不同洗涤次数测定土壤阳离子交换量的结果

4 标准实施中存在的问题和措施建议

由于标准具有通用性、规范性和严谨性，考虑到有些化验室的硬件设备配置能力较弱，新制定的浙江省地方标准中指示剂的配制方法还是沿用传统的研磨方法，但该方法操作不灵活，溶解速度慢，溶剂为酒精易挥发，影响操作人员身体健康。如果配有超声波设备，建议检验人员使用超声波仪器配制标准中的指示剂，更便捷、安全、有效。

在浙江省地方标准中，采用定氮仪蒸馏后检验人员手工滴定馏出液，记录消耗标准盐酸使用溶液的体积，计算土壤阳离子交换量的测定结果。如果配置有蒸馏后带自动滴定的定氮仪，可以根据仪器说明书上推荐指示剂浓度的配置方法和推荐的标准盐酸使用溶液浓度来代替该省地方标准中的手工滴定方法，测定土壤阳离子交换量。对于已通过计量认证的检测机构，检验室要根据检验机构程序文件中方法偏离规定要求，做好使用自动滴定定氮仪测定土壤阳离子交换量方法的偏离验证试验，经实验室技术负责人批准后，再出具有效的公正性数据。

［1］ 全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范［M］.2版.北京：中国农业出版社，2006.

［2］ NY／T 1121.1—2006土壤检测［S］.

［3］ LY／T 1243—1999森林土壤阳离子交换量的测定［S］.

［4］ NY／T 295—1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定［S］.

（责任编辑：高 峻）

S 151.9

A

0528⁃9017（2015）11⁃1898⁃02

文献著录格式：季天委，颜军，高素珍.浙江省标准《土壤阳离子交换量的测定》宣贯释义［J］.浙江农业科学，2015，56（11）：1898－1900.

DOI 10.16178／j.issn.0528⁃9017.20151161

2015⁃07⁃09

季天委（1975－），女，浙江瑞安人，高级农艺师，硕士，从事浙江省土壤肥料质量监督检验工作。E⁃mail：twji2003＠tom.com。