南方红豆杉和罗汉松的红外光谱研究

摘要：使用傅立叶红外光谱（FTIR）对罗汉松、南方红豆杉的木材样本进行了检测分析。结果表明，罗汉松、南方红豆杉均含有较多的O—H、C—C、CC、C—O基团，所以在主要出峰位置上比较接近。 2种木材均在1 270 cm-1处表现出明显的特征峰，这是针叶材木质素的主要组成单元。罗汉松、南方红豆杉均未在1 330 cm-1附近的紫丁香基特征峰位表现出明显的吸收峰。罗汉松、南方红豆杉红外图谱中羟基（O—H）、碳氢健（C—H）伸缩振动的特征峰分别在3 380、2 923cm-1和3437、2896 cm-1处出现，波数偏移较大，反映2种木材组分在结构方面存在差异。

关键词：南方红豆杉；罗汉松；傅立叶红外光谱；木材鉴定

中图分类号： O657.33文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）09-0276-03

收稿日期：2013-11-22

基金项目：中央高校基本科研业务费专项（编号：LGZD201323）；国家公益性行业（林业）科研专项（编号：201004094） 。

作者简介：薛晓明（1977—），女，黑龙江肇东人，博士，副教授，主要从事环境科学、植物识别与鉴定研究。Tel：（025）85878796；E-mail：jdmm24@me.com。红外光谱技术（FTIR）主要被应用于物质化学组成、分子结构研究，以连续波长的红外光为光源照射样品引起分子振动和转动能级之间的跃迁，进而得到分子的振转光谱[1]。红外光谱技术具有高度的特征性，近年来被广泛应用于中药检验、植物理化分析、植物种属识别、动物毛发鉴定等研究[2-5]。朱莉等研究认为，红松应压木木材形成组织中羟基特征峰的位置有异于成熟木材，在波数1 034～1 510 cm-1处的吸收峰有明显差异[6]。胡爱华等采用红外光谱技术研究了银杏、雪松、毛白杨等30种针阔叶材的红外光谱，证明针阔叶树木木质素、纤维素相对含量差异明显，银杏在木质素组成上有向阔叶树进化的趋势[7]。邓启平等使用 FTIR对出土木材的化学结构、化学成分进行了研究，结果表明，纤维素、半纤维素大量降解，木质素降解较少[8]。因木材的组成、结构极为复杂，红外谱图的解析难度较大，FTIR主要被应用于木材结构、化学成分等研究[9-10]。 刘喜明等对交趾黄檀与古夷苏木的FTIR进行了比较，发现波数1 452 cm-1处吸收峰的有无以及主要吸收峰的强度比可以作为区别这2种木材的波谱特征[11]。胡爱华等研究表明，6个银杏无性系木材的红外指纹图谱差别明显，可以用共有峰率、变异峰率双指标序列法鉴别银杏不同无性系木材[12]。 传统的鉴定木材方法主要依据宏观特征、显微构造，同属的树种往往构造相似，难以进一步区分，使用解离的方法观察其显微构造存在周期较长的问题[13]。提取木材DNA技术难度较大，是当前的研究热点[14-16]。本研究选择珍贵木材南方红豆杉（Taxus wallichiana var. mairei（Lemée & H. Léveillé） L. K. Fu & Nan Li）、罗汉松[Podocarpus macrophyllus （Thunb.） D. Don]作为研究对象，采用FTIR技术对木材样本进行检测，并对得到的红外光谱进行分析，旨在为快速检验、鉴定木材提供理论依据。

1材料与方法

1.1材料

南方红豆杉、罗汉松样本均来自于国家林业局森林公安司法鉴定中心。Nicolet 7199 型FTIR 傅立叶红外光谱仪（美国Nicolet公司）。使用KBr压片法制样；测试波数范围为：400～4 000 cm-1，仪器分辨率：4 cm-1，扫描次数：32次。

1.2方法

将木材样本气干后，粉碎获得木粉，过100目筛，真空干燥后制样，获得红外光谱图。

2结果与分析

木材来自树干的次生木质部，由众多的的空腔细胞构成，所以木材的性质主要由细胞壁结构决定。细胞壁的主要成分包括纤维素、半纤维素、木质素，这几种物质的结构与含量决定了树种的红外谱图特征，所以木材的红外光谱图特征可以直接反映木材的结构、组分，进而反映其物种特性。南方红豆杉、罗汉松木材样本红外图谱见图1，分别按照吸收峰的最大吸收波数、透过率、吸收带归属情况对2个样本的主要吸收峰进行归纳（表1）。

2.12种木材的红外光谱中吸收峰归属分析

2.22种木材红外光谱的吸收峰特征

FTIR吸收峰的有无、位置、形状是反映其物种特征的重要指标之一，2种木材在吸收峰出峰位置的不同，可以反映种间差异性。南方红豆杉木材中具有红豆杉属的特有成分紫杉醇，其化合物母核上常含有羟基、羧基、烯羟基、芳环等取代基，其红外光谱在波数 400、1 610～1 635、1 375、1 245、1 060 cm-1等处的吸收峰能反映其结构特征。学者们认为，波数1 142、1 106、1 060 cm-1等特征峰与紫杉醇含量密切相关[18-19]。本研究表明，南方红豆杉在1 106 cm-1位置未见明显的吸收峰出现，多个峰叠加形成的宽强峰掩蔽了 1 106 cm-1 位置的吸收峰，只能观察到较小的峰形变化。罗汉松、南方红豆杉红外图谱中反映木质素、综纤维素中O—H伸缩振动的特征峰分别出现在3 380、3 437 cm-1处，波数偏移较大，该位置的羟基主要来自多糖、苷、醇、酚等物质。数量较多的C—H伸缩振动吸收峰分别在2 923 、2 896 cm-1处，也有一定的偏移，这应该是2种木材组分结构方面存在差异导致的。罗汉松在1 230 cm-1处有较小的C—O伸缩振动吸收峰出现，南方红豆杉在此处虽然有一定的波动，但是未形成明显的吸收峰，因此可以把此峰作为罗汉松的指示峰。罗汉松在1 452 cm、1 465 cm-1处形成了强度相近的较小的“W”形双峰，共同反映苯环的碳骨架振动，其强度明显弱于相邻的1 425 cm-1处吸收峰。南方红豆杉中1 463 cm-1处只有1个吸收峰，其强度与相邻的1 427cm-1吸收峰强度接近。罗汉松在2 923 cm-1处有1个明显的纤维素特征峰，南方红豆杉在其特征峰2 896 cm-1附近的2 933 cm-1处有个较小的肩峰，共同反映了C—H的弯曲振动。以上差异说明罗汉松、南方红豆杉的木质素结构、化学组分上存在一定区别。endprint

2.32种木材红外光谱的吸收峰强度比较

罗汉松、南方红豆杉虽然多数吸收峰的峰位比较接近，但是具体吸收峰的强度仍存在明显差异。从表1可以看出，罗汉松多数主要吸收峰的透过率明显低于南方红豆杉，红外吸收强度普遍高于南方红豆杉。选择几个有代表性的强峰进行比较，如反映羟基特征的波数3 437 cm-1（南方红豆杉）、3 385 cm-1（罗汉松）处的峰强度分别为69.7%、52.1%。南方红豆杉、罗汉松表征C—O伸缩振动、C—H芳香族面内弯曲的峰位完全一致，在1 060 、1 030 cm-1位置处形成明显双峰，可以看出南方红豆杉、罗汉松的主要吸收峰强度存在明显差异，可以作为区分二者的依据。由于红外光谱吸收峰的绝对强度受到试验条件、操作的影响，往往只具有参考意义，红外光谱吸收峰相对强度比值可以更客观地反映物种的亲缘关系及物种的个性特征。本研究中罗汉松、南方红豆杉的D1 510 cm-1/D1 605 cm-1分别为1.587 4、1.496 6，均大于149，这2处吸收峰均为木质素的特征吸收峰，与针阔叶材木质素化学结构不同直接相关，针叶材木质素愈疮木基约占80%，阔叶材木质素一般由40%愈疮木基、60%紫丁香基共同构成，该比值反映2种木材的愈疮木基木质素作用较强，其中罗汉松木质素中的愈疮木基比例较高。本研究选择以下特征反映木材构造的吸收峰：1 736 cm-1（半纤维素）、1 372 cm-1（纤维素和半纤维素）、897 cm-1（纤维素）、1 270 cm-1（木质素）（表2）。D1 372 cm-1/D1 510 cm-1可以表征综纤维素、木质素的关系，综纤维素含量与红外吸收强度呈正相关，所以南方红豆杉木材中综纤维素含量略高于罗汉松，纤维素、半纤维素含量高于罗汉松。D1 270 cm-1/D1 510 cm-1表明罗汉松木材的木质素中愈疮木基含量略高于南方红豆杉。D1 270 cm-1/D1 230 cm-1反映愈疮木基、紫丁香基的相对比例，罗汉松和南方红豆杉的该比值分别为131.3、121.7，针叶材的D1 270 cm-1/D1 230 cm-1均超过100，说明2种木材中愈疮木基丙烷是木质素的主要组分[20-21]。

3结论与讨论

本研究表明，南方红豆杉木材中含有红豆杉属植物特有的紫杉醇，罗汉松的主要成分是去甲二萜二内酯、双黄酮，具有较多的羟基、环氧环、烯基。2种木材均含有较多的O—H、C—C、CC、C—O基团，所以主要出峰位置比较接近。 2种木材均在1 270 cm-1处表现出明显的特征峰，这是针叶材木质素的主要组成单元。有学者认为，紫丁香基木质素可能存在于部分针叶材的某一发育阶段，本研究对象均为成熟材，南方红豆杉、罗汉松均未在 1 330 cm-1附近的紫丁香基特征峰位表现出明显的吸收峰。罗汉松、南方红豆杉红外图谱中羟基（O—H）、碳氢健（C—H）伸缩振动的特征峰分别在3 380、2 923 cm-1和3 437、2 896 cm-1处出现，波数偏移较大，表明2种木材组分结构方面存在差异。罗汉松在1 230 cm-1处有较小的C—O伸缩振动吸收峰出现，南方红豆杉没有。罗汉松在反映苯环碳骨架振动的1 452、1 465 cm-1处形成了强度相近的较小的“W”型双峰，其强度明显弱于相邻的1 425 cm-1处吸收峰，南方红豆杉中1 463 cm-1处只有1个强度和 1 427 cm-1 接近的吸收峰。在纤维素C—H的弯曲振动特征峰区域，罗汉松在2 923 cm-1处有1个显著吸收峰，南方红豆杉在2 896 cm-1附近的2 933 cm-1处有较小的肩峰。以上吸收峰形、峰位的差异，可以用于识别与鉴定以上2种木材。罗汉松多数吸收峰的透过率明显低于南方红豆杉，其红外吸收强度普遍高于南方红豆杉。罗汉松、南方红豆杉的D1 510 cm-1/D1 605 cm-1分别为1.587 4、1.496 6，均大于1.49，反映2种木材的愈疮木基木质素作用较强，其中罗汉松木质素中的愈疮木基比例较高。选择反映木材构造中综纤维素、纤维素、半纤维素、木质素的代表吸收峰，以木质素的骨架振动特征峰波数 1 510 cm-1 为内标峰分别进行比较，结果表明，南方红豆杉木材中综纤维素含量略高于罗汉松，罗汉松木材木质素中愈疮木基含量略高于南方红豆杉。

参考文献：

[1]李坚，王清文，方桂珍，等. 木材波谱学[M]. 北京：科学出版社，2003：86-121.

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[14]伏建国，刘金良，杨晓军，等. 进口黄檀属木材DNA提取与分子鉴定方法初步研究[J]. 浙江农林大学学报，2013，30（4）：627-632.

[15]伏建国，刘金良，杨晓军，等. 分子生物学技术应用于木材识别的研究进展[J]. 浙江农林大学学报，2013，30（3）：438-443.

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[19]李林轩，孔德鑫，黄夕洋，等. FTIR结合HPLC研究不同施肥措施对曼地亚红豆杉紫杉醇含量的影响[J]. 光散射学报，2010，22（4）：367-372.

[20]秦特夫，黄洛华，周勤. 杉木幼龄材与成熟材木质素的化学官能团和化学键特征研究[J]. 林业科学，2004，40（2）：137-141.

[21]邰瓞生. 重阳木木质素的研究Ⅰ. 重阳木木质素的特性与分类[J]. 南京林业大学学报：自然科学版，1985（4）：63-70.张荷丽. 毛细管区带电泳法研究杜仲叶中绿原酸含量的变化规律[J]. 江苏农业科学，2014，42（9）：279-281.endprint

2.32种木材红外光谱的吸收峰强度比较

罗汉松、南方红豆杉虽然多数吸收峰的峰位比较接近，但是具体吸收峰的强度仍存在明显差异。从表1可以看出，罗汉松多数主要吸收峰的透过率明显低于南方红豆杉，红外吸收强度普遍高于南方红豆杉。选择几个有代表性的强峰进行比较，如反映羟基特征的波数3 437 cm-1（南方红豆杉）、3 385 cm-1（罗汉松）处的峰强度分别为69.7%、52.1%。南方红豆杉、罗汉松表征C—O伸缩振动、C—H芳香族面内弯曲的峰位完全一致，在1 060 、1 030 cm-1位置处形成明显双峰，可以看出南方红豆杉、罗汉松的主要吸收峰强度存在明显差异，可以作为区分二者的依据。由于红外光谱吸收峰的绝对强度受到试验条件、操作的影响，往往只具有参考意义，红外光谱吸收峰相对强度比值可以更客观地反映物种的亲缘关系及物种的个性特征。本研究中罗汉松、南方红豆杉的D1 510 cm-1/D1 605 cm-1分别为1.587 4、1.496 6，均大于149，这2处吸收峰均为木质素的特征吸收峰，与针阔叶材木质素化学结构不同直接相关，针叶材木质素愈疮木基约占80%，阔叶材木质素一般由40%愈疮木基、60%紫丁香基共同构成，该比值反映2种木材的愈疮木基木质素作用较强，其中罗汉松木质素中的愈疮木基比例较高。本研究选择以下特征反映木材构造的吸收峰：1 736 cm-1（半纤维素）、1 372 cm-1（纤维素和半纤维素）、897 cm-1（纤维素）、1 270 cm-1（木质素）（表2）。D1 372 cm-1/D1 510 cm-1可以表征综纤维素、木质素的关系，综纤维素含量与红外吸收强度呈正相关，所以南方红豆杉木材中综纤维素含量略高于罗汉松，纤维素、半纤维素含量高于罗汉松。D1 270 cm-1/D1 510 cm-1表明罗汉松木材的木质素中愈疮木基含量略高于南方红豆杉。D1 270 cm-1/D1 230 cm-1反映愈疮木基、紫丁香基的相对比例，罗汉松和南方红豆杉的该比值分别为131.3、121.7，针叶材的D1 270 cm-1/D1 230 cm-1均超过100，说明2种木材中愈疮木基丙烷是木质素的主要组分[20-21]。

3结论与讨论

本研究表明，南方红豆杉木材中含有红豆杉属植物特有的紫杉醇，罗汉松的主要成分是去甲二萜二内酯、双黄酮，具有较多的羟基、环氧环、烯基。2种木材均含有较多的O—H、C—C、CC、C—O基团，所以主要出峰位置比较接近。 2种木材均在1 270 cm-1处表现出明显的特征峰，这是针叶材木质素的主要组成单元。有学者认为，紫丁香基木质素可能存在于部分针叶材的某一发育阶段，本研究对象均为成熟材，南方红豆杉、罗汉松均未在 1 330 cm-1附近的紫丁香基特征峰位表现出明显的吸收峰。罗汉松、南方红豆杉红外图谱中羟基（O—H）、碳氢健（C—H）伸缩振动的特征峰分别在3 380、2 923 cm-1和3 437、2 896 cm-1处出现，波数偏移较大，表明2种木材组分结构方面存在差异。罗汉松在1 230 cm-1处有较小的C—O伸缩振动吸收峰出现，南方红豆杉没有。罗汉松在反映苯环碳骨架振动的1 452、1 465 cm-1处形成了强度相近的较小的“W”型双峰，其强度明显弱于相邻的1 425 cm-1处吸收峰，南方红豆杉中1 463 cm-1处只有1个强度和 1 427 cm-1 接近的吸收峰。在纤维素C—H的弯曲振动特征峰区域，罗汉松在2 923 cm-1处有1个显著吸收峰，南方红豆杉在2 896 cm-1附近的2 933 cm-1处有较小的肩峰。以上吸收峰形、峰位的差异，可以用于识别与鉴定以上2种木材。罗汉松多数吸收峰的透过率明显低于南方红豆杉，其红外吸收强度普遍高于南方红豆杉。罗汉松、南方红豆杉的D1 510 cm-1/D1 605 cm-1分别为1.587 4、1.496 6，均大于1.49，反映2种木材的愈疮木基木质素作用较强，其中罗汉松木质素中的愈疮木基比例较高。选择反映木材构造中综纤维素、纤维素、半纤维素、木质素的代表吸收峰，以木质素的骨架振动特征峰波数 1 510 cm-1 为内标峰分别进行比较，结果表明，南方红豆杉木材中综纤维素含量略高于罗汉松，罗汉松木材木质素中愈疮木基含量略高于南方红豆杉。

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[10]李改云，任海青，秦特夫，等. 茯苓褐腐过程中木材化学成分的变化[J]. 林业科学研究，2009，22（4）：592-596.

[11]刘喜明，于再君，沈洁梅. 交趾黄檀与古夷苏木的FTIR分析比较[J]. 木工机床，2013（1）：29-31.

[12]胡爱华，邢世岩，巩其亮. 基于FTIR的银杏木材鉴别研究[J]. 中国农学通报，2009，25（4）：88-92.

[13]杨燕平，陈坤华，王光野. 冷杉和臭冷杉木材解剖观察[J]. 江苏农业科学，2013，41（4）：181-183.

[14]伏建国，刘金良，杨晓军，等. 进口黄檀属木材DNA提取与分子鉴定方法初步研究[J]. 浙江农林大学学报，2013，30（4）：627-632.

[15]伏建国，刘金良，杨晓军，等. 分子生物学技术应用于木材识别的研究进展[J]. 浙江农林大学学报，2013，30（3）：438-443.

[16]余敏，张浩，周亮，等. 降香黄檀木材DNA提取方法的研究[J]. 安徽农业大学学报，2013，40（4）：603-607.

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[20]秦特夫，黄洛华，周勤. 杉木幼龄材与成熟材木质素的化学官能团和化学键特征研究[J]. 林业科学，2004，40（2）：137-141.

[21]邰瓞生. 重阳木木质素的研究Ⅰ. 重阳木木质素的特性与分类[J]. 南京林业大学学报：自然科学版，1985（4）：63-70.张荷丽. 毛细管区带电泳法研究杜仲叶中绿原酸含量的变化规律[J]. 江苏农业科学，2014，42（9）：279-281.endprint

2.32种木材红外光谱的吸收峰强度比较

罗汉松、南方红豆杉虽然多数吸收峰的峰位比较接近，但是具体吸收峰的强度仍存在明显差异。从表1可以看出，罗汉松多数主要吸收峰的透过率明显低于南方红豆杉，红外吸收强度普遍高于南方红豆杉。选择几个有代表性的强峰进行比较，如反映羟基特征的波数3 437 cm-1（南方红豆杉）、3 385 cm-1（罗汉松）处的峰强度分别为69.7%、52.1%。南方红豆杉、罗汉松表征C—O伸缩振动、C—H芳香族面内弯曲的峰位完全一致，在1 060 、1 030 cm-1位置处形成明显双峰，可以看出南方红豆杉、罗汉松的主要吸收峰强度存在明显差异，可以作为区分二者的依据。由于红外光谱吸收峰的绝对强度受到试验条件、操作的影响，往往只具有参考意义，红外光谱吸收峰相对强度比值可以更客观地反映物种的亲缘关系及物种的个性特征。本研究中罗汉松、南方红豆杉的D1 510 cm-1/D1 605 cm-1分别为1.587 4、1.496 6，均大于149，这2处吸收峰均为木质素的特征吸收峰，与针阔叶材木质素化学结构不同直接相关，针叶材木质素愈疮木基约占80%，阔叶材木质素一般由40%愈疮木基、60%紫丁香基共同构成，该比值反映2种木材的愈疮木基木质素作用较强，其中罗汉松木质素中的愈疮木基比例较高。本研究选择以下特征反映木材构造的吸收峰：1 736 cm-1（半纤维素）、1 372 cm-1（纤维素和半纤维素）、897 cm-1（纤维素）、1 270 cm-1（木质素）（表2）。D1 372 cm-1/D1 510 cm-1可以表征综纤维素、木质素的关系，综纤维素含量与红外吸收强度呈正相关，所以南方红豆杉木材中综纤维素含量略高于罗汉松，纤维素、半纤维素含量高于罗汉松。D1 270 cm-1/D1 510 cm-1表明罗汉松木材的木质素中愈疮木基含量略高于南方红豆杉。D1 270 cm-1/D1 230 cm-1反映愈疮木基、紫丁香基的相对比例，罗汉松和南方红豆杉的该比值分别为131.3、121.7，针叶材的D1 270 cm-1/D1 230 cm-1均超过100，说明2种木材中愈疮木基丙烷是木质素的主要组分[20-21]。

3结论与讨论

本研究表明，南方红豆杉木材中含有红豆杉属植物特有的紫杉醇，罗汉松的主要成分是去甲二萜二内酯、双黄酮，具有较多的羟基、环氧环、烯基。2种木材均含有较多的O—H、C—C、CC、C—O基团，所以主要出峰位置比较接近。 2种木材均在1 270 cm-1处表现出明显的特征峰，这是针叶材木质素的主要组成单元。有学者认为，紫丁香基木质素可能存在于部分针叶材的某一发育阶段，本研究对象均为成熟材，南方红豆杉、罗汉松均未在 1 330 cm-1附近的紫丁香基特征峰位表现出明显的吸收峰。罗汉松、南方红豆杉红外图谱中羟基（O—H）、碳氢健（C—H）伸缩振动的特征峰分别在3 380、2 923 cm-1和3 437、2 896 cm-1处出现，波数偏移较大，表明2种木材组分结构方面存在差异。罗汉松在1 230 cm-1处有较小的C—O伸缩振动吸收峰出现，南方红豆杉没有。罗汉松在反映苯环碳骨架振动的1 452、1 465 cm-1处形成了强度相近的较小的“W”型双峰，其强度明显弱于相邻的1 425 cm-1处吸收峰，南方红豆杉中1 463 cm-1处只有1个强度和 1 427 cm-1 接近的吸收峰。在纤维素C—H的弯曲振动特征峰区域，罗汉松在2 923 cm-1处有1个显著吸收峰，南方红豆杉在2 896 cm-1附近的2 933 cm-1处有较小的肩峰。以上吸收峰形、峰位的差异，可以用于识别与鉴定以上2种木材。罗汉松多数吸收峰的透过率明显低于南方红豆杉，其红外吸收强度普遍高于南方红豆杉。罗汉松、南方红豆杉的D1 510 cm-1/D1 605 cm-1分别为1.587 4、1.496 6，均大于1.49，反映2种木材的愈疮木基木质素作用较强，其中罗汉松木质素中的愈疮木基比例较高。选择反映木材构造中综纤维素、纤维素、半纤维素、木质素的代表吸收峰，以木质素的骨架振动特征峰波数 1 510 cm-1 为内标峰分别进行比较，结果表明，南方红豆杉木材中综纤维素含量略高于罗汉松，罗汉松木材木质素中愈疮木基含量略高于南方红豆杉。

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