水体中总磷的监测分析方法研究

何萍萍 陈晓涓

（永嘉县环境监测站 浙江永嘉 325100）

磷在自然界中具有分布广，还原性强的特点，作为生物生长发育所必须的元素，在水体中十分常见。对水体中总磷的监测主要集中在天然水体和生活工业废水中，而在这些水体中，磷主要以正磷酸盐、缩合磷酸盐、有机磷酸盐这几种形式存在。

在生物学上，磷是蛋白质和细胞膜合成的重要来源，是生物体的必须元素，然而水体中的磷若过量(超过0.2mg/L），则会造成水体富营养化，从而造成水体透明度下降，降低水体的经济以及生态价值。因此，监测水体中总磷的含量，对于降低水体污染，维护我们的生存环境，保证社会的可持续发展具有十分重要的意义。

1 水体中总磷的监测方法

1.1 钼锑抗分光光度法

过硫酸钾消解一钼锑抗分光光度法是目前我国水质监测部门广泛应用的方法。其反应原理如下：水体中以各种形式存在的磷元素在高温高压（1.1kg/cm2，120℃）的条件下可以与过硫酸钾发生氧化还原反应，生成正磷酸，而正磷酸可以与钼酸铵和酒石酸锑钾在酸性条件下反应，生成磷钼杂多酸，反应产物可与抗坏血酸发生氧化还原反应，被还原为蓝色络合物磷钼蓝，再将磷钼蓝的悬浊液置于700nm波长处，通过测定其吸光度，绘制标准曲线，即可计算出水体中总磷的含量。

这种方法操作简单，得到的结果稳定，故而流传面十分广泛，但是若检测样品还原性太强，如贫氧水，或者样品中含有大量的活泼金属如铁钙铝和具有强还原性的有机物，甚至是没有经过任何前处理的工业废水，则用此法并不能使其完全消解，必须要改用更强的氧化剂，只有这样才能取得较理想的检测效果。

1.2 氯化亚锡还原钼蓝法

此法与第一种方法的检测原理一致，均属于正磷酸分析法。这种方法最早出现在实验室，现在仍然具有较高的实用性。然而其灵敏度、准确度、稳定性、反应时间等，都较钼锑抗分光光度法有所不及，因此在实际应用中，大多使用的还是前者。此外，此法在检测水中磷含量时，易受环境温度影响，温度越高，对实验结果的影响也就越大。

1.3 微波消解法

微波消解法也属于正磷酸分析法，其反应原理与上述两种类似，只是将高压蒸汽升温替换为微波加热，微波具有快速升温、热效率高、简单快速、安全可靠等特点，故而已经逐渐得到了越来越多的应用，如食品、生物、环境等方面，在不久的将来，这种低能耗、低污染的检测方式，将会成为环境监测的主流。

1.4 其他方法

水中总磷的监测都是基于正磷酸分析法发展而来的，不同的方法之间的区别主要在于消解方式以及监测方法的不同。

刘蝉等发现，将水样在高温高压条件下消解，加入显色剂使之进行显色反应，再将反应液加入测定池，利用发光二极管产生两种不同的波长并使之透过溶液，再通过万用表来检测其电压变化。这种方法产生的结果与使用分光光度计得出的结果基本一致，并且具有稳定性好、灵敏度和准确度高、操作简便、快速等优点。

蓝碧瑛等发现，对于活性污泥中的总磷，可以采用ICP-AES法来进行测定。直接通过光谱分析样品中磷元素的含量，与使用分光光度计的常规方法相比，避免了消解过程中必须使用的硝酸和高氯酸，更安全，更节能，并且降低了成本。

宁艳等发现，对于工业用的循环冷却水，其总磷含量可以使用抗坏血酸还原显色法来检测，相关研究结果表明，这种方法方便快捷，低空白，高灵敏，稳定性强，符合国标，对于需要现场分析具有不可比拟的优势。

2 消除干扰因素的前处理方法

2.1 消除浊度和色度影响

2.1.1 对已经取得的水体样品进行消解，然后将得到的反应液离心，取上清，再通过分光光度计测定，即可基本消除水体浊度干扰。然而若样本经过过硫酸钾消解，则会出现色度影响，此时不适合用离心法。

2.1.2 对于不适用离心法的水样，可采用补偿样品空白的方法对水样进行色度和浊度的补偿，此法操作较复杂，但是具有较高的准确性。

2.1.3 若消解后得到的溶液呈浑浊状态，则可过滤反应液，并对过滤液进行酸碱度调节，再对其定容，显色，方可进行测定。

2.2 消除共存离子及其他干扰

2.2.1 若使用钼酸铵分光光度法来测定水体样品中的总磷，则在酸性条件下会被硅砷离子干扰，此时需要在反应液中加人酒石酸，方能消除离子干扰。

2.2.2 消解后的反应液可先进行过滤，再调节器pH，若如此做，可提高回收效率。

2.2.3 在使用抗坏血酸还原法测定水体中的总磷时，若实验试剂需长时间保存，则可在抗坏血酸溶液中加入稳定剂，稳定剂可由EDTA或CDTA加入乙酸制得，此法使坏血酸溶液的稳定时间延长至3～4个月。

3 结语

新中国进入21世纪以来，科技发展日新月异，现代工业文明成果更是百花齐放，工业的飞速发展带来的是环境保护问题的日趋严重，严格监测排放污染物是消除污染的前提，本文介绍了目前在实际应用中广泛使用的几种监测方法，并粗略展望了其发展方向，希望能对未来我国水质监测方法的发展提供一些参考。

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