鸡枞菌的矿质元素分析

徐 娟，郑志锋，刘祥义，李云仙，雷 然

（西南林业大学，昆明 650224）

·分析测试·

鸡枞菌的矿质元素分析

徐 娟，郑志锋*，刘祥义，李云仙，雷 然

（西南林业大学，昆明 650224）

采用湿法消解方法处理样品，以电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测云南野生鸡枞菌中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量，结果表明：鸡枞菌中含有丰富的 K、Fe、Cu、Mg、Zn、Ca、P等矿质元素，其中Mg、K、Zn、P、S元素在鸡枞菌的盖中含量均高于柄中含量，K、P和S元素在菌盖中的含量是柄中的2倍。ICP-AES检测各元素校正曲线的相关系数在0.998 3以上，各元素的检出限均小于0.1 μg/mL，相对标准偏差（RSD）在0.34～4.22%之间，回收率在93.60%～105.21%之间。

鸡枞菌；矿质元素；电感耦合等离子体发射光谱法

云南是我国野生食用菌种类最多、产量最丰富、出口量最大的“野生菌王国”［1］。鸡枞菌（拉丁学名Termitornyces albuminosus（Berk）Heim）为真菌类白蘑科鸡枞的子实体，是食用菌中的珍品之一［2］。它含人体所必须的氨基酸、蛋白质、脂肪，还含有各种维生素和钙、磷、钾等微量元素［3］。

现代医学证明，微量元素在生命过程中具有重要作用。食品及植物药材中微量元素的测定方法主要有原子吸光光谱法［4］、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）［5-6］、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法［7］等。ICP-AES与 ICP-MS具有能同时测定多种元素，检出限低，线性范围宽，灵敏度高，干扰少等优点而被广泛应用，但ICP-MS成本较高。本文采用湿法对鸡枞菌进行消解，用ICP-AES对试样中Mg、P、K、Fe、Zn、Mn等16种常量及微量元素进行测定研究，以期为开发和利用云南野生鸡枞菌资源提供一定的科学依据。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

VISFA-MPX型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 Varian公司）：波长范围175～785nm，波长连续覆盖，完全无断点；焦距0.4 m，中阶梯光栅刻线97.4线/mm；RF发生器频率40.68 MHz；等离子体输出功率700～1700 W；等离子体冷却气流量0～22.5 L/min，可调。

工作参数：入射功率1.0 kW，等离子气流量15 L/min，辅助气流量15 L/min，雾化器压力200 kPa，泵速15 r/min。

1.2 试剂与样品

钙、镁、铁、锌、钾、猛、磷、硼等16种标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心），质量浓度均为1 000 μg/mL；硝酸、双氧水为优级纯；去离子水（超纯水）；玻璃仪器均经10%HNO3浸泡过夜，用超纯水清洗。鸡枞菌采自于云南昆明。

1.3 样品制备及处理

将鸡枞菌按不同部位分开，分为盖和柄。依次用自来水、一次水、二次蒸馏水冲洗干净。于40℃烘箱中烘干至恒重，将样品分别于研钵中研碎过80目（0.175 mm）筛，保存在干燥器中供测定用。

精确称取0.500 g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入5 mL HNO3，盖好盖子，放置过夜。次日，再向烧杯中加入4 mL HNO3和1 mL H2O2。控制电热板温度在180℃条件下消解数小时，待反应完全溶液澄清后，去盖将溶液缓慢加热至全干。稍冷，加入2 ml HNO3，缓慢加热以溶解残渣。最后，将溶液定量转移至50 mL容量瓶中，用5%的HNO3定容，同时做全程样品空白试验。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线的回归方程及相关系数

用标准系列溶液进样3次，以平均发射强度对质量浓度作图。结果表明，B、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、S、Se、Si、Sr、Zn质量浓度范围在0.00～10.00 mg/L，Ca、K、Mg、Na、P质量浓度范围在0.00～100.00 mg/L时，质量浓度与其发射强度呈良好的线性关系，线性回归方程及相关系数见表1。

利用最佳条件对空白溶液重复测定11次，计算标准偏差，其测量结果标准偏差3倍所对应的浓度值即为检出限。

2.2 元素的检测波长、检出限及回收率

1）分析线的确定

实验中，对每个元素选取2～3条特征谱线进行测定，经综合分析强度、互相干扰情况及稳定性等因素，最终选择了干扰小、精密度高的适合鸡枞菌分析线作为仪器的工作分析谱线。

2）检出限的测定

利用最佳条件对空白溶液重复测定11次，计算标准偏差，其测量结果标准偏差3倍所对应的浓度值即为检出限。

3）回收率的计算

以鸡枞菌的伞结构部分做加标实验。

回收率＝（测得各元素的总量-样品原测定含量）/加标量*100%

5次平行测定求得 RSD值。

各元素的分析线、检出限及回收率、RSD值见表2。

表1 各元素校准曲线的回归方程及相关系数Table.1 Regression equation and correlation coefficient of the calibration curve for each element

表2 元素的分析线、检出限及回收率Table.2 Elements analysis and detection limits as well as recovery

由表2可知，ICP-AES作为检测仪器，检出限均小于0.1 μg/mL；各元素的回收率在93.60%～105.21%之间，相对标准偏差（RSD）均小于5%，表明该方法具有较好的精密度和准确度，符合分析要求。

2.3 样品的测定结果

将鸡枞菌按上述方法处理成测试液，应用ICP-AES在最佳优化实验条件下进行测定，每个样品平行测定3次，取平均值结果如表3。

由表3可知，鸡枞菌中含有丰富的钾（K）、钠（Na）、铁（Fe）、铜（Cu）、镁（Mg）、锌（Zn）、钙（Ca）、磷（P）等矿质元素，其中含量排前4位的有钾 ＞磷＞镁＞钙；B、Ca、Cu、Fe、Mn、Mo、Na、Se、Si等元素在盖和柄中含量无明显的差异；Cr在鸡枞菌的柄和盖中含量均较低，分别为0.78 mg/kg和0.27 mg/kg；Sr在菌柄和菌盖中均未检出；菌盖中锌的含量较为丰富，达到82.71 g/kg，其作为提高免疫功能的重要元素，对提高人体抵抗力，预防各种疾病有积极作用；Mg、K、Zn、P、S等元素在菌盖中的含量均高于菌柄中的含量，尤其是K、P和S元素，在盖中的含量几乎为柄中的2倍，这说明不同组织对矿质元素的吸收、利用和富集的作用不同。

表3 鸡枞菌检测结果Table.3 Termitomyces test results

3 结论

1）研究表明，鸡枞菌盖和柄中含有丰富的（K、Fe、Cu、Mg、Zn、Ca、P）等矿质元素。菌盖中（K、P、S）等元素的含量为菌柄中2倍。菌盖中锌（Zn）的含量较为丰富，达到82.71 g/kg。因此，常食用鸡枞菌可补充常微量的矿质元素、增强体质，对人身体健康方面非常有益。

2）电感耦合等离子体发射光谱法测定鸡枞菌中矿质元素准确度高、简便、快速。样品元素分析能达到检测要求，回收率在93.60% ～105.21%之间，相对标准偏差（RSD）在0.34% ～4.22%之间，结果令人满意。

（致谢：感谢西南林业大学大型设备共享平台提供电感耦合等离子体发射光谱仪支持。）

［1］杜萍，张先俊，何素芳，等.云南野生黑虎掌菌元素分析和风昧研究［J］.林产化学与工业，2010，30 （3）：97-102.

［2］胡忠策，郑晓冬.鸡枞菌的研究进展［J］.中国食用菌，2000，19（4）：20—22.

［3］施渺筱，李祝，杨坤耀，等.野生鸡枞菌子实体不同部位营养成分分析［J］.食品研究与开发.2012，33 （2）：182-186.

［4］郭俊明，白红丽，张虹，等.原子吸收光谱法测定云南野生裂褶菌中的7种金属元素［J］.光谱学与光谱分析2010，30（8）：2289-2293.

［5］万益群，肖丽凤，柳英露，等.ICP-AES法测定柚子不同部位中多种微量元素［J］.光谱学与光谱分析. 2008；28（9）：2177-80.

［6］赵宁，杨斌，段育岑，等.ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较［J］.光谱学与光谱分析，2011，31（8）：2256-2258.

［7］于颖.ICP—MS法测定野生美味牛肝菌中多种微量元素［J］.西部农业学报.2009，18（2）：269-272.

Study on Mineral Elements in Different Parts of the Wild Termitomyces Albuminosus from Yunnan

XU Juan，ZHENG Zhi-feng*，LIU Xiang-yi，LI Yun-xian，Lei Ran
（Southwest Forestry University，Kunming 650224，China）

The contents of elements such as Cu，Fe，Zn，Mn，Na，K，Ca，Mg and P etc were studied by ICP-AES with wet digestion method in the Wild Termitomyces albuminosus from Yunnan.Results indicated that contents of K、Fe、Cu、Mg、Zn、Ca、P were higher in Wild Termitomyces albuminosus.MineraI elements Mg、K、Zn、P、S were the highest in pileus，which was 2 times higher than those in the stipes.The correlation coefficients for each ICP-AES detected element were all above 0.9983.Detection limits of these elements were less than 0.1 ug/ml.The relative standard deviations and recoveries of all elements determined with ICP-AES were between 0.34%～4.22%and 93.60%～105.21%respectively.

termitomyces albuminosus；mineral element；ICP-AES.

12.3969/j.issn.1004-275X.2015.04.007

Q946

A

1004-275X（2015）04-0022-04

收稿：2015-05-27

云南省教育厅重点项目（2014Z110）；云南省教育厅科学研究基金重大专项项目资助（ZD2014012）。

徐娟（1982-），女，重庆人，实验师，硕士，主要从事分析测试及生物质能源的研究。E-mail：58045846@qq.com

*通信联系人：郑志锋（1975-），男，教授，博士，博士生导师，主要从事生物质能源与材料的研究与教学。E-mail：zhengzhifeng@swfu.edu.cn。