测定氨氮项目的影响因素及解决办法

刘忠岩

（克山县环境监测站 黑龙江齐齐哈尔 161600）

通常对水中氨氮测定是对水体被污染程度的评估或是了解水体自净情况。在实际测试中，我们一般对氨氮测定分析通常采用钠氏试剂分光光度法，利用碘化钾与氯化汞的碱性溶液和氨反应，最后生成淡红棕色胶态络合物，其色度与氨氮含量成正比。但在测试时间如没有严格控制好样品质量以及采用规范的配置方法这些因素往往会对测定结果产生不同的影响，下面我们就对影响氨氮测定的因素进行具体分析。

1 酒石酸钾纳质量的影响

在测定氨氮项目，酒石酸钾钠的主要掩蔽剂，去除样品中Ca2+、Mg2+、Fe3+等金属离子干扰在通过测试一次制作氨氮曲线时，我们发现数据毫无规律性，以往线性一直很好的曲线突然不上线，通过分析得知由于使用了新配制的酒石酸钾钠，因原有的药品用完了为图方便而选用久置的酒石酸钾钠配置溶液。结果导致样品发生悬浮混浊物。为验证这一现象，最后我们通过重新取样并加入久置的酒石酸钾钠，样品突然在比色管中出现有大量的悬浮颗粒，有的漂浮在溶液中或吸附在试管壁上。由此我们通过新旧实验对比，最终证实了酒石酸钾钠试剂质量的优劣在测定氨氮中有重要的影响。

现将两种不同酒石酸钾钠制作曲线见表1。

2 p H对前处理的影响

通常我们采用絮凝沉淀法对日常用水（包括地表水、地下水、生活用水及轻污染工业废水等）进行处理。具体操作方法是先取好水样，然后加入1mL硫酸锌，再逐滴加入氢氧化钠，当水样pH在10.5左右时效果最好。因为最终影响氨氮测定结果准确性是由pH的高低来决定。在pH偏高时，无法得到澄清水样，由于氢氧化锌是两性物质，已生成氢氧化锌共沉淀物会直接溶解。在pH偏低时，悬浮物去除不干净不易沉淀，表面澄清但在加入碱性纳氏试剂后会导致水样变混，主要是由于细颗粒在试剂作用下会继续生成新白色絮状物而影响比色结果。必须在分析中对氢氧化钠的加入量宜控制好，并用广泛试纸粗测水样使絮凝沉淀后再加入氢氧化钠，将pH范围一定要控制在10~11之间，才能使水样处理达到满意结果。

3 纳氏试剂配置方法对空白的影响

当前采用两种方法配制纳氏试剂，分别是a试剂和b试剂：

3.1 a试剂：20g碘化钾溶于100mL水，分次少量加入二氯化汞粉末，直到出现朱红色沉淀不易溶解。将上述溶液与250mL已冷却的氢氧化钾溶液混合，定容至400mL，沉淀24h后取上清液使用。

3.2 b试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液徐徐诸如氢氧化钠溶液中，用水稀释到100mL，闭塞保存。

通过采用以上两种试剂对比发现：两种纳氏试剂空白吸光度存在较大差异，因此配制方法及沉淀时间对空白试验有较大的影响。

4 结语

4.1 酒石酸钾钠的品质与纯度直接影响氨氮的工作曲线，应选用合格厂家生产的产品并在保质期内使用。充分发挥酒石酸钾钠的掩蔽剂的效果。

4.2 用絮凝沉淀法预处理水样时，为了得到澄清水样，应根据不同样品pH不同，适当加入氢氧化钠，将pH控制在10.5±0.5之间。在分析过程必须控制好氢氧化钠的加入量。

4.3 纳氏试剂配制方法与沉淀时间均可影响实验空白值，但属于系统误差，不影响标准样品测定。但过高的空白值对于氨氮含量低的水样会影响准确度，实验中应选用空白值低的纳氏试剂。水样中氨氮浓度较高时，在保证准确度情况下，可以优先选用易与配制的空白值较高的纳氏试剂。