退火温度对FeSi基合金微观结构和微波吸收性能的影响研究

2014-12-23张学明

科技视界 2014年6期

张学明马瑞,2 谢泉

（1.贵州大学电子信息学院，贵州贵阳 550025；2.贵州大学材料与冶金学院，贵州贵阳 550025）

0 引言

随着科技的飞速发展，电子产品已经应用到国民经济的各个领域，并且深入到人们的日常生活之中，在带来各种便利的同时也产生了大量的电磁辐射，使得人们生活和生产活动受到了污染。电磁辐射以波的形式向远处传播，对人体有很大的危害，也对电子设备产生干扰，以致不能正常工作。

1 实验

本文采用将北京高德威金属科技公司生产的纯度为99.9%，颗粒尺寸为200 目的Fe 粉和Si 粉作为原料，按原子数计量比为3：1 进行配料。将混合粉末称重后放入不锈钢罐中，先抽真空再通入氩气保护，采用南京科析实验仪器研究所的XQM-4L 型行星式球磨机进行球磨，其中球料质量比为30：1，球磨机转速为330r/min，球磨时间为35h。将高能球磨处理后的粉末置于真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度分别为600℃、700℃、800℃和900℃，退火时间为0.5h，退火过程中真空度维持在4×10-3Pa。

2 结果与讨论

2.1 晶体结构

图1 FeSi 合金粉末退火前后的XRD 图

图1 是球磨后未退火和不同温度下退火的FeSi 合金粉末的X 射线衍射图。图1（a）是球磨后未退火的FeSi 合金粉末的X 射线衍射图，合金粉末具有bcc（体心立方）的α-Fe 的晶体结构，在衍射图中没有出现Si 的衍射峰，说明在机械合金化的过程中Si 原子已经全部溶入到Fe 的晶格中，形成了FeSi 固溶体。图1（b）是在不同温度下退火的FeSi 合金粉末的X 射线衍射图，从图中可以看到，合金粉末经过不同温度退火后都具有单一的Fe3Si 相，Fe3Si 相具有有序的D03 超点阵结构，由（110）、（200）、（220）等衍射峰组成。随着退火温度的逐渐提高，衍射峰的强度逐渐增加，而且衍射峰的宽度逐渐变窄。

利用计算晶粒尺寸的Scherrer 公式表示为：

式中DhklDhkl 为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，K 为Scherrer常数，λ 为入射X 射线波长，B 为合金衍射峰半高宽度，θ 为hkl 方向的衍射角。表1 是根据公式（1）计算的退火后FeSi 合金粉末的平均晶粒大小，当温度由600℃提高到900℃时，对应的晶粒大小由19.8nm增加到32.4nm，可以看出随着退火温度的升高，晶粒逐渐变大，与在图1（b）中随着退火温度的升高，衍射峰逐渐变窄相一致。

表1 不同退火温度处理后FeSi 合金粉末的平均晶粒大小

2.2 电磁特性分析

图2 不同退火温度下的FeSi 合金粉末的电磁参数

图2 为经过600℃、700℃、800℃和900℃真空退火后FeSi 合金粉末的电磁参数随频率变化的曲线。随着退火温度的升高，样品复介电常数的实部ε′增大，当温度超过700℃时，ε′又减小，如图2（a）所示。复介电常数虚部ε″的变化与实部相对应，如图2（b）所示。在8GHz 处，600℃、700℃、800℃和900℃退火的样品的复介电常数实部分别为：3.94、7.65、8.01、5.37，复介电常数虚部分比为：0.02、0.78、0.88、0.13。这主要是因为随着退火温度的提高，样品中结晶成分逐渐提高，可以有效地阻碍电子的移动，降低了材料的电阻率，从而提高了复介电常数[6]。由于纳米材料中大量界面的存在，使得电子的运动局限在小晶粒范围，晶界原子排列愈混乱对电子的散射能力就愈强，当温度超过700℃衍射峰的峰强逐渐增加，样品的有序度逐渐增加，减弱了对电子的散射，使得复介电常数下降。

从图2（c）（d）中可以看出，随着温度的升高，复磁导率实部μ′先升高，退火温度超过800℃时，μ′开始下降，而且随着频率的升高，μ′在测试频率范围内逐渐下降，复磁导率虚部μ″的变化与实部相对应。共振频率位于4-7GHz 之间，共振峰宽在退后温度800℃之前随着退火温度的升高逐渐变宽，当超过800℃时，逐渐变窄。材料的截止频率（磁导率虚部最大值）在5-6GHz 范围内。

2.3 微波吸收特性

电磁波反射率计算公式

其中，Z0是空气的本征阻抗，表示形式

式中μ0和ε0分别为真空磁导率和介电常数；Zin为吸波材料的的输入阻抗，表示形式：

式中μr和εr分别是吸波材料的相对复磁导率和相对复介电常数，表示为；c 是自由空间中的光速，f 是入射电磁波频率，d 是吸波材料涂层厚度。

图5 为不同温度下制备的FeSi 合金粉末的理论反射率曲线。从图中可以看出，在2-16GHz 频段范围内，当厚度为2.5mm 时，900℃时样品的吸波能力最强，反射率达到了-23.9dB，其反射率大于-10dB 的带宽达到了6GHz。随着退火温度的升高，样品最大反射率的值逐渐增大，对应的频率先减小后增加。因此改变FeSi 合金粉末的退火温度对其吸波性能有较大影响。