八月瓜籽油的超声波辅助提取及其理化性质

杨　辉， 李朝阁

(陕西科技大学 食品与生物工程学院， 陕西 西安　710021)



八月瓜籽油的超声波辅助提取及其理化性质

杨辉， 李朝阁

(陕西科技大学 食品与生物工程学院， 陕西 西安710021)

摘要：以八月瓜籽为原料，采用超声波辅助手段提取油脂，实验考察料液比、超声处理时间、温度以及提取次数对出油率的影响，在单因素实验的基础上，通过正交试验优化提取工艺，结果表明，以石油醚作为提取溶剂，料液比1∶11(W/V)，超声温度60 ℃，超声时间50 min，提取次数3次的条件下，出油率达到37.40%；八月瓜籽油酸价、过氧化值指标均达到国家食用油脂指标要求，具有一定的应用开发前景.

关键词：八月瓜籽油； 超声辅助提取； 理化性质; 正交试验

0引言

八月瓜学名三叶木通(AkebiaTrifoliata)，因其在阴历八月份成熟并沿腹线裂开，故俗称八月炸、羊开口等，主要分布在气候温和湿润，海拔 300~2 100 m的荒野山坡和沟谷树林中，在中国的南部、长江流域以及西北地区都有生长[1]，其中在陕西安康地区、西安地区长安县、户县等地已有驯化种植，八月瓜果实营养丰富，富含矿物质、VC、有机酸、可溶性糖和人体必须的氨基酸等[2]，具有强身健体、延年益寿、养颜美容等神奇功效，被称为“保健果王”.八月瓜果实还可用于治疗小便赤涩、妇女闭经、乳汁不通等疾病，具有消除面部色斑和抗菌消炎等功能[3,4].

八月瓜果实味道鲜美，但其果实种籽较多，每果平均含籽200颗左右.目前对八月瓜籽成分已有研究.史卿等[5]从八月瓜籽中分离出含17种氨基酸的蛋白质.八月瓜种籽中粗脂肪含量较高，是榨取食用油以及各种工业用油的原料[6]，其中油酸、亚油酸等含量更是丰富，作为一种富含不饱和脂肪酸的功能性油脂，八月瓜籽油集营养与保健于一体，具有很好的开发应用前景，随着八月瓜种植面积的不断扩大，八月瓜深加工和综合利用技术是八月瓜果业发展的瓶颈，但目前缺乏成熟的加工技术，在油脂提取方面研究较少，本研究的目的就是研究八月瓜籽油提取方法，提升八月瓜的深加工水平，为八月瓜果业健康发展，促进地方经济发展提供有利的技术支撑.

超声波辅助提取是一种新的提取分离技术，利用超声波对媒质所产生的独特的机械振动和空化作用，冲击破坏细胞壁，可增大溶剂进入提取物细胞的渗透性，加强传质过程.与传统的溶剂萃取、机械压榨法相比，具有收率高、生产时间较短、有效成分不被破坏等优点[7]，在油脂提取方面运用广泛，如超声波可以提取亚麻籽油、松子油、苹果籽油、葡萄籽油、葵花籽油[8-12]，在这方面的研究取得了一定的成果，而利用超声波技术提取八月瓜籽油的报道中，欧阳玉祝[13]只是单纯的介绍在超声波辅助下不同溶剂对八月瓜籽油的脂肪酸成分的影响，而并未研究超声条件对八月瓜籽出油率和理化性质的影响.

本研究利用八月瓜籽为原料，采用超声波辅助法提取八月瓜籽油，研究超声条件对出油率的影响，确定最佳提取工艺，并对油脂的理化指标进行分析，以便对八月瓜的深加工和综合利用提供实验基础和技术依据.

1材料与方法

1.1　材料与试剂

八月瓜籽(2014年9月采购于陕西户县沙滩蜜种植合作社，烘干粉碎后过40目筛，备用).石油醚(60~90)、无水乙醇、丙酮、正己烷、碘化钾、冰乙酸等：均为国产分析纯，天津市天士力化学试剂有限公司.

1.2　主要仪器与设备

KH-2200DE超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、数显恒温水浴锅(DK-S22型，上海精密科学仪器有限公司)、旋转蒸发仪(REN52CS-1，上海亚荣生化仪器厂)、电子分析天平(赛多利斯仪器有限公司)、电热鼓风恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司).

1.3　实验方法

1.3.1八月瓜籽主要成分测定

水分测定：参照GB 5497-1985，干燥法；粗脂肪测定:参照GB 50096-1986，索氏抽提法；粗蛋白测定：参照GB 5511-1985，凯氏定氮法.

1.3.2八月瓜籽油的超声提取

准确称取八月瓜籽粉末10. 00 g于干净的锥形瓶中，加入定量的石油醚提取溶剂，设定超声时间和温度进行提取，超声结束后过滤分离掉残渣，旋转蒸发回收溶剂，得到八月瓜籽毛油，在60 ℃下干燥至恒重，称重计算出油率，测定结果以两次测量的结果为平均值.出油率按以下公式计算:

y=m1/m2×100%

式中：y为出油率/%；m1为提取的八月瓜籽油质量/g；m2为八月瓜籽粉末的质量/g.

1.3.3单因素实验

以石油醚(60~90)、正己烷、无水乙醇、丙酮作为提取溶剂，在料液比1∶8(W/V)，超声温度40 ℃，超声时间30 min的条件下进行萃取，以出油率、油脂品质、溶剂价格、沸点、溶剂毒性为综合考察指标，确定理想的提取溶剂.

确定最佳提取溶剂后，考察因素料液比、超声处理温度、超声处理时间以及提取次数对八月瓜籽出油率的影响，实验方案为：料液比为1∶3、1∶5、1∶7、1∶9、1∶11和1∶13(W/V)，超声处理温度为20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃和70 ℃，超声处理时间为10、20、30、40、50和60 min，提取次数为5次，以八月瓜籽出油率为指标，确定各个因素的大致范围.

1.3.4正交试验

在单因素实验的基础上，选取四因素三水平L9(43)正交试验对提取工艺进行优化，以出油率为指标.

1.3.5八月瓜籽油理化性质测定方法

水分及挥发物：依据GB/T 5528-2008规定的方法 ；酸价：按照GB/T 5530-2005规定的方法 ；过氧化值：按照GB/T 5538-2005规定的方法 ；碘值：采用哈纳斯法；皂化值：采用GB/T 5534-2008规定的方法.

2结果与讨论

2.1　成分分析

表1结果显示八月瓜籽中含有较高的油脂，其含量远超过大豆中油脂含量(18%～22%)[14]，有望成为食用油脂的优质原料.

表1　八月瓜籽的主要成分分析

2.2　提取溶剂的选择

油脂属非极性或极性小的物质，依据相似相容原理，提取溶剂应为非极性或极性较小的有机溶剂，溶剂的极性对油脂的提取率和特性有显著影响.表2为不同有机溶剂对八月瓜籽油提取质量的影响，结果表明极性最小的正己烷提取率最高，极性最高的乙醇提取率最低，符合相似相容规律，从提取的油脂品质考虑，正己烷、石油醚提取的油脂色泽浅、杂质少、澄清度高，而正己烷的毒性相对较高[15].综合各方面考虑选用石油醚(60～90)作为提取溶剂.

表2　不同有机溶剂的比较

2.3　超声波辅助提取八月瓜籽油工艺参数优化

2.3.1料液比对八月瓜籽出油率的影响

料液比对八月瓜籽出油率的影响如图1所示，结果显示随着溶剂用量的不断增大，出油率不断提高，这是由于提取溶剂用量的增加间接降低了油的浓度，增加了溶剂与八月瓜籽细胞中油脂的浓度差，增加了传质推动力，提高了油脂在提取溶剂中的扩散速度，图1表明料液比为1∶11(W/V)较为适宜，继续增加溶剂用量，出油率趋向稳定，溶剂用量过大，会造成溶剂回收困难和生产成本增加.

图1　料液比对八月瓜籽出油率的影响

2.3.2超声处理温度对八月瓜籽出油率的影响

超声温度对八月瓜籽油出油率的影响如图2所示，结果显示随着温度的升高，八月瓜籽油的出油率逐步升高，这是由于细胞膜结构受高温变化，分子运动加剧，同时溶剂和油脂的粘度降低，传质阻力小，从而使出油率升高，当温度增加到70 ℃左右时，超声温度超过溶剂沸点，溶剂损耗加大，导致出油率下降，再者可能是温度过高致使八月瓜籽油脂分子的结构发生改变，随着时间的延长，可能造成油脂出油率下降，适宜的超声处理温度为60 ℃.

图2　超声处理温度对八月瓜籽出油率的影响

2.3.3超声处理时间对八月瓜籽出油率的影响

理论上分析，在萃取达到平衡的条件下,八月瓜籽油出油率最高，萃取平衡需要时间，因而萃取时间对八月瓜籽出油率有一定的影响.图3给出了超声处理时间对八月瓜籽油出油率的影响，结果显示随着时间的延长，八月瓜籽油的出油率出现先增长后略微下降的趋势，超声40 min后达到最大，即萃取接近平衡.有效浓度差是超声波辅助溶剂法提取油脂的主要推动力，在提取的初期，有效成分浓度差较大，随着油脂的不断溶出，溶剂中的油脂与八月瓜籽粉末中的油脂浓度差不断减小，达到平衡后，长时间作用下，由于提取溶剂的损耗挥发和对于油脂夹带作用，导致出油率有略微下降趋势，结果表明适宜的超声处理时间为40 min.

2.3.4提取次数对八月瓜籽出油率的影响

在油脂提取过程中，通过选择合适的料液比、提取时间、提取温度使单次出油率达到最大，然而溶解一旦达到平衡，油脂便难以溶出，单次的提取不能够将油脂完全溶出，在料液比1∶11、超声处理温度60 ℃、超声时间40 min条件下，考察提取次数对八月瓜籽出油率的影响.由图4可知提取次数1次到3次时增幅较大，提取次数超过3次时出油率增长甚微，故适宜提取次数为3次.

图3　超声处理时间对八月瓜籽出油率的影响

图4　提取次数对八月瓜籽出油率的影响

2.3.5正交试验结果

表3与表4为超声波辅助提取八月瓜籽油正交试验设计结果与方差分析表，结果表明提取次数(D)对八月瓜籽出油率影响达到显著水平，各因素的影响次序为D﹥A﹥C﹥B，即提取次数>料液比>超声处理时间>超声处理温度，这个次序和根据极差R的直观判断是一致的，适宜提取工艺为A2B2C3D3.

由于此实验组合未在正交试验表中出现，补充做验证性试验，以石油醚作为提取溶剂，固定料液比1∶11(W/V)，超声温度60 ℃，超声时间为50 min，提取次数3次，出油品质较好，油脂色泽橙黄， 出油率为37.40%，油脂提取率达到98.11%.

表3　八月瓜籽油提取正交试验设计及结果

表4　方差分析表

2.4　八月瓜籽油理化指标

八月瓜籽油的理化性质如表5所示，八月瓜籽油色泽呈橙黄色，与四级浸出成品葵花籽油国家标准比较，酸值和过氧化值低，油脂氧化程度低，性质比较稳定，容易保存，是一种品质较好的植物油脂，达到国家标准，碘值含量偏低，说明油脂是一种不干性油脂，皂化值含量稍微偏高，表明油脂中脂肪酸分子量小，如果食用更容易被人体吸收.

表5　八月瓜籽油理化性质及国标值[16]

3结论

(1)以石油醚(60～90)作为提取溶剂，超声波为辅助提取手段能够实现八月瓜籽油的分离提取，通过正交试验对工艺进行优化，得到的提取工艺参数为：料液比1∶11(W/V)、超声温度60 ℃、超声时间50 min，提取次数3次，在此条件下，八月瓜籽油的出油率可达37.40%，对油脂的萃取率为98.11%.

(2)八月瓜籽油色泽呈橙黄色，有特殊香味，酸值、过氧化值等各项理化性质符合国家食用油脂标准，具有一定的开发价值.

参考文献

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[16] GB/T 10464，葵花籽油国家标准[S]．

Ultrasonic extraction and physicochemical properties

ofAkebiatrifoliateseed oil

YANG Hui， LI Chao-ge

(School of Food and Biological Engineering, Shaanxi University of Science & Technology， Xi′an 710021, China)

Abstract:The ultrasonic-aided extraction was utilized to isolate the oil fromAkebiatrifoliateseed.The factors affecting the yield ofAkebiatrifoliateseed oil,including the ratio ofAkebiatrifoliateseed to solvent,ultrasonic time and ultrasonic temperature were investigated.The extraction process was optimized by a orthogonal test based on the single factor experiments.The resultant optimal conditions are the ratio ofAkebiatrifoliateseed to solvent of 1∶11(W/V),the ultrasonic temperature 60 ℃,the ultrasonic time 50 min,extraction 3 times.Under theses conditions,the yield ofAkebiatrifoliateseed oil could be 37.40%.The acid value and peroxide value of theAkebiatrifoliateseed oil determined met the standards of the state standard of edible oils.So,it was very suitable for the development of a nutritional oil.

Key words:Akebiatrifoliateseed oil； ultrasonic extraction； physicochemical property； orthogonal test

作者简介:杨辉(1960-)，男，陕西西安人，教授，博士生导师，研究方向：发酵工程和生物材料

基金项目：陕西科技大学学术带头人团队计划项目(2013XSD19)

*收稿日期:2015-09-26

中图分类号：TS225.1

文献标志码：A

*文章编号：1000-5811(2015)06-0127-05