重氮偶合分光光度法检测水中苯胺

甘晓娟 牟弘 王良超 周燕 李洪波

国家城市供水水质监测网重庆监测站

苯胺作为重要的有机化工原料和精细化工中间体广泛应用于各行业。本文建立了用重氮偶合分光光度法检测生活饮用水及水源水中苯胺的操作方法，可用于水中苯胺的快速检测。

一、实验部分

1.仪器与试剂

紫外可见分光光度计（TU-1901），2cm比色皿，移液管，容量瓶，50mL具塞比色管若干。

盐酸溶液（0.1mol/L），亚硝酸钠溶液（10g/L），氨基磺酸铵溶液（25g/L）等。

2.实验步骤

（1）取100mL水样于250mL全玻璃蒸馏器中，用氢氧化钠溶液（1mol/L）调节至碱性后再多加1mL。加数粒玻璃珠，并加热蒸馏。取一个100mL容量瓶，加10mL盐酸溶液（0.1mol/L）作吸收液，蒸馏液的接收管应插入吸收液内，收集馏出液约50mL，停止蒸馏，冷却后，加纯水至刻度。

（2）取25.0mL蒸馏液于50mL比色管中。另取8支50mL比色管，分别加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00和5.00mL苯胺标准使用液（10μg/mL）。各加入2.5mL盐酸溶液（0.1mol/L），加纯水至25mL。

（3）水样和标准管中，各加0.5mL亚硝酸钠溶液（10g/L），摇匀，放置40min。各加1mL氨基磺酸铵溶液（25g/L），充分摇匀。完全祛除气泡后，加入2.0mL盐酸N—（1-萘）—乙二胺溶液（5g/L），摇匀，静置60min。

（4）于560nm波长，用2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

二、结果与讨论

1.工作曲线

连续三个月对苯胺标准溶液浓度（mg/L）为0.08,0.200，0.400,0.800,1.60,2.00进行标准曲线绘制，见表1。

表1 苯胺的标准曲线

由上表可知：所有标准曲线的相关系数大于0.999，线性良好。

2.精密度、检出限和回收率

（1）精密度

对浓度为0.400mg/L的样品进行7次平行测定，其结果表明，精密度符合实验要求，能够保证实验的顺利进行。

（2）检出限

按分析方法产生净吸光度0.020所对应的质量浓度计算，三次测定的方法测定下限分别为0.039mg/L、0.043mg/L、0.033mg/L均值均小于测定下限0.080mg/L。

（3）回收率

连续三个月取不同水样对苯胺进行加标回收测定，检测结果如表3所示。

表3 水样加标回收率

结论

从上面的检测结果可以看出，本研究用重氮偶合分光光度法对生活饮用水、水源水和污水中的苯胺进行测定，标准曲线线性良好，准确度、加标回收率和方法的精密度都获得较好结果，测定下限小于0.080mg/L，均符合《生活饮用水标准检验方法有机物指标》GB/T5750.8-2006中的苯胺检测方法的要求。

[1]国家环境保护总局，《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第4版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.

[2]赵牧秋，史云峰.重氮偶合分光光度法测定水中苯胺的研究[J].西部资源，2012(1):104-106.