动物源食品中总汞和甲基汞的残留测定

古 莉

（涪陵区畜牧兽医局，重庆　408000）

动物源食品中总汞和甲基汞的残留测定

古 莉

（涪陵区畜牧兽医局，重庆408000）

氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞等汞制剂在工农业、医药等方面有广泛用途，其残留对人类造成的问题也随之而出，本文主要介绍食品中总汞和甲基汞的测定方法，为消费者的健康安全提供技术支持。

兽药残留总汞甲基汞食品安全

食品中总汞及有机汞的测定标准（GB/T5900.17—2003）中，总汞的测定方法有原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法和二硫腙比色法；甲基汞测定气象色谱法和冷原子吸收法。现总汞的测定采用原子荧光光谱分析法及甲基汞测定采用色谱法优于其他方法，最为常用。但此2种方法对试验要求的材料方法和结果分析都有较为严格的要求。

1　动物源性食品中总汞的残留检测方法-原子荧光光谱分析法

本方法采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定肉、蛋、奶及鱼类组织中的总汞残留测定。本法具有样品需要了少；快速、分解完全、无元素挥发损失、酸耗量少、一次处理完全、样品处理数量大的提取优点和氢化物发生的选择性好、灵敏度高及线性范围宽的综合优势。

1.1技术参数

采用微波消解系统处理样品、进行汞原子氢化物发生和定荧光值强度，进行总汞含量的定量分析。靶动物为猪、蛋鸡、奶牛和淡水鱼。拟将本检测方法的检出限设定为0.05μg/kg；样品回收率为95.0%～105.0%，相对标准偏差小于或等于1.00%。

1.2技术内容

样品前处理：精密称取已匀浆好的组织1.00 g或1 ml奶于四氟乙烯塑料罐中，加入3 ml分析纯硝酸和1 ml分析纯过氧化氢混匀，静置10 min后密闭内盖，放入消解罐外套中旋紧密封，不同样品设置不同微波消解条件，消解后自然冷却，开盖，转移到25 ml比色管中用水顶溶至刻度。平行设置2份试剂空白液，待测。用汞标准贮备液逐级稀释成标准系列为0.01、0.04、0.08、1.00、2.00、5.00 μg/L。上级测定进行准曲线绘制。

2　动物源性食品中甲基汞的残留检测方法-气象色谱法

本方法采用气相色谱电子捕获法，但原标准和常规方法在测定甲基汞很低的样品时灵敏度不够、误差较大。因此，必须对生物样品的前处理进行改进，并建立良好的气相色谱检测工作条件。

2.1拟设置的技术参数

本项目测定甲基汞的样品前处理基于Gagc的Westoo改良法，采用苯进行萃取、半胱氨酸滤纸纯化和再用苯洗脱的前处理方法。对处理条件进行优化如下：（1）浸取液酸度2 mol/L时回收率较高；（2）制备饱和半胱氨酸滤纸条的最佳条件为3%半胱氨酸溶液、0.4×4 cm2滤纸条、浸泡30 min、自然干燥4 h；（3）富集有甲基汞的滤纸在解析前，将滤纸用4 mol/L HCl溶液浸透。

标准曲线：用氯化亚甲基汞标准液配制成0.5、2、5、10、20 ng/μl等浓度进样1 ul，标准曲线相关系数R大于0.9990；本方法检出限为0.025/kg（？）；样品加标回收率大于等于95%，相对变异系数小于等于3.00%。

2.2技术内容

样品前处理：所有玻璃仪器必须用1∶5的硝酸浸泡24 h。

浸取：称取捣碎组织样1～2 g，移入20 ml具塞试管中，加入2 ml的NaCl、2 ml 2 mol/L HCl，几滴饱和硫酸铜溶液和3 ml苯，轻震荡，平衡30 min，于4 000 r/min离心5 min，吸取有机相置于10 ml具塞试管中。向样品中再加入2 ml苯重复萃取1次将两次萃取液合并备用。

富集：取一条饱和半胱氨酸滤纸条，拧成螺旋形，放入苯萃取液中震荡10 min倾出溶液，再加入2 ml苯冲洗滤纸条，重复2次，然后取出自然干燥挥发尽苯。干燥的滤纸条放入1 ml具塞试管中备用。

洗脱：向装有富集后滤纸条的试管加入0.1 ml NaCl，0.1 ml HCl（4 mol/L）和0.8 ml苯，浸没纸条，轻轻振荡，洗脱平衡30 min。

测定：取1 μl样品洗脱液，注入气相色谱，然后又标准曲线求的甲基汞浓度。

3　小结与展望

汞是一种重金属污染物，人食用富含汞的动物后，容易在人体内富集而产生汞中毒，中毒后主要症状有 头昏、头痛、失眠、多梦、记忆力明显减退，全身乏力等，严重时还能够导致死亡，因此在日常生活中要特别注意汞的中毒。汞中毒的预防要非常有必要，除了在日常生活中尽量减少对汞的接触外，在动物源性食品汞的残留必须降低在国家规定标准之下，准确而快速的检验动物源性食品的总汞和甲基汞残留含量，对提高畜禽产品含量，保障人民身体健康具有重要意义。

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