柠檬果渣果胶提取工艺研究

曹东，黎星辰，唐静，李秋萍，林秀泉，安都，林洪斌*

（西华大学生物工程学院，四川成都610039）

柠檬果渣果胶提取工艺研究

曹东，黎星辰，唐静，李秋萍，林秀泉，安都，林洪斌*

（西华大学生物工程学院，四川成都610039）

研究以柠檬果渣为主要原料提取果胶的最佳工艺条件，采用微波辅助酸法提取柠檬果胶。通过单因素试验研究萃取剂、微波加热时间、加热功率、pH及料液比对果胶提取率的影响。再通过正交试验进一步优化提取条件，得出影响果胶提取率的因素的主次顺序为微波加热时间＞pH＞微波加热功率＞料液比。最终确定了提取果胶的最佳工艺为选用盐酸溶液作为萃取剂，微波加热时间2 min，pH值为2.0，微波加热功率480 W，料液比1∶30（g∶mL），其提取率为27.96%。

柠檬渣；果胶；乙醇；微波

果胶是浅白色或浅黄色的粉末状物质，广泛存在于果实、蔬菜中，能直接影响植物组织的完整性和坚实度，也是可溶性膳食纤维的主要成分。果胶是一种天然多糖类高分子化合物，其分子的主链是由150～500个D-半乳糖醛酸通过α-1,4糖苷键连接而成的，在主链中相隔一定距离含有α-L-鼠李呲喃糖基侧链，因此果胶的分子结构由均匀区与毛发区组成[1-3]。随着社会的不断发展与进步，人们对于健康的要求越来越高，果胶作为胶凝剂、增稠剂、稳定剂、乳化剂、增香增效剂等广泛应用于食品领域[4-5]，除此之外，在化妆、医药、纺织业及微生物等领域也有所应用[6-11]。果胶原料的来源非常广泛且需求量大，目前具有提取价值的是苹果渣和柑橘类果皮中的果胶[12-14]，虽然从柠檬果渣中提取的果胶性能好、色泽佳，柠檬果渣中的果胶含量达30%，但国内高效制备果胶的工艺并不成熟。传统制备工艺是酸法提取，这一方法虽然操作简单，但化学试剂用量大，废弃液对环境造成的污染较大且需要在较高温度条件下提取，存在一定的安全隐患且制备成本高经济效益低[15]。本试验以柠檬渣为原料，通过单因素试验研究了萃取剂、微波加热功率、微波加热时间、pH值、料液比对果胶提取率的影响，再采用正交试验确定最佳工艺条件，为柠檬果渣的综合利用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜柠檬（安岳尤力克）：购于当地人人乐超市；体积分数95%的乙醇、盐酸、硫酸、草酸（分析纯）：成都科龙化工试剂厂。

1.2 仪器与设备

DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱、DHP-9052型电热恒温培养箱：上海益恒实验仪器有限公司；PHS-3C型酸度计：方舟科技有限公司；MAS-II型常压微波合成/萃取工作站：上海新仪微波化学有限公司；HL-2033型多功能食品粉碎机：上海鼎广机械设备有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 原材料预处理

削去柠檬的外皮，并将得到的柠檬果渣（剥下柠檬的中果皮即为柠檬渣）煮沸灭酶，再用去离子水漂洗至漂洗液无色，然后置于75℃烘箱中烘干，将烘干后的产品置于多功能食品粉碎机中粉碎，将得到柠檬果渣粉末备用。

1.3.2 柠檬果渣果胶提取工艺流程及操作要点

柠檬果渣→灭酶→漂洗至无色→烘干→粉碎→加去离子水并调pH→微波加热→趁热过滤→二次提取→真空浓缩→快速冷却→乙醇沉析→干燥→称质量

趁热过滤、二次提取：将加热后的酸液趁热用8层纱布趁热过滤，滤渣进行二次提取后再用循环式真空泵抽滤，合并滤液，得到半透明状果胶粗提液。

滤液真空浓缩：将果胶粗提液倒入圆底烧瓶中，用旋转蒸发器进行蒸发浓缩。温度控制在60～70℃。若不经浓缩而直接用乙醇沉析，会造成乙醇用量过大，提高经济成本，降低工业可行性。

快速冷却：将浓缩后的样液迅速冷却，较高的温度会使果胶浓缩液发生酯化反应从而影响果胶得率。若快速冷却还可减少提取液的用量，降低成本。

1.3.3 柠檬果渣果胶提取单因素试验

分别改变萃取剂、微波加热时间、微波加热功率、pH值以及料液比探求其对果胶提取率的影响。

1.3.4 柠檬果渣果胶提取正交试验

在对提取时萃取剂的选择、微波加热时间、加热功率、pH值和料液比5个因素进行单因素试验的基础上，选取微波加热时间、加热功率、pH值和料液比为影响因素，以柠檬果渣果胶提取率为评价指标，进行正交试验，确定柠檬果渣果胶的最佳提取条件。

1.3.5 柠檬果渣果胶提取率

柠檬果渣果胶提取率的测定采用重量法，果胶提取率的计算公式：

式中：P为果胶提取率，%；m为提取得到的果胶的质量，g；W为样品柠檬果渣的质量，g。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 萃取剂对果胶提取率的影响

准确称取5份3g柠檬渣粉末于三角瓶中，以1∶25（g∶mL）的料液比加入去离子水，分别用盐酸+草酸（1∶1、1.5∶1、2∶1）、盐酸、硫酸调节pH值至2.0，微波功率480 W条件下加热4 min，取出过滤后趁热抽滤，滤渣再进行2次提取，收集滤液用体积分数95%的乙醇沉淀，静置45 min后，抽滤、收集滤渣，烘干至质量恒定，计算柠檬果渣的果胶提取率。

由图1可知，混合酸作为萃取剂时，随着盐酸比例增大，果胶提取率相应增加，可能的原因是提取溶液的极性会在一定程度上影响原溶性果胶变为水溶性果胶的量。以盐酸和硫酸分别提取时效果较好，但由硫酸提取果胶时其最终产品呈黄色，其感官质量不如盐酸好。因此，在试验中采用盐酸溶液作为萃取剂。

2.1.2 微波加热时间对果胶提取率的影响

准确称取5份3g经预处理的柠檬渣粉末，以1∶25（g∶mL）的料液比加入去离子水，分别用盐酸调节pH值至2.0，微波功率480 W条件下分别加热2 min、3 min、4 min、5 min、6 min，取出后用8层纱布过滤再趁热抽滤，滤渣进行二次提取，收集滤液用体积分数95%的乙醇沉淀，静置45 min后，抽滤，收集滤渣，烘干至质量恒定，计算柠檬渣果胶的提取率，结果见图2。

由图2可知，在特定的加热功率下，当加热时间较短时，原料温度不高，柠檬渣中的原果胶不能得到充分的水解，随着加热时间的增加，上升至合适的温度时，柠檬渣中果胶质得到充分水解，果胶提取率逐渐提高。当达到最大提取率后，若加热时间不断延长，溶液中的果胶质在较高温度的酸性条件下发生降解，产率也随之下降，试验结果表明，当加热时间为4 min时，果胶有最大提取率。

2.1.3 微波加热功率对果胶提取率的影响

准确称取5份3 g经预处理的柠檬果渣，以1∶25（g∶mL）的料液比加入去离子水，分别用盐酸调节pH值至2.0，在微波功率分别为320W、400W、480W、560W、640W的条件下加热4 min，取出用8层纱布过滤再趁热抽滤，滤渣进行二次提取，收集滤液用体积分数95%的乙醇沉淀，静置45 min后，抽滤，收集滤渣，烘干至质量恒定，计算柠檬果渣果胶的提取率，结果见图3。

由图3可知，当微波辐射功率较低时，萃取液的温度较低，原果胶不能完全转为水溶性果胶溶于水中，果胶提取率低。随着微波辐射功率的提高，柠檬渣中的不溶性果胶质逐渐转化为可溶性果胶，产率随之上升。但微波功率过高时，柠檬渣果胶分子发生解聚，从而使果胶的产率迅速下降。试验结果表明，当加热功率为480 W时提取率最高。

2.1.4 pH值对果胶提取率的影响

准确称取5份3 g经预处理的柠檬果渣粉末，以1∶25（g∶mL）的料液比加入去离子水，分别用盐酸调节pH值至1.6、1.8、2.0、2.2、2.4，微波功率480 W条件下加热4 min，取出用8层纱布过滤后趁热抽滤，滤渣进行二次提取，收集滤液用体积分数95%的乙醇沉淀，静置45 min后，抽滤，收集滤渣，烘干至质量恒定，计算柠檬果渣果胶的提取率，结果见图4。

由图4可知，当pH过低时，溶液极性较强，对果胶分子甙键及酯键破坏大，使果胶发生解聚导致产率下降；随着pH的上升，在酸性条件下，逐渐将原果胶转化成水溶性果胶，使果胶从柠檬渣中转移到水相当中，形成果胶水溶液，果胶提取率依次缓慢上升，当pH值为2.0时，提取率最大，若继续提高pH值，原果胶不能完全转变成水溶性从而使果胶提取率呈下降趋势。

2.1.5 料液比对果胶提取率的影响

准确称取5份3 g经预处理的柠檬渣粉末，以1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35（g∶mL）的料液比加入去离子水，分别用盐酸调节pH值至2.0，在微波功率为480 W的条件下加热4 min，取出用8层纱布过滤，趁热抽滤，滤渣进行二次提取，收集滤液用体积分数95%的乙醇沉淀，静置45 min后，抽滤，收集滤渣，烘干至质量恒定，计算柠檬果渣果胶的提取率，结果见图5。

由图5可知，随着液料比的增加，柠檬果渣果胶的提取率不断增加；当液料比达到1∶25（g∶mL）时提取率最高；而继续增加液料比时，柠檬果渣果胶的提取率开始下降，因此1∶25（g∶mL）为适宜的液料比。

2.2 提取条件优化正交试验

在单因素试验提取果胶的基础上，确定影响果胶提取率的因素主要有微波处理时间、微波加热时间、pH值、料液比，以果胶提取率为评价指标，提取条件优化正交试验的因素与水平见表1，正交试验结果与分析见表2，方差分析结果见表3。

极差是反映该因素水平变动时总指标的变化，数据的直观分析是通过极差的大小来评价各因素对指标的影响大小。极差越大，该因素水平变动时总指标的变化越大[16]。由表2可知，影响微波结合酸法提取果胶的因素的主次顺序为加热时间＞pH值＞料液比＞加热功率。从试验结果来看，A1B2C2D3提取效果最好，在该条件下进行3次重复试验，计算果胶提取率，结果取平均值，得出平均提取率为27.96%。因此，试验的最佳条件为选盐酸作为萃取剂，pH值为2.0、加热时间2 min、加热功率480 W、料液比1∶30（g∶mL）。在此最佳条件下，果胶的提取率为27.96%。由方差分析（表3）可知，加热时间对果胶的提取率有显著影响。

3 结论

以柠檬渣为提取原料，采用以酸提取为基础结合微波辅助最后以乙醇沉淀的方法提取柠檬果胶。通过单因素及正交试验，得到柠檬果渣果胶提取的最佳工艺为选用盐酸溶液作为萃取剂，微波加热时间2 min，pH值为2.0，微波加热功率480 W，料液比1∶30（g∶mL），其提取率为27.96%；并且可知微波加热时间是影响果胶提取率的主要因素。与传统酸法提取的果胶相比，微波辅助酸法成本较低、耗能少，所提取的果胶具有颜色较好、品质高和提取率较高等特点，可为柠檬的综合利用提供理论参考依据。

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CAO Dong,LI Xingchen,TANG Jing,LI Qiuping,LIN Xiuquan,AN Du,LIN Hongbin*

(School of Bioengineering,Xihua University,Chengdu 610039,China)

Using lemon pomace as main material,the pectin extraction technology was optimized by microwave assisted acid method.The effect of extraction agent,microwave heating time,power,pH and solid-liquid ratio on pectin extraction rate was investigated by single factor experiments. The effect of the four factors on pectin extraction rate in order was microwave heating time,pH,microwave heating power,and solid-liquid ratio.The optimal condition was hydrochloric acid solution as extraction agent,microwave heating time 4 min,pH 2.0,microwave heating power 480 W and solid-liquid ratio 1∶30(g∶ml).Under this condition,the pectin extraction rate was 27.96%.

lemon pomace;pectin;ethanol;microwave

Q539+.8

A

0254-5071（2015）04-0128-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.04.029

2015-03-12

四川省大学生创新创业训练计划项目（201410623055）

曹东（1991-），男，硕士研究生，研究方向为食品加工。

*通讯作者：林洪斌（1985-），男，助理实验师，硕士，研究方向为食品安全。