涂料中有害重金属测定的前处理

黄雪松

摘 要：用PP塑料一次性杯子为容器制作漆膜，45℃下烘干20h后揭掉漆膜高速粉碎10min, 以pH值1.15盐酸溶液萃取液检测结果接近常规喷涂制板刮取样品（依据GB 18582-2001中附录C检测方法检）测漆膜可溶性Pb含量,试验表明此前处理方法可取。

关键词：前处理；重金属；可溶性铅；原子吸收分光光度法

中图分类号：C35文献标识码： A

0 前言

涂料的组成复杂，在制作的过程中可能会引入多种含有铅、镉、铬、汞等重金属元素的原材料，这几类元素在机体内会蓄积，对环境和施工人员造成无法逆转的巨大损害。随着民众和用户环保意识的增强，推广使用环保涂料的呼声越来越高。为了限制这些元素在涂料产品中的含量，国家标准化管理委员会已经制订了不少标准。但是，重金属检测标准的类别较多，前处理复杂，在检测的过程中容易造成混乱。

原子吸收光谱分析，因其仪器的价格低、检出限低、精确度好、适用元素的范围广，目前已成为涂料产品中微量重金属元素含量分析的首选技术。本文以目前常用的涂料标准 GB18582 -2001中的附录C为检测依据，并尝试使用快捷方便的前处理方法，以方便进行涂料中重金属含量检测。

1样品制备与前处理概述

固体涂料中有些品种，如粉末涂料为细小颗粒状，对于固体样品的前处理，首先应使其达到均匀化，笔者建议尽量将样品研细；液体状态涂料，样品的前处理首先应防止外部污染，需避光，且避免暴露在空气中，将样品置于烘箱中烘干后，再进行粉碎。具体方法可参照标 GB 18582-2001中附录C的涂膜制备方法。

涂料样品的前处理对分析结果的好坏有着直接的影响，常用的方法有微波消解法、高低温灰化法、混酸湿法消解等，本实验采取PP塑料一次性杯子为容器制作漆膜与常规喷涂制板刮取样品作对比，以盐酸溶液萃取过滤作为前处理方法。

2.数据检测与分析及实验条件的确定

2.1塑料一次性杯子使用前分别以0.1mol/L硝酸和0.07mol/L盐酸浸泡润洗，晾干后待用。经检测，润洗塑料一次性杯子的0.07mol/L盐酸溶液可溶性铅、镉、铬、汞、钡均未检出，PP塑料一次性杯子可以作为制膜容器使用。

2.2以30%浓度柠黄丙烯酸磁漆为例，确定漆膜干燥时间、漆膜高速粉碎时间和萃取溶液的pH值并检测漆膜干膜中可溶性铅含量：

表1:45℃下不同干燥时间对检测结果的影响

由表1可见，45℃下烘干30h较45℃下烘干10h高出15.6%,20h后变化不大，因此，确定45℃下烘干20±2h为最佳干燥时间。

表2：不同粉碎时间对检测结果的影响

由表2可见，同一样品，粉碎时间15min其检验结果是粉碎时间3min的1.95倍，影响相当大,颗粒越细检测结果越高，但10min后检测结果变化不大。建议统一采用机械(粉碎机)粉碎，尽可能减小粉碎方法引起的误差。

表3：不同pH值对检测结果的影响

由表3可见，检测结果随酸度增大而明显增大，用pH值为1.05的盐酸溶液萃取检测结果较用pH值为1.20的盐酸高出13%，为保检测结果的一致性，建议实验室将萃取溶液的pH值控制在1.15。

常规喷涂制板刮取样品（依据GB 18582-2001 中附录 C检测方法）检测漆膜可溶性Pb含量为5263.19mg/kg ，与用PP塑料一次性杯子为容器制作漆膜，45℃下烘干20h后揭掉漆膜高速粉碎10min, pH值1.15盐酸溶液萃取液检测结果接近。

2.3涂料中的可溶性重金属含量测定前处理方法为：以塑料一次性杯子为容器制作漆膜（双组份涂料需加入固化剂，不需要加入稀释剂），滚涂杯壁内侧，滤纸封闭杯口，45℃烘干20±2h，可直接揭掉漆膜，用高速粉碎机粉碎10min,用150目铜筛去除颗粒大的样品，收集样品待处理。将粉碎过筛后的样品称取0.5g（精确至0.0001 g）加入25ml 0.07mol/L盐酸溶液混合搅拌1min,测其pH值，如pH值＞1.5, 逐渐滴加盐酸溶液并摇匀使pH值在1.15左右。在室温下连续搅拌混合液1h,然后静置1h立刻用滤膜器过滤后避光保存,待检（需4h内完成检测）。

3结语

用PP塑料一次性杯子为容器制作漆膜代替常规喷涂制板，45℃下烘干20h后揭掉漆膜高速粉碎10min, 以pH值1.15盐酸溶液萃取液的前处理方法可取，检测结果接近。

涂膜制作和粉碎方式、萃取溶液酸度、搅拌方式、测试仪器种类、仪器条件设置、标准溶液配制以及标准曲线绘制等因素对涂料中重金属含量检测均有一定影响。前处理过程不相同是导致检测结果一致性差的主要原因，期待出现更多更精确、快捷的前处理方法，可以有效减少系统误差，提高实验室间检测结果的一致性。

参考文献：

1.GB18582-2001 室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量

2.张永刚，黄宁等影响涂料中的可溶性铅含量测定的因素 [J].涂料工业 2006，（10）：51-55