量热仪使用中的问题及解决方法
2015-02-23胡志茹
高 扬,胡志茹
(唐山三友化工股份有限公司,河北 唐山 063305)
对于煤、白煤和焦炭而言,体现其质量好坏的最重要的指标就是发热量。发热量的高低,直接关系到生产的稳定运行及成本。而测定发热量所用到的仪器就是量热仪,如果量热仪出现故障,分析结果就不能迅速反馈,也谈不上为生产服务了,严重时还会造成数据不准确,使集团的经济利益蒙受损失。因此,量热仪的正确使用及问题处理就显得尤为重要了。通常,量热仪出现的问题和故障解决一般可分为以下几类:
1 测定结果不稳或超差
1.1 环境温度不符合测试要求
温度是影响发热量测定准确性和平行性的重要条件。测定发热量时,要求温度10~30℃,且在一次测试过程中温度变化要求小于1℃,在室温与外界环境温度相差较大的季节,应用空调控制好室内温度,以达到恒温要求,从而避免因温度波动而带来的误差。
1.2 仪器热容量随季节的变化而不适宜
仪器若容量是指量热仪的量热系统产生单位温度变化时所需的热量。热容量的大小直接影响测定结果。因而确定仪器的热容量是测量发热量的过程中一项必不可少的内容。热容量的标定一般应3个月左右进行一次,如果温度发生较大波动或量热仪更换了较大的部件,经过较大搬动之后,都应立即重新标定热容量,以免造成测试结果的不准确。
1.3 试样燃烧不完全或爆燃
试样燃烧不完全或爆燃,都会使部分样品不能参与燃烧反应,从而使测得的发热量结果偏低且平行性很差。但这两种现象的解决方法却是不同的。一般而言,挥发分较低的试样在测试过程中常常燃烧不完全(即燃烧皿内有未燃尽的样品),可采用提高充氧压力至3.2MPa;延长充氧时间;加适量添加物(一般为镜头纸或苯甲酸)的方法来解决。而挥发分较高的试样在测试过程中易产生飞溅(即爆燃)现象,使未反应的试样喷洒在氧弹中,该现象的解决方法为将试样用压饼机压成10mm的圆饼或用镜头纸将样品包紧后再进行测试。
1.4 氧弹漏气
氧弹是组成量热仪的重要部件之一,是反应发生的场所。当氧弹漏气时,必然会降低氧弹内氧气的浓度,使试样不能充分燃烧,严重时还会损坏仪器甚至发生安全事故。氧弹漏气的部位经常发生在充氧头放气阀孔口,氧弹盖白色绝缘套及氧弹盖处,产生的原因多是由于密封圈沾有油污或老化所致,只要将相应部位的密封圈清理干净或更换新的密封圈即可解决。
1.5 氧弹充氧时间不足或压力不够
试样的燃烧反应离不开氧气,而充氧时间和充氧压力是保障试样完全燃烧的必备条件,一般要求充氧时间不少于15s,充氧压力为2.8~3.0MPa,气瓶总压力不低于4MPa。
1.6 内外筒夹层有水
内外筒的夹层内应是干燥的,但当量热仪外筒出现漏点或在拿取氧弹时,氧弹外壳的水滴到内筒口密封圈上引起了水的渗入,使本应干燥的夹层有水的存在。对于恒温式量热仪,在测试过程中,内外筒之间是有热交换发生的,对此散失的热量应予校正,试验初期和末期就是要确定量热仪的热交换特性,而夹层内的水使冷却校正值发生变化,从而造成测试结果不稳定。解决此故障可用滤纸吸干夹层中的水或用电吹风(冷风)吹干,同时修补漏点并尽量避免人为造成的水的渗入。
2 点火失败
点火失败是在测试中遇到的比较常见的问题,通常,点火失败可以分为三种:
2.1 假失败(试样已燃烧完全)
假失败产生的原因一般发生在搅拌系统或测温探头及测温卡处。若是测温探头有油污而产生的失败,清理探头表面的油污后即可恢复正常。若是其他部件的故障需联系专业人士维修。
2.2 点火丝已烧断而试样未烧着
产生此现象的原因多是由于点火丝离试样太远而没有接触到试样、充氧不足或氧弹漏气所致,可调整好样品与点火丝的位置,使它们充分接触,同时按要求充氧,并使氧弹保持良好的气密性后,即可解决。
2.3 点火丝未断
产生此现象时,可先将一根点火丝捆在两点火电极上,运行调试程序,执行点火功能,看点火丝是否烧断(执行此项操作时,需将内筒口用挡板盖住以防点火丝残渣掉入内筒)。如果点火丝能烧断,点火失败的原因一般为点火电极与氧弹的接触问题或氧弹本身的问题,可将电极杆端口、氧弹盖表面及氧弹内点火丝固定螺母端口处的氧化层用细砂纸轻轻打磨,同时检查点火电极上连接弹簧的弹性及氧弹内的隔热板与点火电极杆是否有短路现象,若有上述现象可分别更换点火电极上的连接弹簧,调整点火电极杆的位置,即可解决。
若点火丝未烧断,故障发生在点火电源线及仪器控制板,需联系专业人员维修。
3 氧弹故障
氧弹除有漏气现象发生外,还可能出现以下两种故障:
3.1 氧弹内气体放不出
产生此现象的原因多是由于氧弹密封阀上密封圈脱离位置,只需更换密封圈即可解决。
3.2 氧气充不进氧弹
产生此现象有两种可能,一是由于充氧仪套口内密封圈老化,可往套口内涂上一层硅脂(也可用凡士林,但由于凡士林有一定热值,涂抹的量一定要少)或更换密封圈加以解决;二是由于密封阀装反,重新安装密封阀即可解决。
4 实验前期时间过长,即时温度为0
产生此现象的原因多是由于外筒水在多次测试过程中损失较多,造成内筒水位不能满足实验要求,可通过及时补充外筒水量加以解决。
5 结 语
通过对量热仪出现问题的解决,使分析人员积累了宝贵的经验,使仪器设备在使用过程中得到了最好的维护,延长了设备的使用寿命,同时,自己动手维修,节省了维修费用。更重要的是,通过对出现问题的很好解决,极大地保证了数据的准确性。