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微波辅助二甲苯脱除湿法炼锌渣中的硫

2014-12-16郭年祥

湿法冶金 2014年2期
关键词:渣中二甲苯单质

郭年祥,章 青,胡 娇

(1.江西理工大学 冶金与化学工程学院,江西 赣州 341000;2.广东宝钢湛江钢铁有限公司,广东 湛江 524000)

全湿法炼锌过程中,硫主要以单质硫形式富集在渣中[1-2]。目前已建成的氧化酸浸厂中只有加拿大的Trail厂有硫回收实践,其他厂通常堆存不处理[3]。酸浸渣中也含有其他有价金属,回收单质硫不仅可提高资源利用率、减少对环境的污染,而且可使有价金属得到富集,为下一步回收创造有利条件。从湿法冶金渣中回收硫主要有物理法和化学法[4-6]。物理法主要有热过滤法、高压倾析法、浮选法、真空蒸馏法等,但都对设备和物料有一定要求。化学法主要有二甲苯法、硫化铵法、煤油法[7-10]等。其中,二甲苯法成本低廉,且不会造成贵金属损失,但二甲苯法存在溶剂消耗量大、能耗较高的缺点。微波具有穿透性强、加热效率高等特点,因此,研究了在二甲苯脱硫过程中借助微波的辅助作用减少试剂耗量,降低能耗,提高生产效率。

1 试验原理

二甲苯的溶硫能力较高,可以认为是其环状结构与硫磺8原子结构中的大π键之间具有较强的相互作用,分子间作用力较大的结果[11]。在用二甲苯回收元素硫时,其他单质及化合物不易溶解在二甲苯中,尤其是贵金属化合物,可得到较高纯度、较高质量硫磺,而有价金属富集在渣中。硫在二甲苯中的溶解度随温度升高而增大,但通常的水浴加热不均匀并且需要搅拌,而微波具有良好的穿透性,被加热物质内部、外部几乎同时加热升温,加热均匀大大缩短热传导时间,加热效率高[12]。试验借助微波加热研究元素硫在二甲苯中的溶解度。

2 试验部分

2.1 试验原料及设备

试验原料为某湿法炼锌厂的高硫渣,主要元素S质量分数约为81%,其中S0质量分数约75%,Ag、Zn质量分数分别为0.049%和3.89%。

试验所用设备有恒温水浴加热器、微波炉(额定功率800W)、精密控温仪、真空泵、布氏漏斗及各种玻璃容器。

所用试剂有二甲苯,无水乙醇,均为分析纯。

2.2 试验方法

取一定量研磨烘干后的湿法炼锌渣加入到烧杯中,加入二甲苯有机溶剂,放入微波炉中加热。反应结束后,趁热倒入布氏漏斗中进行抽滤,滤液静置冷却1.5h后,分离单质硫和有机物,用无水乙醇洗涤单质硫,随后烘干、称重、送分析。

3 试验结果与讨论

3.1 二甲苯脱硫正交试验

对液固体积质量比、温度、时间3个因素,选用L9(34)正交方案进行试验,结果见表1。

表1 二甲苯脱硫正交试验结果

从表1可知:3个因素对二甲苯脱硫的影响顺序为温度>液固体积质量比>时间;在液固体积质量比8∶1、95℃、加热10min条件下,脱硫率为97.47%。为了证明二甲苯脱硫的控制性环节,在无搅拌、液固体积质量比8∶1、85℃、加热15min条件下进行试验,脱硫率为52.52%,而在有搅拌、其他条件相同时,脱硫率为70.32%,增大了18%左右,说明搅拌可促进二甲苯溶硫,也说明二甲苯脱硫反应受扩散控制。最优条件下,单位时间单位能耗下的脱硫率为9.619×10-5g/(mL·℃·min)。

3.2 微波辅助二甲苯脱硫结果

微波辅助二甲苯脱硫试验结果见表2。

表2 微波辅助二甲苯脱硫结果

从表2看出:3因素对微波辅助二甲苯脱硫的影响顺序为火力>时间>液固体积质量比,其中火力指微波加热方式,火力高时为连续加热,火力中、低时为非连续加热;时间的影响大于液固体积质量比的影响,因为时间越长,微波所达到的温度越高;在液固体积质量比6∶1、高火力、加热时间10min条件下,脱硫率达98.12%,单位时间、单位能耗下的脱硫率为1.115×10-4g/(mL·℃·min)。微波辅助二甲苯脱硫,脱硫率较高,且不需搅拌,表明反应不受扩散控制。与表1相比,液固体积质量比降低,生产成本降低。

4 结论

微波辅助二甲苯脱硫可大大减小液固体积质量比,且无需搅拌,单位时间、单位能耗的脱硫率更高,生产成本更低,反应不受扩散控制。

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