羊毛与粘纤混纺产品的定量方法浅析

刘 娟阚建兴茅沈杰马 震彭亚薇

（1.江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007；2.江苏舒逸纺织有限公司，江苏南京 210003）

羊毛与粘纤混纺产品的定量方法浅析

刘 娟1阚建兴2茅沈杰1马 震1彭亚薇1

（1.江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007；2.江苏舒逸纺织有限公司，江苏南京 210003）

摘 要分别使用0.5mol/L次氯酸钠法、75%硫酸法、甲酸/氯化锌法对11种配比的毛粘试样和普通样品进行试验，分析在一定范围内可优先选择的试验方法。结果如下：羊毛含量＞25%时，建议采用0.5mol/L次氯酸钠方法；羊毛含量＜25%时，建议优先采用甲酸/氯化锌的方法。75%硫酸法适用范围较小，适用于毛含量＜25%的浅色样品。

关键词羊毛；粘胶纤维；混纺；定量分析

羊毛具有保暖性好，弹性好，吸水性强，耐磨，光泽柔和等特点；粘胶纤维具有光滑凉爽，透气，抗静电，染色绚丽等特点，其含湿率符合人体皮肤生理要求[1]；毛粘混纺产品使毛型感增强，品质提高，质地细腻柔软，手感丰满，富有弹性，是大众喜爱的服装面料。

目前实验室对于羊毛与粘纤混纺产品多采用的是GB/T2910.4-2009[2]碱性次氯酸钠溶液，溶解毛纤维，剩余粘纤，但在溶解毛纤维同时，对剩余粘纤有不同程度的损伤。我们在实际检测中发现的数据显示，某些时候，如当样品中毛含量≤10%时，用此方法所得结果的毛含量往往与实际投料含量差距较大。为了得到更准确的实验结果，通过查阅相关文献资料，可采用75%硫酸法[3]，甲酸/氯化锌法[4]，溶解粘纤，剩余羊毛，但现有资料中不同配比的毛粘样本数较少，不能全面客观反应不同试验方法下不同毛粘配比的结果趋势。本文主要研究不同配比的毛粘试样在三种不同定量方法下所得结果的趋势，提出当试验结果存在较大差异时，可优先选择的可行性参考意见。

1　试验设计

1.1参考试验方法

方法1：GB/T 2910.4-2009某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）

方法2：FZ/T 01048-1997 蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定（硫酸法）

方法3：FZ/T 01112-2012 蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物（甲酸/氯化锌法）

1.2主要仪器

电热鼓风烘箱(105℃±3℃)、恒温振荡水浴锅(可调温度)、分析天平(精度为0.0001g)、真空水泵、显微镜投影仪等。

1.3试验材料及器材

试验材料：标准羊毛贴衬织物(上海市纺织工业技术监督所)，标准粘胶贴衬织物(上海市纺织工业技术监督所)，毛粘样品（厂家提供）

试验耗材：干燥器(含干燥硅胶)、具塞三角烧瓶(250mL)、玻璃砂芯坩埚(30mL)、称量瓶、玻棒等。

1.4主要试剂

碱性次氯酸钠溶液(0.5mol/L)、75%硫酸、甲酸/氯化锌溶液（20g无水氯化钙和68g无水甲酸加水至100mL）、稀乙酸溶液、稀氨水溶液、三级水。所有试剂均为分析纯，试剂配制及标定参照GB/T2910-2009，浓度为质量分数。

1.5试样准备

将标准羊毛贴衬织物，标准粘胶贴衬织物拆成纱线，放入电热鼓风烘箱中烘干至恒重，取出放入干燥器中冷却。根据试验设计进行称重、配比。

1.6定量分析试验设计

在有关文献[5]中提到，GB/T2910.4-2009中1mol/ L次氯酸钠溶液对标准粘纤贴衬和粘纤产品的D值，分别为1.04和1.15，远高于标准中规定的1.01，说明1mol/L次氯酸钠溶液对粘纤造成损伤较大，超过可接受范围。因此本试验中设计使用0.5mol/L次氯酸钠溶液，采用GB/T2910.4-2009试验条件，根据溶解情况，评价此浓度试剂是否满足实验要求，并计算粘纤D值。

根据3种参考试验方法，设计3组试验，每组有11种配比毛粘试样(制作过程试样准备中已提及)，每份样品为2个平行，结果取平均值。在一定试验条件下溶解一种组分，剩余纤维用稀乙酸(稀氨水)、清水充分冲洗，将玻璃砂芯坩埚和残余物烘干、冷却、称重。投影观察溶解是否干净，根据修正后质量计算各组纤维的百分含量，与配比比例进行比较分析。

将7份不同比例，颜色深浅不同的样品用3种参考试验方法进行试验，分析最终结果与标称值之间的差异。

2　试验过程及结果分析

2.10.5mol/L次氯酸钠条件下粘纤D值试验

准备15份试样，5份羊毛试样，10份粘纤试样，将试样放入具塞三角烧瓶，倒入0.5mol/L次氯酸钠溶液100mL，充分润湿后在恒温振荡水浴锅（20±2℃）上振荡40min。已知干重量的玻璃砂芯坩埚过滤，再用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液，再依次用水-稀乙酸-水连续冲洗，最后将坩埚和残余物真空抽吸排液，烘干、冷却、称重。观察羊毛溶解情况，见表1。粘纤D值结果见表2。试验结果可以看出，0.5mol/L次氯酸钠可以很好地溶解羊毛，对粘纤的D值约1.01。

表1　羊毛试样测试结果

表2　粘纤D值测试结果

2.2不同毛粘配比试验方法比对：

2.2.10.5mol/L次氯酸钠法

11份不同配比的毛粘试样，按2.1试验步骤进行试验。每份配比取平均值。结果见表3。

表3　次氯酸钠法毛粘定量试验结果

每份试验剩余物用显微镜观察，羊毛全部溶解干净，根据表3可以看出羊毛含量试验值比理论值整体稍偏高，因为粘纤在试剂中受到不同程度的损伤。当羊毛含量＜25%时，此方法所得羊毛含量与理论值偏离超1.0，但随着羊毛含量的递增（≥25%时），偏离程度呈逐渐减小态势，试验结果与理论值比较符合，偏差都在1.0以内。

2.2.275%硫酸法

11份不同配比的毛粘试样，每份1g左右，放入具塞三角烧瓶，倒入100ml的75%硫酸，使试样充分浸没，在恒温振荡水浴锅（40±2℃）上振荡45min，用已知干重量的玻璃砂芯坩埚过滤，采用真空泵抽吸排液，再经水-稀氨水-水数次清洗、中和后烘干、冷却、称重。结果见表4。每份试验剩余物毡化比较严重，呈硬块状，用显微镜观察，粘纤均溶解干净。根据表4可以看出，羊毛试验值比理论值偏高，当羊毛含量≥25%时，羊毛含量增加值普遍超过1.0，而且随着羊毛含量的增高偏差越大，当羊毛含量超过90%时，偏差竟达到4.0。

表4　75%硫酸法毛粘定量试验结果

2.2.3甲酸/氯化锌法

把试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100ml预热至40℃甲酸/氯化锌溶液，充分震荡使试样浸透，每隔15min摇动一次，在40℃下保持45min。用甲酸氯化锌溶液烧瓶中残留物洗到玻璃砂芯坩埚中，用20ml预热好的甲酸/氯化锌溶液清洗，再用同温度的清水进行清洗。再用水、稀氨水数次清洗、中和后烘干、冷却、称重。结果见表5。

表5　甲酸/氯化锌法毛粘定量试验结果

每份试验剩余物手感蓬松柔软，未见毡化。用显微镜观察，粘纤均溶解干净。根据表4可以看出，当羊毛含量≤45%时，甲酸/氯化锌试验结果还是比较满意的，偏差在1.0以内；当羊毛含量＞45%时，随着羊毛含量的增高偏离也渐渐变大,但最大不超过2.0。

2.2.4样品试验

实际检测工作中，我们遇到的样品大多都是进行了染整后加工的，面料上的染料对实际检验结果有一定的影响。我们选取了7份颜色深浅不同，比例不同的毛粘样品 (厂家提供)，分别用次氯酸钠(2.2.1)、硫酸(2.2.2)、甲酸/氯化锌(2.2.3)方法进行试验，试验结果见表6。

表6　样品定量试验结果

续表6

每份试样剩余物用显微镜观察，溶解干净。由表6可以看出：当羊毛含量＜22%时，不论是深色还是浅色样品，0.5mol/L次氯酸钠方法所得结果与标称值之间差距还是比较大的，而且深色样品的偏离更大。75%硫酸和甲酸/氯化锌方法比较，浅色样品两种方法结果都比较满意，深色样品只有甲酸氯化锌最为接近标称值。

当羊毛含量＞22%时，浅色样品中，0.5mol/L次氯酸钠方法所得结果是比较满意的，但深色样品用此方法会有小小的偏离，结果基本满意；75%硫酸方法不论颜色深浅，偏离都比较大；甲酸/氯化锌在羊毛含量＞40%时，偏离增大。

2.3结果分析

三种试验方法在一定的范围内有各自的优势。

2.3.10.5mol/L次氯酸钠适用于毛含量＞25%时，但深色样品中可能部分染料被试剂所溶解，造成实测毛含量会稍稍偏大。

2.3.2甲酸/氯化锌的方法对毛损伤较小，试后样蓬松柔软，适用于毛含量＜45%时，特别是当毛含量＜25%，深浅色样品此方法所得结果均比较满意。

2.3.375%硫酸只适用于毛含量＜25%的浅色样品。且试后样羊毛毡化严重，分析可能是在40℃下，75%硫酸与羊毛纤维中的羟基发生磺化反应，使得试样增重[6]明显。

3　结论

3.1毛粘试样建议使用0.5mol/L次氯酸钠，在完全溶解羊毛的同时对粘纤的损伤也较小，D值约为1.01。

3.2毛含量＞25%时，建议采用0.5mol/L次氯酸钠方法，结果较为可靠。毛含量＜25%时，建议优先采用甲酸/氯化锌的方法。75%硫酸法适用范围较小，适用于毛含量＜25%的浅色样品。

3.3在实际检测中，我们应该根据样品的实际情况来选择合适的试验方法，在某些时候可同时选用多种方法结合，得到更为准确的试验结果。

参考文献：

[1] 俞邱娈，倪志芬.毛/粘混纺织物定量分析方法改进探讨[J].中国纤检.2011(10):48-50.

[2] GB/T 2910.4-2009 纺织品定量化学分析第4部分某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）[S]．

[3] FZ/T01048-1997蚕丝/羊绒混纺产品的混纺比的测定[S]．

[4] FZ/T 01112-2012蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物（甲酸/氯化锌法） [S]．

[5] 袁裕禄.羊毛粘纤涤纶混纺产品定量化学分析硫酸法改良方案的研究[J].中国纤检.2014(15):76-79.

[6] 李选刚，潘 葵.不同温度下酸对羊毛质量损失的研究[J].纺织学报.2003,24(4):60-62.

投稿日期：2015-05-12

Simple Analysis of quantitative methods for Wool and viscose blended products

LIU Juan1, KAN Jian-xing1, MAO Shen-jie1, MA Zhen1, PENG Ya-wei1
(1.Jiangsu Textile Quality Services Inspection Testing Institute , Nanjing 21007, China.2.Jiangsu ShuYi Textile Co.ltd, Nanjing 210003.China)

AbstractIn order to Search a preferred way for detecting different ratio of wool/rayon blends samples and Common samples by using 0.5mol/L sodium hypochlorite method、75% sulfuric acid method and acid/chloride zinc method .The results are as follows： when Wool content > 25%, 0.5 mol/L sodium hypochlorite method is recommended；when Wool content < 25%, it is preferred by acid/chloride zinc method ;75% sulfuric acid method applicable scope is smaller, just suitable for wool content < 25% of the light color samples.

Key wordswool；viscose；blended products；quantitative analysis

作者简介：刘 娟（1984-），女，助理工程师，主要从事纺织品纤维含量检测管理工作。

文献标识码：A

中图分类号：TS101.91