利用扫描电镜/能谱仪和X-射线衍射仪鉴别假“冰毒”

张光浪，闫军红，徐连生

（1.湖南省岳阳市公安局刑侦支队，湖南 岳阳 414000；2.湖南省湘潭市公安局刑侦支队，湖南 湘潭 411100；3. 湖南省公安厅物证鉴定中心，长沙 410001）

1 案件简介

1.1 案件资料

2014 年某日，某市公安局禁毒支队查获疑似“冰毒”6 大包，净重5996.99g，需检验各包疑似“冰毒”毒品成分。

1.2 检验过程

1.2.1 常规分析 在体式显微镜下对6 包疑似“冰毒”晶体外观进行初步观察，发现其均为大颗粒白色晶体，与冰毒晶体极为相似，但4 号晶体外观呈柱状晶体，与其它5 包无规则晶体明显不同（见图1）。6个检材经处理后，用GC/MS 进行常规毒品分析，在常规检材量（1mg/mL）和10 倍检材量（10mg/mL）情况下均未检验出甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、MDMA、海洛因、可卡因等常见毒品特征离子。

1.2.2 扫描电镜/能谱仪和X-射线衍射仪检测 扫描电镜/能谱仪（SEM/EDX）测定其元素成分。通过扫描电镜/能谱仪检验，在1、2、3、5 和6 号检材中均检出K、Al、S、O 主元素成分，从而确认该5 份检材为无机物，且根据各元素组成比例，分析其可能为硫酸铝钾（见图1）。而4 号检材只检出C、O元素（能谱仪不能测定H 元素），根据元素比例推测其为有机物（参见图1 右）。

用X-射线衍射仪（XRD）测定其晶体结构和成分。针对6 份检材均为晶体结构特点，检验人员再将6 个检材用X-射线衍射仪进行分析，1、2、3、5、6号检材均为KAl(SO4)2·12H2O（明矾）成分，4 号检材为C12H22O11（蔗糖）成分（见图2、3）。经过检验最终确定这是一起用明矾和蔗糖（冰糖）假冒“冰毒”案，从而为此类案件串并提供了技术支持。

图1 检材的外观及SEM/EDX 图。左：6 个检材晶体外观照片；中：检材1 的SEM/EDX 图；右：检材4 的SEM/EDX 图。Fig.1 Sample and SEM/EDX images. Left: appearance of six crystal samples; middle: SEM/EDX spectrum of sample 1; right:SEM/EDX spectrum of sample 4

图2 KAl(SO4)2·12H2O的XRD图Fig.2 XRD spectrumofKAl(SO4)2·12H2O

2 讨 论

冰毒（甲基苯丙胺）为纯白或淡黄色结晶体，在常规检测时，用气/质联用仪即可定性检验其成分。然而在高额利益的驱使下，很多制贩毒者利用其它许多外观相似的晶体充当甲基苯丙胺的替代品或者掺杂剂，并且此类案件呈现越来越多的趋势，检验人员往往多次重复检验仍无法检测出其毒品成分。

图3 C12H22O11 的XRD 图Fig.3 XRD spectrum of C12H22O11

X-射线衍射分析是利用晶体形成的X 射线衍射，对物质内部原子在空间分布状况进行结构分析，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象[1]。扫描电镜/能谱仪具有对各种物质进行快速元素组成和分布分析的特点。二者有效结合能对具有晶体结构的物质在不损坏其化学结构的基础上快速定性分析[2]。本案件正是利用此特点，在气/质联用仪无法分析物质成分情况下，用扫描电镜/能谱仪和X-射线衍射确定疑似“冰毒”物质的成分。

在检验结果出来后，检验人员检查进样瓶发现样品瓶中样品基本上不溶解，这也是导致常规GC/MS 检验和加大10 倍量GC/MS 检验图谱无区别，这也提醒检验人员，在日常工作中碰到此类情况，应注意疑似物质的溶解度，以防疑似物质在溶剂溶解度太低或不溶，导致检验异常。

[1] 江超华. 多晶X 射线衍射技术与应用[M]. 北京：化学工业出版社，2014.

[2] 丛者唐，余静，魏垂策，等. 扫描电镜、X 射线能谱仪、X 射线波谱仪组合检验射击残留物[J]. 分析仪器，2010(1): 34-37.