水中硫化物预处理测定方法的改进分析

张瑛

（咸阳市环境监测站 陕西咸阳 712000）

水中硫化物预处理测定方法的改进分析

张瑛

（咸阳市环境监测站 陕西咸阳 712000）

改革开放以来，为大力发展经济，提高我国的现代化水平，我国在经济的发展中走向了误区，没有将经济的发展和环境的保护相结合，这对我国的自然生态环境造成了极大的破坏。在经济的发展中由于煤炭和天然气等矿产资源的大量使用，导致大量硫的排放，致使目前现在空气中以及水体中的硫含量增多，对空气和水资源都造成了严重的污染。本文就着重对水体中硫化物含量的基本测定方法进行阐述，全面分析水中硫化物预处理测定方法的改进方法，来确保硫化物测定的精密性和准确性。

水中硫化物；预处理测定；改进方法

1 亚甲基蓝光分析测定方法的预处理过程

亚甲基蓝光分析测定方法主要是取适量的水样本放入带有硫化氢溶剂的装置中，然后根据25:1的配兑比例在气泡吸管中放入乙酸锌—乙酸钠吸收液，随后把预处理实验装置中的吸收装置和大气采样图衔接好，最后再在安装上带有乙酸铅棉花球的过滤试管装置。实验装置和所需的试剂都准备完成后就要开始启动大气采样器装置，首先在保证其没有漏气现象的前提下，从加酸口处加入适量浓磷酸，同样的方法一共需要完成大概五组的溶剂配制，最后就是要让各种试剂和试验样本进行反应，通过颜色的变化来确定样本水样中的含硫量。

但是这种预处理测定方法过程比较复杂、操作不便且精准度低，不能很好做到对水中硫化物预处理的测定，不能为采取水体治理提供有效的数据支持。所以就需要对该种方法进行进一步改造处理。

1.1 对该种测定方法的装置改进

首先要对装置中的管道进行简化，将以前装置中的通氮管和排硫化氢管装置直接改成一个管道来同时进行通氮和排硫，也就是把氮气放入管内，然后加酸。其次要改进吸收氮气的显色管装置，也就是将原来的吸收管直接改制成比色管，然后在比色管上设置通气管，来加强管内的压强，促进二氧化硫等硫化物的吸收，不过吸收管口要设置的很小。最后需要改进的是吸收显色管，一般来说当吸收显色管中的样品含量很低时，可以直接进行定容比色，不需要再对溶液进行转移。不过此时的显色管中要配置有瓶塞。

1.2 促进实验步骤改进达到精准测定

首先是对实验设备进行改进。一般来水实验用水为纯度很高的蒸馏水来作为底液。在实验进行中，一般是在反应瓶中添置一定比例的抗氧化剂，在吸收管中加入适量吸收液，然后将加过酸的通氮气管关闭，随后打开通氮玻璃塞，在加酸后的通氮气管内再加入四硫磷氧酸适量，然后再加入实验测定样本，最后将整个装置摇晃，等上一段时间后进行颜色观察和对色。

该装置被改进后的试验方法在对样本进行的测定中，首先分别进行不同规格和浓度的样本进行反复试验，然后将试验进行归纳整理，选择出比较精准的数据控制范围以及其显示出的颜色作为对色的标准。然后取出所要测定的水体样本进行加入测定试剂进行混合反应，最后进行对色。但是这样的测定方法需要进行多次试验以及控制好水体样本和测定试剂的添加剂量，才能进行准确的预处理测定。

2 水中新硫化物预处理测定方法的应用研究

由于一般常用的亚甲基蓝比对测定方法在测定中不能做到精确测量以及其操作工序比较复杂，稍微控制不当就会导致测量数值的严重偏差，所以不仅需要对此种测量方法进行改进，还需要不断在探索中研究出新的测量技术，来促进水中硫化物的预处理测定。目前出现的新型测定方法主要有连续流动分析法以及SKALARSan和连续流动分析法相结合使用的测定方法。连续流动分析法以及SKALARSan的实验测定步骤主要是自动进样器、实验反应池以及后期试验和数据处理三部分。其中自动进样器就是在实验试剂和实验样本在进行混合前，通过实验装置中的空气泵间隔来引入部分所需的空气，将不同反应区段用空气隔离开来。反应池就是样本水源和试剂进行一系列物理化学反应的场所，在反应中，通过反应池中的螺旋管的切变、试剂调节、智能反应时间的控制来促进充分合理的反应，随后就是利用数据处理系统对反应中的反应数据进行分析，来直接得出具体的硫含量数值。

但是这样的测定方法在使用中也会经常出现一些问题，比如由于实验仪器的规格和构造不合乎规范要求、实验装置的部分仪器设计（比如反应池中的空气泵由于长久使用封闭性差）有问题等都能会造成实验结果的误差较大。

2.1 两种测定方法的实验部分改进

首先是实验仪器以及实验试剂。仪器设备主要是采用荷兰SKALARSan、连续流动分析仪、常用的玻璃器皿以及试剂镊和硫化物分析模块等。实验试剂主要是浓度为2%的NaOH、0.2%浓度的对氨基苯胺溶液以及在测定中常用的浓度为0.2%的标准显示溶液。而对硫化物含量测定使用溶液中，其合适浓度还要根据测试精度标准以及地方水质状况来实际分析确定。

其次是试验的具体流程和实验的操作方法。为了能准确进行硫化物成分的测定，在实验中就首先需要降低硫元素的扩散度，鉴于硫和硫化物都是易挥发物，所以在将各种试剂和样本注入实验装置后，就需要在连续流动的液体中一直注入连续均匀气泡，确保气泡能够形成反应隔离，使装置中的每个反应都能比较独立进行。此外要在每次试验前对反应池中的空气泵部分做好预先调试，防止出现气泡不均匀现象。为保证实验的充分反应，还要确保螺旋棒的长短设置合理等。

2.2 做好对实验数据结果进行分析

首先是水体样本的预处理。常用的亚甲基蓝测定方法往往需要对水体样本进行吹气来达到分离的效果，这样操作工序繁多，导致整个预处理花费时间多，严重的话可能还会造成水体中硫化物成分的挥发达不到预期的预处理效果。所以，这个过程一定要操作简便，处理过程要迅速。

连续流动性分析法是在统一的标准下进行样品标准分析预处理的，直接在样品液体中注入试剂溶液，其分析前后在处理装置中都设置有标尺，来根据标尺数据显示来提高分析的准确度。

在对实验进行分析处理时，所采用的硫化物标准液浓度要控制在0.02mg/L～2.00mg/L，这样能够有效维持液剂间的反应关系。在测定中要进行反复测定，取其平均值才能达到测定的准确度。

2.3 对连续性流动分析法的应用前景分析

由于连续性流动分析测定方法全部都是自动化处理，这样就能较少由于人为操作不当造成的测定误差。另外全自动化的实验操作，对需要的试液剂量也能做到智能调配，这样也就确保了测试中各种所需条件的完整科学性。另外该种测定方法在对水中硫化物进行预处理测定时，各个模块测定之间互不干扰，在同一个试验中可以进行多个小的反应，这样就能进行多项目分析。此外，这种预处理测定方法对实验过程中的反应数据分析也比较快，与手工测定相比，其精确度也比较高。利用该种测定方法能够充分彰显自动化测定的优势，所以这种测定方法也必将会代替传统的人工测定，会越来越被广泛使用。

3 结语

综上所述，传统的预处理测定方法在本质上存在很多问题，其操作工序多、测定结果误差大等不能很好的为制定水体污染治理措施提供很好的数据支持，所以需要探索新的测定方法，要学会采用现代科学技术来帮助对水体硫化物预处理测定工作的落实开展。不断在实验装置的设置、实验试剂的计量分析及浓度处理、实验过程中的数据分析以及实验过后的测量结果处理等方面运用科技手段进行创新改造革新，来促进对水体硫化物测定的全方位自动化实验操作，提高测定结果的准确性，为保护水资源提供科学的数据支持。

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