消霉栓的质量标准研究

2015-02-20鲍悦,吴海燕,王越等

长春中医药大学学报 2015年6期

消霉栓的质量标准研究

鲍悦，吴海燕，王越，孙佳明，张辉*

(长春中医药大学中医药与生物工程研发中心，长春 130117)

摘要:目的建立消霉栓的质量标准。方法对处方中的苦参、蛇床子、地肤子3味药材采用TLC进行定性鉴别。采用HPLC对处方中的蛇床子所含有效成分(蛇床子素)的含量进行测定。结果在相应的色谱条带中各药材斑点清晰可辨，阴性对照品无干扰；蛇床子素在0.2 ~ 1 μg范围内，浓度与峰面积的线性关系较好，通过实验数据整理得到其标准曲线为Y=348.08X+13.240，r=1，平均回收率=97.96%，RSD值为1.05%。结论所建的消霉栓质量标准具有分析方法简便，准确且重现性较强等特点，可作为消霉栓的质量控制方法。

关键词：消霉栓；质量标准；蛇床子素

DOI:10.13463/j.cnki.cczyy.2015.06.008

中图分类号：R284.1文献标志码：A

文章编号：2095-6258(2015)06-1121-02

基金项目：全国第四次中药资源普查——中医药行业科研专项“我国代表性区域特色中药资源保护利用”吉林省代表区域中药资源保护利用(201207002-05)。

作者简介：鲍悦(1990-)，女，硕士研究生，主要从事中药学研究。

收稿日期:(2015-06-23)

*通信作者：张辉,电话-(0431)86172080,电子信箱 zhanghui_8080@163.com

Quality standard of Xiaomei suppository

BAO Yue, WU Haiyan, WANG Yue, SUN Jiaming, ZHANG Hui*

(Traditional Chinese Medicine and Biological Engineering Research and Development Center;

Changchun University of Chinese Medicine, Changchun 130117, China)

Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of Xiaomei suppository. Methodsophorae Flavescentis Radix, Cnidii Fructus and Kochiae Fructus which in prescriptions are checked by TLC. The content of the active components in Cnidii Fructus is determinated by using HPLC. ResultsThe qualitative discrimination is highly peculiar and the blank test showed no interference ; In the range of 0.2-1 μg linear relationship is well , through the experimental data obtainedY=348.08X+13.240，r=1. The average recovery rate is 97.96%. The value of RSD is 1.05%. ConclusionThe analysis methods of Xiaomei suppository are simple, feasible, accurate which can be used as the quality control methods of Xiaomei suppository.

Keywords：Xiaomei suppository; quality standard; Osthole

消霉栓是根据民间多年验方所自主开发而成的医院复方制剂，本方主要由苦参、蛇床子、地肤子等7味药材构成，具有清热利湿、解毒止痒等作用。其主要用于霉菌性、滴虫性等各种阴道炎[1]。本实验在前期对方中苦参、蛇床子、地肤子分别进行薄层鉴别[2-7]的基础上，为了使该制剂质量标准进一步的规划化和全面化，针对处方中的蛇床子所含有效成分(蛇床子素)进行含量测定[8-10]。通过对所提供的3批样品分别进行定性及定量检验，发现所建立的方法简便可行，结果准确可靠，具有良好的重现性，因此可将其作为该制剂的质量控制方法。

1仪器与试药

1．1仪器Agilent 1100 Series高效液相色谱仪(安捷伦科技公司)，紫外检测器(安捷伦，LC-20AT，SPD-20A)，C18，T-5型电子分析天平(常熟双杰测试仪器厂)，BSA124S-CW型电子天平，硅胶G板(青岛海洋化工厂)，微量定量点样管(美国)。1．2试剂与药材地肤子药材由吉林敖东世航药业股份有效公司提供，经长春中医药大学张辉教授鉴定均为正品。3批消霉栓样品均由医院制剂室提供(批号：20141201，20141202，20141203)。

2方法与结果

2．1色谱条件色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18(4．6 mm×250 mm,5 μm)；流动相:甲醇-水(75∶25)；检测波长：320 nm；柱温：25 ℃，进样量：5 μL；流速：1．0 mL/min。2．2对照品溶液的制备[8]精密称取干燥至恒重的蛇床子素对照品5 mg，置于10 mL容量瓶中，用乙醇溶解稀释至刻度，并摇匀，再精密吸取上述溶液2 mL置于10 mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，并摇匀，作为对照品溶液。2．3供试品溶液的制备[8]取同1批次的消霉栓6枚，剪碎，混匀，取出平均一枚的量，精密称定其重量，放置于锥形瓶中，加入甲醇100 mL，于水浴中加热10 min，温度设定为(40 ± 1)℃。取出放凉后再超声30 min，室温下放置过夜，滤过。精密量取续滤液1 mL，置于25 mL的容量瓶中，加甲醇将其稀释到刻度，摇匀后作为供试品溶液。2．4阴性样品溶液的制备取上述所用缺蛇床子阴性栓6枚，按照“2．3”项下所述方法同法处理样品，作为缺蛇床子阴性样品溶液。2．5标准曲线及线性范围分别精密吸取“2．2”项下的蛇床子素对照品溶液2、4、6、8、10 μL，并按照“2．1”项下的色谱条件分别进样，记录其峰面积。以所得的蛇床子素的峰面积(Y)为纵坐标，相应的蛇床子素进样量(μL)为横坐标，作线性回归从而绘制出关于蛇床子素的标准曲线。通过标准曲线发现，蛇床子素在0．2 ~ 1 μg范围内，峰面积与浓度之间线性关系良好。2．6精密度试验分别精密吸取“2．2”项下的蛇床子素对照品溶液5 μL，按照“2．1”色谱条件分别进样5次并记录其相应的峰面积，得出RSD值为1．28%。2．7稳定性试验精密吸取“2．2”项下的蛇床子素对照品溶液5 μL，分别于0、8、16、24、36 h进行测定，记录其相应的峰面积，经计算得到RSD值为1．14%，结果表明对照品溶液在36 h内稳定性良好。2．8加样回收率试验经计算得出消霉栓样品中蛇床子素的含量为0．827 mg/g，精密称取同一批次样品5分，分别加入一定量蛇床子素对照品，按文中所列“2．2”项下所述含量测定方法分别进行操作，测定并记录其相应的峰面积。根据5分样品的称样量，其中蛇床子素的含量以及蛇床子素对照品的加入量，从而计算出回收率。=97．96% RSD =1．05%(n=5)2．9样品测定依据“2．3”项下的条件对制剂室所提供的3批样品进行处理，并按照“2．2”项下的方法对样品中的蛇床子素含量进行测定，结果3批样品的含量分别为0．816、0．805、0．796 mg/g。RSD为1.24%。根据2010版《中国药典》，暂定本品消霉栓每枚中的蛇床子药材以蛇床子素(C15H16O3)计，不得少于0．636 8 mg。

3小结

本实验结果表明，该方法无论在分离度上、精密度以及重现性上都有着较好的表征，且回收率在规定范围内。最终确定了专属于消霉栓该制剂的含量限度，故每1枚消霉栓中蛇床子以蛇床子素(C15H16O3)计，不得少于0．636 8 mg。本实验所得结果可为控制该制剂的质量提供重要的参考依据。

参考文献：

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