低水胶比偏高岭土混凝土的强度和细观结构的分形特征

刘红彬,鞠 杨,2,彭瑞东,肖凯璐,唐伟奇,盛星汉,马唯哲

(1.中国矿业大学(北京)煤炭资源与安全开采国家重点实验室,北京 100083;2.中国矿业大学深部岩土力学与地下工程国家重点实验室,江苏徐州 221116;3.中国矿业大学(北京)力学与建筑工程学院,北京 100083,4.江苏常州市武进建筑设计院有限公司,江苏常州 213100)



低水胶比偏高岭土混凝土的强度和细观结构的分形特征

刘红彬1,鞠 杨1,2,彭瑞东1,肖凯璐3,唐伟奇3,盛星汉4,马唯哲3

(1.中国矿业大学(北京)煤炭资源与安全开采国家重点实验室,北京 100083;2.中国矿业大学深部岩土力学与地下工程国家重点实验室,江苏徐州 221116;3.中国矿业大学(北京)力学与建筑工程学院,北京 100083,4.江苏常州市武进建筑设计院有限公司,江苏常州 213100)

摘 要:为探明低水胶比偏高岭土混凝土的力学性能,以及定量表征掺入偏高岭土后混凝土内部细观结构的变化规律,测试了不同偏高岭土掺量混凝土的抗压、劈裂和弯折强度;利用扫描电镜拍摄了混凝土水化产物微结构的SEM图像;运用分形理论计算分析了SEM图像的分形维数及其变化规律;并研究探讨了分形维数和强度的关系。研究表明:偏高岭土可以有效提高和改善混凝土的力学性能和细观结构;分形方法能够定量分析偏高岭土混凝土内部细观结构的变化特征,分形维数随着偏高岭土掺量的增加呈现降低趋势;抗压强度和分形维数存在良好的指数负相关性,抗压强度随分形维数的增大而减小。

关键词:低水胶比;偏高岭土混凝土;强度;细观结构;分形

责任编辑:毕永华

刘红彬,鞠 杨,彭瑞东,等.低水胶比偏高岭土混凝土的强度和细观结构的分形特征[J].煤炭学报,2015,40(8):1820-1826.doi:10.13225/ j.cnki.jccs.2014.1375

Liu Hongbin,Ju Yang,Peng Ruidong,et al.Strength and fractal characteristic of meso-structure of concrete with metakaolin and low waterbinder ratio[J].Journal of China Coal Society,2015,40(8):1820-1826.doi:10.13225/ j.cnki.jccs.2014.1375

Strength and fractal characteristic of meso-structure of concrete with metakaolin and low water-binder ratio

LIU Hong-bin1,JU Yang1,2,PENG Rui-dong1,XIAO Kai-lu3,TANG Wei-qi3,SHENG Xing-han4,MA Wei-zhe3

(1.State Key Laboratory of Coal Resources and Safe Mining,China University of Mining and Technology(Beijing),Beijing 100083,China;2.State Key Laboratory for Geomechanics and Deep Underground Engineering,China University of Mining and Technology,Xuzhou 221116,China;3.School of Mechanics and Civil Engineering,China University of Mining and Technology(Beijing),Beijing 100083,China;4.Changzhou Wujin Architecture Design Co.,Ltd.,Changzhou 213100,China)

Abstract:To investigate the effect of five different metakaolin volumetric contents on the strength of concrete with low water-binder ratio, and quantitatively characterize the variations of meso-structures of concrete, the compressive strength,split tensile strength and flexural tensile strength were tested,and the meso-structure of concrete hydration products were captured by the scanning electron microscope (SEM).The fractal dimension of the surface and the variations of concrete hydration products were calculated based on fractal theory,and the relationship between the strength and fractal dimension were studied.It is shown that metakaolin can improve the strength and the meso-structure of concrete.Fractal method can quantitatively analyze the meso-structure of concrete with metakaolin,the fractal dimensions decrease with an increase of metakaolin volumetric contents.It is revealed that there is a negative exponential relation between compressive strength and fractal dimensions,and the compressive strength of concrete decreases with the increase of fractal dimensions.

Key words:low water-binder ratio;concrete with metakaolin;strength;meso-structure;fractal

自1950年美国国家标准与技术研究院(NIST)和美国混凝土协会(ACI)首次提出高性能混凝土的概念以来,经过几十年的发展,高性能混凝土凭借其良好的力学性能和优异的耐久性,在矿山井巷、道路、交通、地下工程等土木工程中得到广泛应用。一般情况下,在高性能混凝土中常掺入硅灰、矿粉、粉煤灰等矿物掺合料,其中硅灰因具有较高活性而成为应用较多的掺合料,但我国的硅灰产量低,价格高、生产耗能大,发展一种能替代硅灰且能工业化生产的活性矿物掺合料变得极为重要。

高岭土是以高岭石为主要成分的黏土矿物,富含硅、铝等矿物质。我国是世界上最早发现并在工业中利用高岭土的国家之一,非煤建造型高岭土的资源储量居世界第五位,占世界总产量的78%。高岭土在一定温度(500~900℃)下煅烧、脱水即可形成白色粉末状的偏高岭土(Metakaolin,简称MK)。

偏高岭土主要成分为SiO2和Al2O3,两者的含量在90%以上,偏高岭土能够与水泥的水化产物氢氧化钙反应生成水化硅酸钙(C-S-H)和水化铝酸钙(CAH)等胶凝物质,有效控制碱集料反应,发挥出较高的火山灰活性,改善混凝土的强度、抗渗性和耐腐蚀性等性能[1-7]。如:Caldarone等结果表明,偏高岭土可提高混凝土的早期强度和后期强度,掺量10%时,混凝土的3,7,28,365 d抗压强度分别为基准混凝土的173%,158%,154%,125%,强度增幅高于相同硅粉掺量的混凝土[3]。彭军芝等研究结果表明:高岭土在600℃煅烧6 h或在700~900℃煅烧2 h以上可形成偏高岭土,且胶凝活性较好[5]。李凯琦等将偏高岭土高性能喷射混凝土用于煤矿矿井建设,得到了其工程应用的最佳配比和最佳掺量[7]。以上研究结果为了解偏高岭土性能和应用提供了有益参考。

混凝土是一个多相、多层次不规则的物相体系,其宏观性能的变化是内部微细观结构变化的结果。随着科技发展,人们借助扫描电子显微镜(SEM)等测试手段,从微细观角度研究混凝土的内部结构,通过掌握混凝土水化产物的相变和内部结构为宏观性能分析提供了有效手段,但从目前的研究成果来看,大都是对混凝土水化物、表面形貌和结构的一种定性描述[8-12],未能定量表征内部结构的变化特征和趋势。自Mandelbrot于1975年首先提出分形的概念以来[13],分形理论已成为非线性科学中极为活跃的一个分支,对许多领域的研究起到促进作用[14],国内外一些学者也采用分形方法对混凝土中胶凝材料、集料、孔隙、断裂性能等方面的分形特征等进行了研究,取得了一批富有价值的研究结论[15-19],但这些研究成果多是借助于激光粒度仪、压汞法等测试设备和方法完成混凝土内部结构的分形描述,对扫描电镜所得数字图像分形成果的研究十分缺乏。随着扫描电子显微镜在混凝土材料中的广泛应用,以及数字图像处理技术的发展,将扫描电镜和分形方法结合,揭示其水化产物的不规则性和不确定性,从而定量表征其内部结构的细观变化规律,达到微观服务于宏观的目的,具有重要的理论研究意义。

综述所述,为研究偏高岭土对混凝土力学性能的影响,以及能够定量分析混凝土水化产物内部结构的变化特征,本文通过5种偏高岭土掺量下混凝土的抗压、劈裂和弯折试验,研究了低水胶比条件下混凝土的强度随偏高岭土掺量的变化规律;通过SEM扫描电镜观测了混凝的表面形貌和细观结构,借助笔者设计开发的三维数字图像分形维数软件定量计算了混凝土水化产物的表面分形维数,分析了不同偏高岭土掺量下分形维数的变化规律,以及强度随分形维数的变化关系,从细观角度定量解释了其内部结构和宏观力学性能的变化。本文旨为促进偏高岭土材料的研究和工程应用,进一步提高扫描电镜等测试设备和图像处理技术的应用水平提供参考。

1 试验概况

1.1 材料与配比及样品制备

参照活性粉末混凝土(RPC)的制备原理及方法[20-21],原材料分别选用P.O 42.5型普通硅酸盐水泥,粒径0.15~0.63 mm石英砂,河南某厂生产的优质偏高岭土(SiO2和Al2O3的含量分别为55.06%和44.12%),减水剂选用瑞士西卡高效减水剂(减水率>30%,含固量37.2%,体积密度1.077 g/ cm3)。其中,水泥和偏高岭土的质量比分别为1∶0,0.95∶0.05,0.90∶0.10,0.85∶0.15,0.80∶0.20(偏高岭土掺量依次为0%,5%,10%,15%和20%)。表1~2给出了偏高岭土的化学成分和物理参数,表3给出了材料的配合比。

制备时将水泥、石英砂、偏高岭土倒入搅拌机中搅拌均匀,然后加入溶有减水剂的水搅拌3 min。将拌合物浇注于边长100 mm立方体模具、100 mm× 100 mm×300 mm长方体模具、40 mm×40 mm× 160 mm长方体钢制模具中,置于振动台上振动成型。室温养护24 h后拆模,然后常温养护28 d。其中立方体试件用于抗压和劈裂试验,长方体梁试件用于轴心抗压和抗折试验。

表1　偏高岭土的化学成分Table 1 Chemistry component of metakaolin　 %

表2　偏高岭土的物理性质Table 2 Physical properties of metakaolin

表3　偏高岭土混凝土材料组成及配合比Table 3 Mixture ratio of concrete with MK

1.2 强度和细观试验

参照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/ T 50081—2002),混凝土的单轴、轴心抗压和劈裂强度测试在中国矿业大学煤炭资源与安全开采国家重点实验室3 000 kN高刚性试验机上进行。单轴抗压和劈裂强度试验采用载荷控制方式,试验速度为0.9,0.09 MPa/ s,轴心抗压强度试验采用位移控制方式,试验速度为0.2 mm/ min,加载至试件破坏。

抗折试验在中国矿业大学(北京)力学实验中心的100 kN万能试验机上进行。采用位移方式,试验速度为0.05 mm/ min,加载至试件破坏。

单轴抗压试验时,从压坏试件的中心部位取部分混凝土样品,放置在丙酮溶液中终止水化后用于扫描电镜观测,样品经过真空镀金后,通过中国矿业大学煤炭资源与安全开采国家重点实验室的SEM扫描电镜完成细观试验。

2 试验结果与分析

2.1 强度试验结果

表4列出了不同偏高岭土掺量下混凝土的抗压强度(单轴和轴心强度)、劈裂强度和弯折强度的试验结果。图1绘出了抗压强度(单轴和轴心强度)、劈裂强度、弯折强度随偏高岭土掺量的变化关系曲线。

表4　不同偏高岭土掺量混凝土的强度Table 4 Strength of concrete with different MK volume contents

注:强度数据为3~6个样品实测数据平均值。

结果表明:掺入偏高岭土后能有效提高混凝土的力学性能,混凝土的单轴和轴心抗压强度、劈裂强度、弯折强度随偏高岭土掺量的增加总体呈现增加的趋势。与偏高岭土掺量为0相比,5%,10%,15%和20%掺量单轴抗压强度的增幅分别为3.18%, 6.81%,31.83%和21.73%;轴心抗压强度的增幅分别为1.73%,11.40%,34.94%和13.88%;劈裂强度的增幅分别为10.87%, 13.04%, 50.00%和36.96%;弯折强度的增幅分别为12.5%,12.5%, 34.38%和18.75%,上述数据表明,偏高岭土掺量为15%时各强度达到最大值。

2.2 SEM图像的分形特征分析

分形(fractal)是Mandebrot于1975年提出的,后被广泛用于表征或描述不规则并具有自相似性和标度不变形的物体或现象,表征物体或现象分形性质的定量参数为分形维数[14]。

迄今为止,关于分形维数的定义以及计算方法已经有很多,包括Hausdorff维数DH、信息维数Di、相似维数Ds、计盒维数DB、关联维数Dg、容量维数DC、谱维数D、Lyapunov维数Dl等[22]。

SEM扫描电镜采集得到的数字图像为灰度图像,根据灰度级的不同每个像素有多种颜色,通常采用的是每像素8 bit的256级灰度图像,对于灰度图像,可把图像看作三维空间{(x,y,z)},其中x,y表示像素在图像平面内的位置,z表示像素的灰度值,图像灰度值就形成了凹凸不平的曲面,而数字图像中

各像素点颜色的空间分布也就是图像的纹理特点。根据分形理论,分形维数是对非光滑、非规则、破碎的等极其复杂的分形体进行定量刻画的重要参数,表征了分形体的复杂程度和粗糙程度,即分形维数越大,分形体就越复杂、越粗糙,反之亦然。因此,图像中不同的纹理也就对应着不同的分形维数,分形维数越大,结构越复杂,分形维数越小,结构越简单。分形维数把图像的空间信息与颜色信息简单而又有机地结合起来,有效地体现了材料结构的复杂程度。

基于灰度SEM图像来分析确定研究对象的分形维数,传统的做法是通过阈值分割、边缘检测等图像处理技术得到二值化图像,然后针对二值化图像采用计盒法或小岛法来计算分形维数,笔者在之前的研究中提出了直接基于灰度图像进行分析计算的分形维数计算方法,其依据是将灰度图像视为由像素位置及对应颜色强度构成的三维空间曲面,该曲面的空间分布反映了灰度图像纹理的特点,在大多数情况下具有分形特征。基于图像的特点可以采用计盒维数或布朗运动维数来计算其分形维数[22-25]。本文采用计盒维数进行分析计算,其核心思想是采用立体盒覆盖的方法,统计不同大小图像子区内像素灰度值的变化幅度,通过计算混凝土的计盒维数来定量分析了偏高岭土对混凝土水化产物细观结构的影响。

图1　单轴抗压强度、轴心抗压强度、劈裂强度、弯折强度随偏高岭土掺量的变化Fig.1 Relationship between increments of cubic compression strength,cylindrical uniaxial compression strength, split tensile strength,flexure tensile strength and volumetric contents of MK

计盒维数DB是基于立体盒覆盖法在三维空间计算图像的分形维数,通过统计得到不同盒子大小下覆盖图像对应的空间曲面所需的盒子数目,在双对数坐标系中对盒子大小和盒子数目利用最小二乘法进行线性回归分析,当相关系数较大时斜率的负数即为计盒维数DB。图2给出了不同偏高岭土掺量混凝土的SEM扫描电镜图像以及通过双对数坐标系计算得到的计盒维数DB。

图2扫描电镜的结果表明,偏高岭土对混凝土的表面形貌和结构产生了较大影响,偏高岭土掺量为0 时,混凝土中水泥石的结构整体表现团絮状,纹理错综复杂;掺入偏高岭土后,水化产物的微观形貌和体积都有较大变化,水化产物更加发育,水化产物由絮状逐渐向块状过渡,表面形貌也由参差不齐的无序排列逐渐向平滑有序演化,水化物结构更加致密,偏高岭土掺量15%时,这种演化进程更加明显,块状结构更加发育,偏高岭土有效改善了混凝土的内部结构。

通过SEM图像可以定性看出偏高岭土掺合料对混凝土水化物形貌和结构的影响,但无法定量表征这种变化的趋势及程度,分形方法很好的解决了这一难题,通过提取SEM图像中所蕴含的纹理信息,分形维数能定量表征混凝土水化产物细观结构的空间分布情况。本文分析了不同试样的灰度SEM图像,计算得到了相应的分形维数值。结果表明,掺量为0时,水化物的表面形状极不规则,水化产物的边界曲折程度较大,界面不清,此时SEM图像中表现为复杂的纹理,图像的分形维数较大,为2.698 42;掺入偏高岭土后,对应的图像由不规则的无序状演化为较易辨识的块体结构,形貌更加平整,SEM图像的纹理趋于简单,分形维数随着掺量的增长整体呈现降低趋势。与偏高岭土掺量为0相比,5%,10%,15%和20%掺量分形维数的降幅依次为-3.99%,-4.60%,-7.41% 和-6.59%,在15%时分形维数的降幅最大,掺量超过15%后分形维数的降幅表现出减小趋势,数据表明,偏高岭土掺量为15%时的分形维数最小。

图2　不同偏高岭土掺量的SEM图像及盒维数计算Fig.2 SEM images and counting box dimension with different MK contents

需要指出的是:笔者拍摄计算了不同区域的SEM图像分形维数,对于同一样品不同区域的图像,计算结果大致相同,但对于不同样品的图像,其分形维数计算结果表现出一定差异。限于篇幅,本文只列出了一副图像的计算结果。

以上数据表明,分形维数能够定量说明不同偏高岭土掺量下混凝土内部结构的变化趋势,并能很好反映偏高岭土对混凝土水化产物和结构的影响。对偏高岭土混凝土而言,其水化产物,包括胶体尺寸的C-S-H和CAH等胶凝物质,以及结晶度比较完整、晶粒比较大的Ca(OH)2(简称CH)。这些水化产物的发育情况、相互结合的坚固程度,不仅影响了混凝土的细观结构,同时影响了其宏观力学性能。通过SEM观测,尤其在具有较大的放大倍率的视场中,不同偏高岭土掺量的混凝土结构表现出一定的差别,也恰恰是这种微结构的跨尺度的差异性,导致了不同掺量混凝土宏观力学性能的差异。

为定量分析混凝土的细观结构对其强度的影响,本文将不同掺量偏高岭土的强度和分形维数做了对比,表5列出了不同偏高岭土掺量下混凝土的强度和计盒维数,图3绘出了强度和分形维数的变化关系。

表5　偏高岭土混凝土抗压强度和分形维数Table 5 Cubic strength and fractal counting box dimension of concrete with different MK contents

作为几何对象的重要特征量,分形维数不仅能够定量描述混凝土水化产物的细观结构结构,而且与其抗压强度的变化规律表现出很好的相关性,从图3可以看出,随分形维数的增大,强度表现出指数形式衰减的趋势,并给出了强度随分形维数的变化关系。

式中,fcu为偏高岭土混凝土的单轴抗压强度;DB为计盒维数。

图3　不同掺量偏高岭土抗压强度和盒维数的关系Fig.3 Relationship between compressive strength andcounting box dimension of MK concrete

3 结 论

(1)偏高岭土能够提高混凝土的力学性能。随偏高岭土掺量的增加,混凝土的抗压、劈裂和弯折强度总体呈现增加的趋势,掺量在15%时各强度最佳。

(2)偏高岭土有效改善了混凝土水化产物的形貌和细观结构。掺入偏高岭土后,水化产物由絮状逐渐向块状过渡,块状基质的体积随掺量的增加逐渐增大,表面形貌也由参差不齐的无序排列逐渐向平滑有序演化,偏高岭土掺量为15%时,这种变化特征更加明显。

(3)分形维数能够定量表征偏高岭土对混凝土细观结构的影响,随着偏高岭土掺量的增加,分形维数整体呈现降低趋势,掺量为15%时偏高岭土混凝土的分形维数最小。

(4)偏高岭土的抗压强度和混凝土表面形貌的分形维数存在良好的指数负相关性,当具有平整块状结构时,SEM图像纹理简单,分形维数值较小,对应具有较高的强度,即抗压强度随分形维数的增大而减小。

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作者简介:刘红彬(1969—),男,河南商丘人,高级工程师,博士。Tel:010-62331253,E-mail:lhb@ cumtb.edu.cn

基金项目:国家自然科学基金资助项目(51374211);博士学科点专项科研基金资助项目(20110023110015);北京市教委共建项目

收稿日期:2014-10-20

中图分类号:TU528

文献标志码:A

文章编号:0253-9993(2015)08-1820-07