罗丹明B衍生化超高效液相色谱三重四极杆质谱高灵敏测定人参二醇
2014-11-19赵先恩吕涛魏娜朱树芸尤进茂
赵先恩 吕涛 魏娜 朱树芸 尤进茂
1引言
人参二醇（Panaxadiol， PD）是原人参二醇类人参皂苷共同的水解产物，具有多种重要的药理活性，是多种药品、食品和化妆品的功能性成分＼[1＼]，但它无明显的特征紫外吸收，也缺乏能带来高效质谱离子化效率的化学结构，因此，直接检测的光谱法＼[2＼]、色谱法＼[2，3＼]、质谱法＼[4～6＼]等分析方法在灵敏度和分离度等方面都不尽人意，往往难以满足实际需求。
目前，对于缺乏色谱/质谱灵敏检测响应基团的含羟基化合物，采用衍生化提高检测灵敏度是一种行之有效的手段＼[7＼]。罗丹明B是常用的荧光染料，主要用于生化分析中的传感分析和细胞染色，鉴于罗丹明B分子结构中含有一个季铵型的正电荷，其PD衍生产物呈现正离子状态，这符合衍生化质谱增敏的原理＼[8，9＼]，因此，本研究提出以罗丹明B为衍生试剂对PD分子中的羟基进行衍生化和质谱增敏检测。同时，结合超声辅助分散液液微萃取（UADLLME）的样品处理技术＼[10＼]，显著提高分析灵敏度、降低基质效应，建立了PD高效萃取和高灵敏分析方法，实现了化妆品和人参中PD的准确、快速、测定。
2实验部分
2.1仪器与试剂
Agilent 1290超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪（Agilent公司）配备四元梯度泵，在线真空脱气机，自动进样器，恒温柱温箱，电喷雾电离源； 超声波清洗器（浙江昆山超声仪器有限公司）； 微波催化萃取/合成仪（北京祥鹄科技有限公司）； 旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）等。
PD标准品（中国药品检定所）； 乙腈、甲醇、甲酸（色谱纯，Sigma公司）；罗丹明B（99%，阿拉丁试剂公司）； 其它试剂均为分析纯，水为Millipore纯水。
1引言
人参二醇（Panaxadiol， PD）是原人参二醇类人参皂苷共同的水解产物，具有多种重要的药理活性，是多种药品、食品和化妆品的功能性成分＼[1＼]，但它无明显的特征紫外吸收，也缺乏能带来高效质谱离子化效率的化学结构，因此，直接检测的光谱法＼[2＼]、色谱法＼[2，3＼]、质谱法＼[4～6＼]等分析方法在灵敏度和分离度等方面都不尽人意，往往难以满足实际需求。
目前，对于缺乏色谱/质谱灵敏检测响应基团的含羟基化合物，采用衍生化提高检测灵敏度是一种行之有效的手段＼[7＼]。罗丹明B是常用的荧光染料，主要用于生化分析中的传感分析和细胞染色，鉴于罗丹明B分子结构中含有一个季铵型的正电荷，其PD衍生产物呈现正离子状态，这符合衍生化质谱增敏的原理＼[8，9＼]，因此，本研究提出以罗丹明B为衍生试剂对PD分子中的羟基进行衍生化和质谱增敏检测。同时，结合超声辅助分散液液微萃取（UADLLME）的样品处理技术＼[10＼]，显著提高分析灵敏度、降低基质效应，建立了PD高效萃取和高灵敏分析方法，实现了化妆品和人参中PD的准确、快速、测定。
2实验部分
2.1仪器与试剂
Agilent 1290超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪（Agilent公司）配备四元梯度泵，在线真空脱气机，自动进样器，恒温柱温箱，电喷雾电离源； 超声波清洗器（浙江昆山超声仪器有限公司）； 微波催化萃取/合成仪（北京祥鹄科技有限公司）； 旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）等。
PD标准品（中国药品检定所）； 乙腈、甲醇、甲酸（色谱纯，Sigma公司）；罗丹明B（99%，阿拉丁试剂公司）； 其它试剂均为分析纯，水为Millipore纯水。
1引言
人参二醇（Panaxadiol， PD）是原人参二醇类人参皂苷共同的水解产物，具有多种重要的药理活性，是多种药品、食品和化妆品的功能性成分＼[1＼]，但它无明显的特征紫外吸收，也缺乏能带来高效质谱离子化效率的化学结构，因此，直接检测的光谱法＼[2＼]、色谱法＼[2，3＼]、质谱法＼[4～6＼]等分析方法在灵敏度和分离度等方面都不尽人意，往往难以满足实际需求。
目前，对于缺乏色谱/质谱灵敏检测响应基团的含羟基化合物，采用衍生化提高检测灵敏度是一种行之有效的手段＼[7＼]。罗丹明B是常用的荧光染料，主要用于生化分析中的传感分析和细胞染色，鉴于罗丹明B分子结构中含有一个季铵型的正电荷，其PD衍生产物呈现正离子状态，这符合衍生化质谱增敏的原理＼[8，9＼]，因此，本研究提出以罗丹明B为衍生试剂对PD分子中的羟基进行衍生化和质谱增敏检测。同时，结合超声辅助分散液液微萃取（UADLLME）的样品处理技术＼[10＼]，显著提高分析灵敏度、降低基质效应，建立了PD高效萃取和高灵敏分析方法，实现了化妆品和人参中PD的准确、快速、测定。
2实验部分
2.1仪器与试剂
Agilent 1290超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪（Agilent公司）配备四元梯度泵，在线真空脱气机，自动进样器，恒温柱温箱，电喷雾电离源； 超声波清洗器（浙江昆山超声仪器有限公司）； 微波催化萃取/合成仪（北京祥鹄科技有限公司）； 旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）等。
PD标准品（中国药品检定所）； 乙腈、甲醇、甲酸（色谱纯，Sigma公司）；罗丹明B（99%，阿拉丁试剂公司）； 其它试剂均为分析纯，水为Millipore纯水。
