浅谈中红外光谱和近红外光谱在油品分析中的技术比较

谢芳(新疆轻工职业技术学院 新疆 乌鲁木齐 830021)

前言

在可见光区与微波区之间，夹杂着一种波长在0.75-1000μm的电磁波，这种电磁波便属于红外光。红外光谱在物质的化学组成与结构分析中有着极为广泛的应用，主要是由于红外光谱在通过物质分子时，其中某个基团的振动或转动频率与红外光的频率一致，分子就可以将能量吸收然后迁跃至较高的振动能级，如果物质分子吸收红外光后发生振动与迁跃，这一部分波长的光就会被吸收，就能够较为准确的确定物质的化学组成与结构。在油品分析中，红外光谱也得到了极为广泛的应用，其中以中红外光谱技术与近红外光谱技术为最。

一、红外光谱仪实验

1.仪器基本结构

红外光谱仪主要有迈克尔逊干涉仪、激光管、样品室球面反射镜、样品架、椭圆凹面反射镜、检测器构成，具体如图1所示。

图1 红外光谱仪的基本结构

2.实验准备

首先需要将电源接通，然后打开红外光谱仪开关，使仪器稳定运转30min左右，再进行实验操作。打开电脑，在电脑中设置仪器相关参数。

3.红外光谱图的测试

将盐片红外灯下放入少量滑石粉后滴入微量无水乙醇进行磨光处理，然后使用无水乙醇将盐片进行清洗，烘干后备用。在盐片上滴定1滴油液样品，然后将另外一张盐片平压，组装成为液池，保证其中不存在气泡。最后进行扫描。

4.红外光谱扫描

首先使用近红外光谱技术对油样进行检测，然后使用中红外光谱技术对油样进行检测。

5.实验结果

润滑油第一次分析所得图谱与峰数据见表2.润滑油第二次分析所得图谱与峰数据见表3.

表2 润滑油第一次分析图谱与峰数据

表3 润滑油第二次分析图谱与峰数据

6.结论

公式l=n/(2*(δ1δ2))，从图2中我们可以发现干涉图中波峰数目n=33，那么扫描波数范围及其大小为δ1=2000cm-1，δ 2=600cm-1，计算得出l=0.117857mm。

将图2-3中的数据记录，通过公式CA%=10.32*A1610/l+0.23；CP%=6.9*A720/l+28.38；CN%=100-(CA%+CN%)，最终得出数据，见表1.

表1 图2数据处理表

二、中红外光谱与近红外光谱的本质区别

1.近红外光谱技术油品分析原理

一般来说，近红外光谱波长范围在700-2500nm左右，仅能够测定工艺较为稳定的中控分析，在油源较为复杂的油样分析方面存在一定的难度。就图谱分析而言，由于基团的差异性使相同区域内波谱的峰值、峰形与峰位都存在较大的差异。油样主要是由烃类化合物构成，通过近红外光谱时会出现明显的特征吸收情况。近红外光谱的精确度与灵敏度都较差，如果油样颜色较深，透光较为困难，会加大检测的难度。在分析油样化学组分以及结构的时候，往往都是通过重叠的吸收峰计算，根据计算结果推算其相关性数据。近红外光谱硬件设备再现性误差极大，尤其是在相同机型中，在数学模型的复制与转移过程中最为严重。究其根本，还是在于硬件设备上的微小差异经过一系列复杂的计算之后被无限放大，最终形成较大的误差。在日常工作中，需要对于每一台设备监理单独的模型样品标定，才能够实现较为准确的分析。如果采用这样的方式，就会加大光谱分析工作的难度，而且无法实现资源信息的共享，对于系统化的管理与工作效率的提高会造成较大的负面影响。

2.中红外光谱技术油品分析原理

如果除开样品称量等方面的误差，可以根据吸光度极限误差值±1%进行考虑。在定性分析方面，中红外光谱不仅能够鉴定已知物与未知物，还可以对新化合物的结构进行分析。值得一提的是，在新化合物结构分析方面，中红外光谱技术需要与质谱、紫外光谱、核磁共振等多种技术共同分析，才能够准确的测定新化合物的分子结构，其中，中红外光谱扮演着不可或缺的重要角色。红外光谱定量分析是通过吸收峰强度进行，仅仅需要从物质组分中发现不受到其他干扰影响的吸收峰即可。中红外光谱定量分析的方法主要有两种，一种为测定光谱带强度，另一种为测定光谱带面积。除此之外，还可以采用一种光谱带一阶导数与二阶导数的计算方式，采用这种计算方式能够准确的测定中红外光谱中出现重叠的光谱带，还可以测定强峰斜坡上的肩峰，属于一种极为精确的定量分析方式。

三、中红外光谱技术与近红外光谱技术的性能比较

中红外光谱技术在适用性方面明显强于近红外光谱技术，近红外光谱技术在油样分析时存在较大的局限性，只能够检测油源稳定的物质，针对油源复杂、混合物的分析与检测存在极大的难度。中红外光谱技术不仅能够对油源较为复杂的样品进行分析，还可以对加油站中混合的油样进行定性的分析，具有极强的适用性。在误差方面，近红外光谱技术如果出现了微小的硬件误差，经过无数次复杂的运算后，误差将会被无限扩大，影响了近红外光谱技术的准确性。中红外光谱技术在油样的分析与检测中，出现误差的概率非常低，而且还可以适用于多种模型，具有极高的应用价值。就两种光谱的信息量承载方面来看，近红外光谱的信息量承载较少，仅为中红外光谱技术信息量承载的千分之一，主要是因为大量的信息在倍频的过程中发生了不同程度的衰减与遗失。

结束语

近年来，红外光谱以其快速、准确、样品需求量少的优势，在油品分析领域得到了极为广泛的应用。中红外光谱能够在图谱中寻找到物质明显的特征吸收峰，能够满足油源复杂的油样或混合样品的检测需求，而近红外光谱仅能够应用于工艺较为稳定的中控分析，存在一定的局限性。本文就中红外光谱与近红外光谱在油品分析中进行比较，并做出总结，以供广大研究人员分析与借鉴。

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