粉末冶金纯钛的热变形本构方程及热加工图研究

刘 彬，曾凡沛，卢金忠，刘 咏，曹远奎



粉末冶金纯钛的热变形本构方程及热加工图研究

刘 彬1, 2，曾凡沛1，卢金忠1，刘 咏2，曹远奎2

(1. 福建龙溪轴承(集团)股份有限公司，漳州 363000；2. 中南大学粉末冶金研究院，长沙 410083)

采用热模拟试验方法研究粉末冶金纯钛在温度为400～700 ℃、应变速率为0.001～1 s−1的变形条件下的热变形行为，推导出了粉末冶金纯钛的高温变形流变本构方程，建立基于动态材料模型(DMM)的粉末冶金纯钛的加工图。研究结果表明：粉末冶金纯钛的高温流变应力与变形条件之间的关系可用双曲正弦函数描述，其高温变形激活能为221.23 kJ/mol；在高应变速率条件下(>0.1 s−1)变形时，材料发生失稳变形。粉末冶金纯钛的最佳变形参数区间为450~550 ℃/0.001~0.01 s−1和625~700 ℃/0.001~0.01 s−1。

粉末冶金，钛合金，热变形，本构方程，加工图

钛及其合金由于具有高强度、低密度及优良的抗腐蚀性能，在航空航天，医疗器械、汽车工业和化工等领域得到广泛的应用[1−4]。但是钛合金的高成本、难加工等问题一直制约着它的大规模应用，特别是在民用领域，如汽车零部件和医疗器械等方面。粉末冶金工艺具有工艺简单、原料利用率高、可近净成形以及组织细小、成分可控等一系列优点，是制造高性能、低成本钛合金的理想工艺之一[5−7]。虽然粉末冶金(P/M)工艺具有一系列优点，但是通常认为粉末冶金制品仍需后续的高温变形加工来进一步改善材料组织和性能[8−10]。近年来，利用基于动态材料模型(Dynamic materials model，DMM)建立的加工图(Processing map)作为设计材料热加工工序的依据的方法越来越普 遍[11−12]。加工图能推测最佳的变形工艺参数，确定某加工参数下的变形机制，已成功用于分析熔炼方法制备的钛合金的热变形行为，为控制材料性能和优化加工工艺提供了依据。但粉末冶金钛合金存在一些不同于常规冶炼合金的组织特点，其热变形行为也存在不同之处，因此有必要对粉末冶金钛合金的热变形行为进行探讨。

本文针对粉末冶金纯钛热加工这一问题开展研究，采用粉末冶金工艺制备纯钛材料。通过等温匀速热压缩实验对粉末冶金纯钛的热态变形行为进行研究，利用加工图技术对锻造变形工艺进行优化。研究结果对合理制定粉末冶金纯钛的锻造变形工艺，确保获得无缺陷粉末冶金纯钛工件等方面具有重要的理论指导意义和实际应用价值。

1 实验

本研究所用的原料粉末为西安宝德粉末有限责任公司提供的平均粒度为45 μm的氢化脱氢钛粉，其氧含量为0.31%(质量分数)。将原料钛粉通过冷等静压方法压制成直径60 mm、高80 mm的圆柱形压坯，冷等静压压力为150 MPa，保压时间为5 min；随后采用真空烧结方法对冷等静压坯体进行烧结，烧结温度为 1 200℃，烧结时间为3 h，从烧结坯上采用放电加工方法切取直径8 mm、高12 mm的压缩变形试样，在Gleeble 3800热变形模拟试验机上进行热变形模拟实验，实验条件如下：应变速率为0.001、0.01、0.1和1 s−1，变形温度为400、500、600和700℃，最大压缩变形量为50%(真应变约为0.7)。在高应变速率下变形时，产生大量的变形热，从而产生绝热温升，且应变速率越高，绝热温升越大。对于钛合金来说，其导热性较差，当应变速率较高时，大量的由塑性功所转变成的热来不及散失出去，引起局部温升，从而产生隔热剪切带，导致流动应力下降，因此实际的流变曲线是包含了隔热温升及摩擦等因素的流变曲线，有必要对其进行温度和摩擦补正，本文的试验根据LI等[13]的方法对流变曲线进行了温度和摩擦修正。

2 结果与讨论

2.1 粉末冶金纯钛的原始组织

图1为经过冷等静压和真空烧结所制备的粉末冶金纯钛棒材(直径49 mm、长740 mm)，相比冷等静压压坯，经烧结后的样品发生了大约18%左右的烧结收缩。经烧结后的棒材表面具有良好金属光泽，其氧含量相比原料粉末略有提高，达到0.38%(质量分数)。图2为粉末冶金纯钛烧结态组织，其中黑色区域为残留 孔隙。

图1 采用冷等静压和真空烧结方法制备的粉末冶金纯钛棒材

图2 变形前粉末冶金纯钛的金相组织

2.2 粉末冶金纯钛的变形应力−应变曲线

粉末冶金纯钛在不同变形条件下的热压缩变形的真应力−真应变曲线如图3所示。由图3可知，当变形温度一定时，流变应力随应变速率增加而增大；当应变速率一定时，流变应力随温度升高而降低。此外，粉末冶金纯钛的真应力−真应变曲线与铝合金及铁合金等材料[14]的变形曲线类似，出现了高层错能材料所具有的动态回复特征，即流变应力随应变增大而持续增加。

2.3 粉末冶金纯钛热变形本构方程

采用Arrhenius双曲正弦函数关系模型描述粉末冶金纯钛的流变应力与变形温度和应变速率的关 系[15]，即

在低应力水平下，流变应力和应变速率之间的关系接近指数关系：

图3 不同变形条件下粉末冶金纯钛的真应力−应变曲线

在高应力水平下，流变应力和应变速率之间的关系接近幂指数关系：

(3)

由式(2)和(3)可知，当温度一定时，1和分别为和关系曲线的斜率。对试验数据采取线性回归处理，得到不同变形温度下的和关系曲线，如图4(a)、(b)所示。由图4(a)、(b)分别求出1的平均值为14.30，的平均值为0.084 9。由于=/1，则值为0.005 9。

假定热变形激活能在一定温度范围内与无关，对式(1)两边取对数和偏微分后可得在一定温度下变形激活能的计算式为：

根据 C. Zener 和H. Hollomon 的研究[16]，材料在高温塑性变形时应变速率受热激活过程控制，应变速率与温度之间的关系可用Zener-Hollomon参数表示：

将式(5)代入式(1)得：

=[sinh(ασ)](6)

参数的物理意义为温度补偿的应变速率因子。对式(6)两边取对数得：

ln=ln+ln[sinh()] (7)

图4 不同变形条件下粉末冶金钛的流变应力与应变速率的关系

将变形激活能代入式(5)求出值，绘制Z- ln[sinh()]的关系曲线如图6所示，其线性相关系数高达98.2%，因此可用双曲正弦函数关系模型描述粉末冶金纯钛的热变形行为。根据图6中的拟合特征，可得到修正后的值和ln值，将计算所得的各参数值代入式(1)，可得到粉末冶金纯钛的Arrhenius 流变应力本构方程为：

=e27.98[sinh(0.008)]10.18exp[−221.23/() (8)

图5 ln[sinh(ασ)]与应变速率和温度倒数的关系。

图6 lnZ-ln[sinh(ασ)]关系

2.4 粉末冶金纯钛的热加工图

PRASAD等[17]在结合了塑性变形连续介质力学、物理系统模拟和不可逆热力学等理论的基础上，建立了动态材料模型(DMM)。该模型反映材料在各种变形温度和应变速率下材料高温变形时内部微观组织的变化，并且可对材料的可加工性进行评估。

根据动态材料模型的耗散结构理论，输入系统的能量可分为两部分，耗散量()和耗散协量()，其数学定义为：

式中：为样品变形产生的粘塑性热；为变形过程中的相关功率消耗，如动态再结晶和超塑性变形等。和可用下式表达：

(10)

式中：为给定温度及应变速率下的应变速率敏感指数，可以写成如下形式：

(12)

描述材料功率耗散特征的参数()被称为功率耗散因子(efficiency of power dissipations)，由耗散协量()和材料处于理想线性耗散状态的max比值来决定，即：

PRASADY等[18]根据不可逆力学极值原理，认为若耗散函数同应变速率满足不等式：

(14)

则系统不稳定，得到大塑性流变时的材料流变连续失稳判据：

利用式(13)和式(15)分别计算的纯钛的功率耗散率和塑性失稳值，其中值越高，表明组织演变耗散的能量所占的比例越大，即组织形态变化越大，参数为变形温度和应变率的函数，该值为负时即为流变失稳。在变形温度和应变速率构成的二维平面上以等值线的形式分别绘制功率耗散图和流动失稳图, 将二者叠加即可得到加工图。

图7为粉末冶金纯钛在应变量为0.7时的热加工图。图中数值为功率耗散系数，灰色区域为流变失稳区域。从图7中可以看出，加工图有两个明显的耗散率峰值区域，第1个峰值区域是温度为450~550 ℃、应变速率在0.001~0.01 s−1之间，峰值耗散率为56%；第2个峰值区域为625~700 ℃、应变速率在0.001~ 0.01 s−1之间，峰值耗散率为62%，这两个区域高的能量耗散率对应着动态再结晶变形，是适合于热加工变形的理想区域。粉末冶金纯钛的失稳变形发生在应变速率大于0.1 s−1、温度为400~650 ℃的区域，在该区域变形时样品发生了隔热剪切带和局部流变等缺陷，不适合于进行热加工变形。因此，从图中可以看出，粉末冶金纯钛的最佳变形区间为450~550 ℃/0.001~ 0.01 s−1和625~700 ℃/0.001~0.01 s−1。

图7 粉末冶金钛在真应变为0.7时的加工图

3 结论

1) 粉末冶金纯钛的高温变形流变应力随变形速率增加以及变形温度降低而增加，其峰值应力与变形条件之间的关系可用双曲正弦函数来描述，其高温变形激活能为221.23 kJ/mol。

2) 粉末冶金纯钛的Arrhenius 热变形本构方程为，该方程较好地表征该材料流动应力与变形热力学参数之间的关系。

3) 基于动态材料模型的热加工图理论较好的描述了粉末冶金纯钛的热变形性能。根据热加工图可知粉末冶金纯钛的最佳变形区间为450~550℃/0.001~ 0.01s−1和625~700℃/0.001~0. 01s−1。

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(编辑 高海燕)

Constitutive equation and thermal processing map of powder metallurgy pure titanium

LIU Bin1, 2, ZENG fan-pei1, LU Jin-zhong1, LIU Yong2, CAO Yuan-kui2

1.Fujian Longxi Bearing (Group) Corp., LTD., Zhangzhou 363000, China; 2. Research Institute of Powder Metallurgy, Central South Univarsity, Changsha 410083, China)

Deformation behavior of the P/M pure titanium was studied in a temperature range of 400~700 ℃ and a strain rate range of 0.001~1 s−1. A constitutive equation was derived with arrhenius hyperbolic sine function and a processing map was constructed. The results show that arrhenius hyperbolic sine function can well describe the constitutive equation of the powder metallurgy (P/M) pure titanium. The activation energy is 221.23 kJ/mol. The material shows unstable flow when strain rate is higher than 0.1 s−1, and the best processing regions are 450~550 ℃/0.001~0.01 s−1and 625~700 ℃/ 0.001~0.01 s−1.

powder metallurgy; titanium alloy; hot deformation; constitutive equation; processing map

TG 146.2+3

A

1673-0224(2015)4-499-06

国家博士后基金项目(2014M551827)，国家自然科学基金项目(51302203)，湖南省科技计划项目(2014GK3078)

2014-03-21；

2014-05-04

刘彬，副教授，博士。电话：0731-88877669；E-mail: Binliu@csu.edu.cn