激光粒度仪在分析样品分散方法的比较

于春梅， 韩丽辉， 梁德兰， 冯根生

( 北京科技大学 冶金与生态工程学院， 北京 100083)



激光粒度仪在分析样品分散方法的比较

于春梅， 韩丽辉， 梁德兰， 冯根生

( 北京科技大学 冶金与生态工程学院， 北京 100083)

激光粒度仪测试粉体粒度中分散方法的选择尤为重要，对测量结果的影响很大。在湿法测试粉体粒度中，同一种粉体在不同的分散剂和分散媒中，因为不同的分散效果在实际的测量中粒度分布并不相同。选用了多组粉体样品分别用水、无水乙醇、汽油3种分散剂进行了测试比较分析。结果表明，在不影响实验结果的前提下，水为首选分散剂；其次为无水乙醇；最后为汽油。

激光粒度仪； 粉体粒度； 粉体分散方法

0 引 言

颗粒是具有一定尺寸和形状的微小物体，是组成粉体的基本单元，它宏观很小，微观却包含大量的分子、原子。颗粒的大小称为颗粒的粒度，用一定方法反映出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比叫粒度分布，粒度分布的表示法有很多种，本文主要用区间分布和累积分布两种曲线图表示。

粉体粒度分布测试在工业生产中的应用非常广泛，如非金属矿粉、高炉喷吹粉料、涂料、水泥、冶金粉末、药品、煤粉等等，粉体的粒度分布在实际生产中影响很大，特别是医药行业的针剂对药品的粒度大小有极严格要求，因此粉体粒度测试也越来越多地受到各行业的关注。有关粒度分布的测试方法和测试技术有很多种，而激光粒度分析方法在实际的应用中因测量时间短，测量数据结果稳定，特别是对于粒度小于150 μm的粉体测量在实际应用中得到了人们的认同[1-4]。

然而，在湿法测试粉体粒度中，同一种粉体在不同的分散剂和分散媒中因为不同的分散效果在实际的测量中粒度分布并不相同[5～8]。激光粒度仪测量过程中，样品的分散方法对测试结果有很大的影响，因此粉体的分散方法研究也越来越受到业内人士的关注。本文实际测量了黑色和白色两个系列的6组样品，选用了水、无水乙醇、汽油3种不同的分散剂，对测试结果进行了比较分析，选出了不用的样品最简易操作和最有效的分析方法。

1 实验原理和方法

1.1 实验原理

本研究使用LMS-30激光粒度分布测定仪(日本清新株式会社)，主要由分散系统、循环系统、主机、微机几部分组成。它是采用手动流动样盒测定，将已经用超声波分散器分散好的待测样品放入低功率的湿式离心泵循环系统中，当颗粒通过样品室时从半导体元件发出的激光光源照射到通过透视槽的的粒子群上，呈现为散射，衍射光被传感器感应，再由半圆形、前方高角度、后方硅光电二极管等组成的检出器进行信号收集和CPU集中处理，作为粒度分布数据显示[9-12]。

1.2 实验方法

将水、无水乙醇(分析纯)和汽油准备好待用。为了减少分散剂中杂质颗粒对样品结果的影响，连接好过滤装置，将汽油进行过滤处理。汽油和无水乙醇在放置的实验室空间要禁止明火，无水乙醇用专用的玻璃瓶装好，汽油用铁质容器装好，实验操作人员带好防护用品[13-16]。

取6组颜色、性质不同的粉体，每组2种试样号①和②，准备好试样后，将少量样品投入到25 mL烧杯中，分别加入水(无水乙醇、汽油)10 mL，并在超声波(75 W)分散器中分散5 min。分散效果如表1和图1所示。从图中可以明显看出，各类样品在分散剂中的分散效果。

表1 实验样品在不同分散剂中的分散效果

2 实验结果

设备调试，用水彻底清洗好后并用标样进行标定，用激光粒度仪分别对以上试样进行检测，每个样品检测结果中的体积累积分布情况见表2。表中的x10、x50和x90分别表示测试粉体体积累积分布10%、50%和90%时对应的粒径，单位：μm。x50为平均粒径，反映试样粉体粒度的总体粗细，但它不能控制粉体组成的不均匀度。

(a) 格列比嗪

(b) 珍珠粉

(c) 碳酸镧

(d) 煤样、水泥沙土

(e) 水泥、沙土混合物

(f) 煤样

(g) 金属氧化物(TiO2)

从表2可以看出，碳酸镧和珍珠粉样品用水做分散剂比其他两种分散剂的体积累积分布结果明显偏大；而煤粉用汽油做分散剂比水和无水乙醇做分散剂结果偏大。碳酸镧、珍珠粉、水泥沙土、煤粉和金属氧化物(TiO2)样品测试结果中的区间累计分布情况见图2。每组样品粒度测试结果中的体积累积分布和区间分布符合Rosia-RammBer分布，分别采取双对数坐标作图2。

表2 6组样品测试结果体积累积分布结果统计

3 实验结果分析

通过实验结果分析得出，根据实验样品颜色和物理性质不同在对样品的检测过程中要选择不同的分散剂，如表2和图2中所示，对于碳酸镧样品①和②，在水中的粒度最大值为128.07 μm，明显比在无水乙醇和汽油中的测量最大值54.64偏大，x50值在无水乙醇中最小，水、汽油中略大。是因为此样品在水中分散效果不好，发生了局部团聚的原因。而在图2(a)中也可以看出，用水做分散剂结果偏差很大，用汽油做分散剂结果略微偏大，结合实验成本考虑，无水乙醇应为最佳分散剂。

(a) 碳酸镧样品①

(b) 珍珠粉样品①

(c) 水泥、沙土混合物

(d) 煤粉

(e) 金属氧化物

珍珠粉样品①和②在在水中的粒度最大值为27.64和19.66 μm，明显比在无水乙醇和汽油中的测量最大值偏大，x50值2.360和1.134 μm在无水乙醇中最小，水、汽油中略大。是因为此样品在水中分散效果不好，发生了局部团聚的原因。同样在图2(b)中也可以看出，用汽油做分散剂结果略微偏大，水做分散剂偏大很多，结合实验成本考虑，无水乙醇应为最佳分散剂。

而对于白色样品中的格列比嗪属于药品，漂浮在水上面，无法用水做分散剂，在用无水乙醇做分散剂测试中溶解，测不到数据，只适合用汽油做分散剂，相对来说，分析这种样品材料费多一些，测试方法也更复杂。

从表2和图2(c)～(e)可见，对于金属氧化物、水泥和沙土、煤粉等颜色偏深样品，用无水乙醇和水做分散剂测量结果差异不大，区间分布结果图基本重合，而此类在汽油中有团聚现象发生，应选用水做分散剂。这样能最大限度地节省实验成本，测试方法也最简便，同时，除对自然环境的影响最小，对实验操作人员身体健康的伤害也最小。

4 结 语

综上所述，激光粒度仪在分析样品时，分散剂的选择对样品的检测结果有一定的影响，而合适的分散剂可以使整个测试过程达到优化，操作简便，节省实验材料，保护自然环境，降低实验工作对人体健康的影响。

(1) 首先对于测试不同的粉体粒度，要正确地选择分散剂。水是最好处理和经济的分散剂，应为首选分散剂，对于亲水性的物质，在水中易于团聚，应选择汽油或无水乙醇作分散剂。

(2) 对于易溶于水的物质，应选择无水乙醇和汽油作分散剂，两种分散剂测试效果相差不大时，选择相对价格便宜，测试易于操作的介质作为分散剂。汽油相对于无水乙醇来说，使用前要进行过滤处理，测量过程也更为复杂，而且大量使用对实验操作人员的健康也有影响，应优先选择无水乙醇。

(3) 对于溶于无水乙醇，在水中易于团聚的物质，则只有选择汽油作分散剂。

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Comparison and Analysis on Samples Dispersing Methods for Application by Laser Diffraction Particle Size Analyzer

YUChun-mei，HANLi-hui，LIANGDe-lan，FENGGen-sheng

(School of Metallurgy and Ecological Engineering, University of Science and Technology, Beijing 100083， China)

The selection of dispersing methods is very important for testing particle size by using laser diffraction analyzer, which has great effects on the testing results. When testing particle size under the wet process, due to the different diffusion effects in different dispersants and disperse mediums for the same particle, the actual particle distribution is different. As a professional worker, it should take the accuracy of experiment, the simple and easy of operation and the lower cost of experiment into consideration. From this angle, this article selects three kinds of dispersing mediums, including water, absolute ethyl alcohol and petrol, to test various particle samples for comparison. The results show that on the promise of ensuring the validity of tests, water is the first choice as dispersing medium, absolute ethyl alcohol is the following and petrol is the last choice.

laser diffraction particle size analyzer; particle size; dispersing methods for particles

2014-05-13

于春梅(1980-)，女，黑龙江兰西人，工程师，主要研究方向为粉体综合性能及气体分析。

Tel.：13718290055；E-mail:yuchunmei@metall.ustb.edu.cn

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A

1006-7167(2015)03-0043-04