X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量

周成洪，蔡常新

X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量

周成洪，蔡常新

（广东省云浮市质量计量监督检测所，广东 云浮 527300）

使用粉未压片法制取样品，X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量。确定了方法最佳测定条件，该方法操作简便，分析速度快，条件易控制，氯元素的相对标准偏差（RSD）为5.7%。经大量实验证明，采用本方法测定，分析时间短，准确度较高，结果令人满意。

X射线荧光光谱法；大理石；氯

大理石是地壳中的岩石经过地壳内高温高压作用后形成的变质岩，主要由方解石、石灰石、蛇纹石和白云石组成，其主要成分以CaCO3为主，大约占50%以上，还有 MgCO3、CaO、MnO、SiO2及其他杂质元素等。对于大理石中氯的测定，目前无相应的标准检测方法，传统方法中氯的测定一般采用容量法或比色法[1-3]，如硫氰酸盐容量法、磷酸蒸馏-汞盐滴定法及比浊法。传统方法存在操作麻烦，检测时间长、污染环境及检测成本高的缺点。而采用粉末压片制取样品、X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量，可测含量范围宽、试样制作简单、检测速度快、准确度较高。与化学法分析结果比较，分析精度能符合工作要求，可作为工业生产、分析研究中的首选[4,5]。

1 实验部分

1.1 原理

大理石试样用振动磨粉磨，采用硼酸垫底，用压样机制压制成粉末样片，X射线荧光光谱仪测定粉磨压片的净强度，根据特征谱线强度计算氯元素的含量。

1.2 仪器与试剂

X射线荧光光谱仪：ZSX PrimusⅡ；振动磨：ZHM-1A；压样机：ZHY-401A。硼酸，AR。

1.3 实验方法

1.3.1 试样的制备

将大理石试样用振动磨粉磨70 s，过筛使粒径小于74 μm，放置于(105±5)℃条件下烘干2 h，在干燥器中冷却至室温。

1.3.2 分析方法

称取大理石试样5 g，装入模具中，以硼酸垫底，在20 t的压力下保压30 s，制成样片。放入X-射线荧光光谱仪中测定粉磨压片中待测元素的X射线净强度。

1.3.3 仪器工作条件的选择

X射线荧光光谱仪的工作条件见表 1，其它工作条件可采用仪器的推荐值。

1.3.4 校准样品的选择与制备

选择粒度、化学组成与待分析样品相近，具有足够的含量范围且有一定梯度的分析标准物质作为标准样品绘制标准工作曲线。标准样片的制备，应按照1.3.1及1.3.2步骤进行。

2 结果与分析

2.1 背景位置的选择

本方法采用通过2θ角为91.00° 和94.15°两点法测量，取平均值为背景强度，扣除背景可以得到通过原点的工作曲线。

2.2 测定结果的准确度

按照本实验方法条件，采用国家标准物质进行准确度试验，选择六个标准样品制备6个样片进行测定，单次测定结果见表2。从表2可见，六个标准物质样品中Cl测定误差分别为：0.05%、-0.04%、0.03%、-0.05%、-0.07%、0.06%。测定值与标准值基本相符，最大测定误差在国家标准允许范围以内，说明本方法的准确度较高。

表1 X射线荧光光谱仪的工作条件Table 1 X-ray fluorescence spectrometer working conditions

表2 准确度试验结果Table 2 The accuracy of determination result

表3 精密度试验结果Table 3 The precision of determination result

2.3 测定结果的精密度

按照本实验方法条件，在重复性测定条件下选择一个标准样品制备10个样片，进行测定，然后计算各个待测组分的相对标准偏差（RSD），测定结果见表3。由表3结果显示，本实验方法的相对标准偏差（RSD）为5.7%，相对标准偏差较好。

3 结 论

实验结果表明，X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量，样品的最大测定误差在国家标准允许范围以内，相对标准偏差（RSD）为 5.7%，测定结果稳定可靠，能满足日常分析要求，而且操作简便，分析速度快，工作时间大大缩短，值得大力推广应用。

［1］ GB/T 176-2008水泥化学分析方法[S]．

［2］ GB/T 14684-2011建设用砂[S]．

［3］ SJ/T 10383-1993软磁铁氧体用用氧化铁[S]．

［4］ 杨剑，万飞，王佳丽,等．X-射线荧光光谱法测定Cl、S等元素[J]．吉林地质，2009，2（28）：117-119．

［5］ 刘玉兵，赵膺立，戴平,等．X射线荧光光谱仪法测定水泥中Cl –方法研究[J]．水泥，2013，433（7）：50-52．

Determination of Cl Content in Marble by X-ray Fluorescence Spectrometer

ZHOU Cheng-hong,CAI Chang-xin
（Yunfu Institute of Quality and Metrology Supervise Test of Guangdong Province, Guandong Yunfu 527300，China）

The X-ray fluorescence spectrometric method for determination of Cl content in marble was developed. The optimum analytical conditions were investigated. The results show that the method is simple, convenient and rapid; the RSD is 5.7% for Cl.

X-ray fluorescence spectrometry methods; Marble; Chlorine

O 657.34

： A

： 1671-0460（2015）04-0862-02

2014-11-11

周成洪（1969-），男，江西寻乌人，质量高级工程师，1991年月毕业于桂林冶金地质学院工业分析专业，研究方向：从事实验室管理及化工产品质量检验检测理论、方法的开发、设计、实践、应用、推广。E-mail：gdyfaaa@163.com。