微型实验在材料加工中探索与实践

吴文华， 史同娜， 施镇江， 朱冰洁， 罗伟强， 杨 伟

(东华大学 材料科学与工程学院实验教学中心，上海 201620)



微型实验在材料加工中探索与实践

吴文华， 史同娜， 施镇江， 朱冰洁， 罗伟强， 杨 伟

(东华大学 材料科学与工程学院实验教学中心，上海 201620)

通过设计制造微型共混仪和微型注塑仪在科研和实验教学运用和实践，探索微型实验在材料加工领域的理论和实践。通过锥形双螺杆的双线螺纹结构等设计，制造出符合共混原理的、一次性微量投料≤5 g的微型共混仪；通过采用气缸立柱式推进装置的创新设计，制造出符合注塑成形原理的微型注塑仪，用于实验教学和科学研究。实践证明，微型加工实验除了在经济和环保发挥了其特有的优势和作用外，更重要的是对学生的实践能力和创新能力培养发挥了更大作用，使其更加适合新材料的创新研究，符合高校实验教学和科研研究现实需求。

微型实验； 高分子材料加工； 经济环保

0 引 言

国际上对微型实验(ML)方法的研究与应用在20世纪初已经开始，当时主要用于科研。上世纪80年代微型化学在国外发展迅速，微型化学实验是美国等发达国家出于对环境保护工作的重视；出于对减少环境污染和经济上的需求，开创和发展起来的，微型化学实验以少量的化学药品，在微型化的仪器装置中进行实验。我国从1988年杭州师范学院周怀宁教授牵头国内第一个“微型化学实验研究”课题协助组开始，在20多年来，微型化学实验在我国得到普及和推广[1-3]。

高校在高分子材料加工实验中，双螺杆挤出实验、注塑成型实验、压模成型实验、吹塑吹膜实验、纤维纺丝成形实验等等都需要加工设备，而这些设备很多年来都延用着与企业型号类似的生产设备，这些设备不仅是占用空间大，需要的原料多，而且操作复杂，有一定的安全性问题。特别有些纺丝加工设备安装在2或3个楼层，几个老师才能操作，对科学研究和学生动手能力培养具有很多制约和阻碍。

在很多新材料研究开发中，很多材料合成或改性来源很多小装置，没有太多合成量符合现有的实验室材料加工设备上实验；而且新材料研究本来就是有很多不确定，而且其中很多合成单体和添加剂价格非常昂贵，没有必要在探索实验方法或方案过程中使用很多原料，不经济；另外很多原料药品有一定毒性，会给环境造成污染。材料共混改性研究中，在高分子材料中加入有机或者无机材料通过双螺杆共混挤出来改变原来材料的性能，这种研究很多是配方研究，需要大量的配方比例实验，但是对得到的新材料的很多性能表征并不需要很多样品。比如，在相变材料的研究中，主要表征手段是热分析仪(DSC)，测试所需要的样品只要几十mg；又如工程塑料或复合材料研究过程中，最基本的表征测试实验是力学性能测试和冲击测试，这些测试实验也不需要很多的样品。

在目前高校或研究所中，普遍使用双螺杆共混挤出机和注塑成型机的一次投料需要500 g左右，有些小型设备也需要100 g左右的原料，这样给一些新材料开发和研究带来一定制约和阻碍，也对一些研究带来很大的浪费。

我校材料学院实验教学中心立足经济、环保、方便、快速、操作简单等理念，利用本学科成熟的材料加工技术和设备设计技术，自主设计开发自有知识产权一套一次投料≤5 g的微型锥形双螺杆共混挤出机和微型注塑机。

1 微型共混仪和微型注塑仪的研制

实验仪器设备是科学研究和实验教学的重要工具，“工欲善其事，必先利其器”，实验工具的齐备好坏与否，直接影响了实验的成功和失败。仪器设备的加工精度能影响到实验数据的精度，仪器设备的构造和性能也决定了它特有的操作方法和不同的适用范围，因此，仪器设备的设计和制造至关重要，直接影响了在此仪器设备上的实验使用。

1.1 技术难点

微型共混仪(外形尺寸：300 mm×420 mm×690 mm)和微型注塑仪(外形尺寸：340 mm×200 mm×830 mm)的设计除了微量设计理念外，还必须遵循共混挤出原理和注塑成型原理。

1.1.1 设计上难点

(1) 双螺杆共混挤出机共混挤出原理，在一定的温度下通过螺杆的螺纹设计变化来获得较高的剪切力，对原料进行塑化、混合；螺杆的长径比越大可以获得好的共混效果和挤出能力；螺杆的长度和电机的速度可以调节原料在共混挤出机的停留时间等技术点。

微型共混仪因一次性微量投料≤5 g，设计的螺杆直径和长度受到限制，整个共混仪腔体要与之匹配，不能太大。要在这么小的“螺蛳壳”获 高剪切，高推进力及可以调节的停留时间等要求，就必须创新设计，跳出一般双螺杆共混挤出机的设计。

(2) 注塑机的制样原理，就是在一定温度下，一定压力下，在各种形状的模具中注入高分子材料，一般都注塑机都是靠液压系统，来获得巨大的压力，从而获得表面光滑、内部均线的各种实验样条。

微型注塑机因体积小，如还用液压系统将给设计和制造带来更多的难度，几乎不可能实现。必须创新设计来获得注塑压力。

1.1.2 加工难点

(1) 微型共混仪、微型注塑机因体积非常小，机械加工及装配要求非常高，并有与之配套电气控制部分，要合理布置。

(2) 微型共混仪双螺杆的创新设计给加工带来非常大的难度，以及它与腔体匹配精度要求非常高，对制造要求也很高。

(3) 微型注塑机的创新设计，各部件加工精度和结构安装非常复杂。模具的加工及和仪器的匹配精度要求也非常高。

2.2 微型共混仪的研制

2.2.1 微型共混仪的原理及创新点

(1) 微型共混机所用的锥形螺杆为双线螺纹结构，锥形设计可以提高剪切力，提高增加共混效果，提高推进力和挤出力；与一般单线螺纹结构的锥形螺杆相比，双线螺纹螺杆推进面的相对面的斜度是单线螺纹螺杆的2倍，增加剪切力和挤出力，同时可以有效防止聚合物爬杆，特别适合高粘度高分子材料的共混改性。但是同时增加加工难度，此螺杆需经过数控机床和手工等几道加工工序，是微型共混仪的关键技术。

(2) 微型共混机采用立式(竖式)双螺杆安装设计，比卧式(横式)双螺杆设计(一般共混机都是这样设计)，除了可以提高推进力和防止聚合物爬杆，同时让其可以增加其扩展性，便于安装外接配件，如果安装喷丝板可以进行纺丝成形实验。但是也增加了螺杆的装配难度，要求各配件加工精度更精密。

(3) 循环回流的共混腔体设计，并在其出料口增加一个可以控制流量的旋转阀门装置，此设计可以让高分子材料模拟在大型螺杆中的停留时间，可以做共混反应停留实验，此装置不但可以节约实验及科研中的原料使用量，同时可以控制停留时间，提高混合效果。

(4) 脱卸式的螺杆安装设计，敞开式的腔体设计，使操作安装方便又便于设备的清洁，料筒内还有充氮保护系统及气流冷却系统，便于快速，多次开展各类材料的共混实验，特别适合新材料的配方研究。

1.2.2 微型共混仪的结构图

立式双锥微型共混仪的结构如图1所示。

1-操作台，2-驱动电机，3-驱动装置，4-驱动装置支架，5-右锥形螺杆，6-左锥形螺杆，7-循环管，8-机筒门，9-加热块，10-机筒，11-阀门，12-出料管，13-机筒支架，14-可卸式料斗，15-压力传感器，16-机架，17-循环回流上接口，18-循环回流下接口，19-出料口

图1 微型共混仪的结构图

1.3 微型注塑仪的研制

1.3.1 微型注塑仪的原理及创新点

(1) 微型注塑仪采用气缸立柱式推进设计，可以在瞬间获得巨大的冲击力，保证了注塑成形需要的压力；比一般采用油泵作液压装置，维护简单，操作便利，有利于实验室及科研机构使用。但此设计活塞杆(顶杆)、进料装置、模具注入口在必须在同一中心线上，这就要求各种配件(特别是模具)的设计与加工精度要求高，安装配合精度要求高。

(2) 微型注塑仪采用可移动进料装置，同时可以调节注塑温度，可以直接加入物料加热熔融，操作简单方便；也可以直接和微型共混仪对接，把高分子熔体直接注入进料装置，避免物料二次加热后分解和降解，有利于可降解生物材料改性注塑实验。由于可移动，对加热器件和连接线要求比高。

(3) 微型注塑仪中部有独特的限位装置，可以保证操作者轻易把进料装置安装到位，也保证顶杆对准进料装置的中心线，把料注入模具中。没有这个限位装置，压杆在巨大冲击下很可能压偏，对设备对操作者都会带来巨大伤害。

(4) 底部带气压缸脱模装置设计，可以让操作者方便的取、放模具。

1.3.2 微型注塑仪的结构图及照片

立式微型注塑机如图2所示。实物照片见图3、4。

1-机架，2-操作台，3-推进装置，4-注塑限位装置，5-注塑顶杆，6-进料定位装置，7-进料装置，8-定位辅助机架，9-底部机架，10-模具槽，11-脱模装置，12-手柄，13-空气压机接口，14-进料口，15-凹形卡槽，16-注塑口缸，17-电阻丝加热块

图2 微型注塑仪的结构图

2 微型材料加工实验的运用

2.1 教学性(多元化)

这2台微型加工装置应用于实验教学体系的多个实验中。在高分子材料、复合材料和无机非金属材料3个专业必修的《材料科学实验》开设的”力学性能测试实验”中，对力学性能测试的样条让学生通过微型注塑仪动手制备测试。在《复合材料物理化学实验》开设“玻纤增强树脂实验”中，用微型共混仪器制备新型材料，再用微型注塑仪来制备样条测试其拉伸、弯曲和冲击性能。在大型综合设计性实验《材料加工实验》(高分子材料)中，开设了“聚合物共混改性及其基本性能的测定”实验，利用微型共混仪进行聚合改性的配方正交实验。

高分子“卓越工程师”班的工程训练课程“改性聚酯及其纤维制备的原理与实践”用微型共混仪及注塑机，把聚合出的聚酯材料进行共混和注塑，达到改性及功能化的目的。

2.2 科学性(效率化)

东华大学材料学院从1998年起推行“准研究生”本科生培养模式，从一年级通过课外科技创新项目开始就 “真枪实弹”地参与科学研究，充分发展其创新能力。在这些科研项目中，有一部分就是利用微型共混仪及注塑机进行新材料研发和制备。由于该微型装置，相比大型共混和注塑设备操作简单，更适合进行聚合物配方改性的研究，单位时间内能做更多的实验，以配方制得样品的实际效果来验证和修改理论设计，再以理论指导配方改进，加快科研进度，做到科学知识与科学过程的相统一。

微型共混仪及注塑机同时用于研究生教学中，平均每学年对研究生培训超过200人次，两种设备共6台，每年总使用机时近5 000 h。

2.3 创新性(微量化、绿色化)

在新材料研发中，有很多不确定性，很多合成单体和添加剂价格又非常昂贵，在探索实验方法或方案过程中没有必要或者不可能使用很多原料；另外部分原料药品有一定毒性，会给环境造成污染。而新材料很多性能表征并不需要很多样品，比如材料热稳定性表征是用热分析仪(DSC)，测试所需要的样品只要几十mg。

在目前高校或研究所中，普遍使用双螺杆共混挤出机和注塑成型机的一次投料需要在500 g左右，有些小型设备也需要100 g左右的原料，这样给一些新材料开发和研究带来一定制约和阻碍，也对一些研究带来很大的浪费和环境污染。微型共混注塑机设计新颖，构造独特，填补了国内加工实验装置的一项空白，建立了高校微型的“实验室工厂”，其微量化实验带来了实验的绿色化，可以普遍应用于材料类实验教学和科研。

利用此装置在新材料研究项目，本科学生多次荣获“科创杯”奖励，研究生多次荣获“挑战杯”奖励。

2.4 启发性(探索化)

使用这套装置，学生无论在实验课或课外创新活动，还是科学研究，由于其完整的工艺参数，就是生产过程的模拟。特别适合强调工程性和工艺性综合设计性实验的实施，学生根据要求将原料制成产品、自行设计实验方案、制定工艺参数、动手操作、观察和分析实验现象并测试产品的结构和性能。激发学生的实验兴趣，这种“兴趣”驱动型实验教学方法，有效地培养了学生探索未知的意识和创新能力以及组织、管理与协同能力，有利于学生增强群众观念和养成良好的职业道德，有效提高了学生工程实践能力。

2.5 实用性(扩展化)

整机占地面积小(1 m2左右)，节约空间，一个实验室可以配备多台；每次投料量少(≤5 g)，提高实验效率，减少环境污染；可卸式结构，维护方便；在微型共混仪基础上改变出料模头设计，可以进行纺丝成形模拟，薄膜成形模拟，增加了新的加工功能。由于独特的双螺杆设计，加工稳定(0～300 ℃)，更适合低温的生

物材料、高粘度的工程和军工材料配方研究；操作简单，工业参数齐全，可以让学生在实验室中直观地了解加工过程，可广泛应用于高校及研究所的实验教学和科学研究。

3 结 语

从2002年开始探索设计、制造此设备，到目前已近20台运用到实验教学和科研中，并申报专利4项。此设备不仅在本学院教学和科研中使用，学校的其他专业也使用和购置；同时上海水产研究所、杜邦公司、上海大学等高校和研究所也购置和使用此设备。该设备获得“第三届高等学校自制实验室教学仪器设备评选”一等奖。

微型加工实验在我们实践和探索中，在科研和本科实验教学中都发挥了其特有的优势和作用。除了经济和环保发挥了很多重要，更重要的是对学生的实践能力和创新能力培养发挥了更大作用，因为微型加工实验来源实际科研，又可以服务本科实验教学，因此具有更广阔发展前景，必将引来更美好的明天。

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Exploration and Practice of Mini-experiments in Materials Processing

WUWen-hua,SHITong-na,SHIZhen-jiang,ZHUBing-jie,LUOWei-qiang,YANGWei

(Experimental Teaching Center of Materials Science and Engineering,Donghua University, Shanghai 201620, China)

By designing and manufacturing micro twin-screw blender and micro injection molding machine which can be used in practice of scientific research and experimental teaching, the theory and practice of mini-experiments in the field of materials processing was explored. By innovatively designing the double-thread structure of conical twin-screw, the micro twin-screw blender that meets blending principle and can be fed with less than or equal to 5 grams of materials was manufactured; by innovatively designing the cylinder column propulsion, the micro injection molding machine that meets injection molding principle was manufactured. Micro twin-screw blender and micro injection molding machine are used for experimental teaching and scientific research. Practice has proved that: micro-processing experiments play unique superiority and role in economy and environmental protection, in addition, they importantly play a greater role in culturing students’ practical ability and innovation ability importantly that make students more suitable for innovative research of new materials. Micro-processing experiments are consistent with experimental teaching and research needs of universities, therefore.

mini-experiments; polymer processing; economy and environmental protection

2014-05-15

国家纤维改性重点实验室资助项目

吴文华(1968-)，男，上海人，高级工程师，实验教学中心常务副主任，主要研究方向：实验室管理和实验教学，高分子成形。

Tel.：021-67792491;E-mail:clkx@dhu.edu.cn

G 482

A

1006-7167(2014)12-0048-04