煤镜质组反射率测定技术在天铁的应用

徐萍（天津天铁冶金集团技术中心，河北涉县056404）

煤镜质组反射率测定技术在天铁的应用

徐萍
（天津天铁冶金集团技术中心，河北涉县056404）

[摘要]阐述了煤镜质组反射率测定技术在天铁的应用过程。将自动试验数据与半自动测定结果进行对比，结果表明，半自动试验结果精密度更高，能够为煤场和炼焦配煤提供可靠数据，稳定了焦炭质量，优化了配煤方案，提高了经济效益。

[关键词]煤岩；镜质组；反射率；自动；半自动；混煤

1　引言

天津天铁冶金集团母公司拥有2座焦炉，每年采购炼焦煤约150万t，年产焦炭约120万t。煤的常规分析指标如干燥无灰基挥发分Vdaf、粘结指数G、胶质层最大厚度Y都把煤当作是均一的物质，测定结果具有加和性，无法检测出单混煤。在煤的开采、生产、运输、销售等环节中，由于资源条件、技术条件、经济利益驱使等因素，都有可能造成混煤。把混配煤当作单煤采购和使用，不仅使企业蒙受损失，也会对焦炭质量有很大影响。煤岩分析是把煤看成一种沉积岩，在自然状态下用光学显微镜来分析，能反映煤的变质程度，鉴别出单混煤和混配程度。目前国内许多钢铁企业和焦化企业均采用全自动显微镜光度计软件的煤岩分析系统来进行炼焦煤性质分析。天津天铁冶金集团技术中心也于2012年6月引进ZEISS MY5000A数字煤岩分析系统，在监督进厂煤和指导炼焦配煤等方面取得了很好效果。

2　煤镜质组反射率测定理论基础

煤是由各种不同的有机组分和各种不同的无机组分构成的极其复杂的混合物，烟煤的显微组分组包括镜质组、惰质组和壳质组。镜质组是煤中最主要的显微组分组，是由成煤植物的木质纤维组织，经腐植化作用和凝胶化作用形成的。低煤化烟煤中的镜质组在油浸反射光下呈深灰色，随煤化程度增加反射色变浅，可由深灰色变为白色。镜质组根据细胞结构保存程度及形态、大小等特征，分为3个显微组分和若干个显微亚组分，其中均质镜质体和基质镜质体两个显微亚组分是镜质组反射率测定的标准组分。

镜质组反射率测定是根据光电倍增管所接受的反射光强与其光电信号成正比的原理，在显微镜油浸物镜下，对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光用光电倍增管测定其强度，与已知反射率标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。

3　测定过程

3.1冷成型制备煤砖

通过反复过筛和反复破碎筛上煤样，直至完全通过孔径1.0 mm的试验筛，并使小于0.1 mm的煤样质量不超过10%（小于0.1 mm的颗粒不得弃去）。用堆锥四分法将其缩分至10 g左右（缩分很重要，一定要让煤样混合均匀）。将不饱和聚酯树脂倒入煤样槽接近一半处，加固化剂和促进剂各5～15滴（每次购入的原料质量有差别，储存时间长短差别，环境温度差别，使样子在1 h固化成型即可）。边搅拌边加煤样（约7 g），搅拌时模子壁和底面四个角都要到位，搅拌至胶变稠到可以阻止煤粒下沉时为止。用探针垂直扎动未固结的煤砖，以帮助气泡排出，然后放入40℃的烘箱内结成煤砖，取出，贴上标签。

3.2磨样和抛光

煤砖顺次通过800#，1500#和4 000#的水砂纸磨制，每道砂纸转动90°磨至表面平整，及时冲洗表面，保持样面干净。在抛光皮革上加抛光料进行抛光，要不断转动90°抛光2 min，用清水边冲洗边抛光2 min。用超声波清洗器清洗2 min，可在清洗器里加几滴洗洁精去油。取出煤砖流水冲洗抛光面，检查抛光面是否平整清洁，有无明显划痕，未达到要求须重新磨制和抛光，合格的抛光面流水冲洗后无水滴附着。

3.3显微镜测定

天铁所用显微镜为ZEISS AXIO Scope.A1 POL，HD型全自动光度计。自动测定为全过程自动化，半自动测定是移动样品和统计计算自动化，但由试验者来判断可测镜质体。每个样品先做自动，再做半自动。单煤做半自动时测定100点，混煤做半自动时测定250点。

4　试验数据分析

4.1自动与半自动对比

自动测定和半自动测定对比试验,大多数自动测定与半自动测定结果可以满足国标GB/T 6948—2008的重复性要求，但是也发现一些问题。自动分布图比半自动偏右，混煤比较明显，这对混煤中煤种组成的判断带来困扰。全自动测定复杂混煤的重复性较差，而且复杂混煤自动与半自动反射率分布图有较大差别。如图1所示，其中tt01样品是单一煤种，tt02样品是简单混煤，tt03样品是复杂混煤。经过多次重复性试验和自动与半自动对比试验发现，半自动测定精密度比自动测定高。

图1　自动测定与半自动测定结果对比

4.2自动测定存在问题探讨

自动测定具有测定点数多，用时短，对测定者经验无要求的优点，同时也存在一些问题需要探讨。该系统自动测定包含全部镜质组，而国标要求只测定均质和基质镜质体，另外，由于油中气泡和细小杂质无法及时排除，以及焦距无法随时调节等因素的影响，造成结果偏差。自动测定结果中镜质组点数越多，结果越可信。可是有些样品总测定10 000个点，镜质组才500点左右，同一样品半自动时总测定2 500个点，镜质组约300点，显然自动测定点数有问题，是否遗漏了部分镜质组，有待探讨。

图2　检测样不同实验室测定结果对比

4.3半自动测定准确度测试

由于个别供煤方对结果提出异议，共同去北京国家煤炭质量监督检验中心进行检测。国家煤炭质量监督检验中心显微镜型号为LEICA DM 2500P，光度计型号为MSP200。两个检测样都是复杂混煤，天铁半自动结果与仲裁人工结果不仅Rmax平均值和标准偏差很接近，而且分布图形状也很类似，见图2，说明天铁半自动测定煤镜质组反射率准确度较好。

5　煤岩分析应用

5.1鉴别单混煤，监督进厂煤

镜质组反射率测试可以统计出一个煤样中不同反射率区间镜质组占全部镜质组的比例。一个单一煤层煤一定是单峰正态分布图形，标准偏差小于0.1，不同变质程度煤混配在一起时，在煤镜质组反射率分布图上必然会出现多个峰，标准偏差随之增大。根据镜质组反射率测定结果，对于标准偏差超过一定值的进厂煤进行处罚。单种煤可根据最大反射率平均值结合常规指标，判断出煤种，与供煤方所供煤种是否一致，为进厂煤质量把关。自本厂使用煤岩分析测定以来，焦化入厂煤中复杂混煤比例大幅度减少，单煤比例增大，见表1。入厂煤混煤现象得到了很好的控制，维护了本厂的经济利益。

5.2对工分结果异常进行合理的解释

一般情况下，连续入厂的同一矿点的煤样各项指标不会有太大变化，如果有变化可能是混配了其它煤种。这种情况常规指标无法区分，而通过煤岩结果可知同一天采购的同一矿点的两车煤样，

表1　焦化入厂煤的煤岩分析统计

常规指标中挥发分差别较大，Y值和G值也有差别。由煤岩结果可知：这两个煤样都是单煤，但是结合Y值和G值来判断煤种，一个是肥煤，另一个是焦煤，见表2。

表2　某矿点两煤样的结果比较

5.3监测配合煤

运用反射率分布图进行配煤质量监控，为焦炭质量的稳定提供了重要依据。在设备和工艺不变情况下，焦炭质量主要取决于原料煤的组成。掌握各供煤点质量的变化，对配合煤进行调整。煤岩分析可测出复杂混煤中的包含的可能煤种及大致比例，参与配煤时可按比例分别参与计算。根据镜质组反射率分布图可以优化配煤方案，提高焦炭质量。

5.4煤场合理设置

常规分堆方法是将挥发分、粘结指数、胶质层厚度等指标相近的来煤堆放一起，而这些指标相同的煤有的是单煤，有的可能是由不同煤种的煤混合在一起形成的，如果把混煤于单煤堆放在一起会造成二次混煤。根据镜质组反射率分布图进行分堆，相似分布图的煤堆放在一起，堆放单煤的随机反射率平均值应尽量靠近该煤堆中心值。天铁焦化厂已实行按煤种进行分堆存放，受场地限制，把一些简单混煤看作单种煤，这样既节约了空间，又不影响使用。煤场的合理设置对稳定焦炭质量起到重要作用。

6　结束语

煤镜质组反射率测定技术能反映出煤的变质程度，可用于鉴定混煤和指导炼焦配煤。天铁在应用过程中为提高煤岩的分析水平，对制样、磨样方法进行了改进，取得了良好效果。天铁经过大量自动测定和半自动测定的对比分析发现，半自动测定准确度和精密度更高，采用半自动测定能更好地发挥煤岩系统的作用。利用煤岩分析技术监督进厂煤，有效控制了入厂煤的混煤现象，维护了本厂的经济利益；为煤场和炼焦配煤提供可靠数据，稳定了焦炭质量；优化配煤方案，提高了经济效益。

参考文献

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[3] GB/T 15591—1995.商品煤反射率分布图的判别方法[S].

[4]关树艳.浅谈煤岩镜质组反射率测定的作用[J].天津冶金，2006 （2）：37- 39.

[5]叶远欢，刘克辉，梁开慧.韶钢镜质组反射率测定方法的应用与改进[J].南方金属，2012（2）：20- 24.

Application of Vitrinite Reflectivity Measurement Technology at Tiantie

XU Ping (Technology Center of Tianjin Tiantie Metallurgical Group, She County, Hebei Province 056404,China)

AbstractThe paper describes the application process of vitrinite reflectivity measurement technology at Tiantie. Automatic test data were compared with semiautomatic measurement results. Results showed semiautomatic test could give highly precise results, provide reliable data for coal yard and coal blending at coking process, stabilize coke quality, optimize coal blending plan and raise economic benefits.

Key wordscoal ore; vitrinite; reflectivity; automation; semi automation; mixed coal

作者简介：徐萍（1983—），女，工程师,主要从事冶金分析研究工作。

收稿日期：2014- 11- 15修回日期：2014- 11- 30

doi：10.3969/j.issn.1006-110X.2015.02.017