石墨炉原子吸收法测定岩石中的铅
2014-11-09王晓艳
王晓艳
(山西省地勘局二一七地质队实验室,山西大同 037008)
石墨炉原子吸收法测定铅已被确定为灵敏度高,快速有效的分析方法,但在测定过程中由于样品基体的影响,测定会受到严重的干扰。目前消除基体干扰的有效方法是使用基体改进剂和石墨炉平台技术,并采用塞曼效应校正背景。另一种有效的方法是使被测定元素从基体中分离出来,从而达到消除干扰的目的。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
1)日立180-80Zeeman原子吸收分光光度计;2)铅空心阴极灯;3)800型可调速离心机;4)铅标准溶液:0.1 μg/mL;5)APDC+DDTC+酒石酸铵溶液:含APDC和DDTC各为1%,含酒石酸铵8%,使用前用MIBK萃取提纯;6)指示剂:含溴甲酚绿0.1%,含无水乙醇20%。实验用水,MIBK,硝酸,高氯酸经亚沸蒸馏及氢氧化铵等温扩散提纯。
1.2 石墨炉测定条件的选择
原子吸收分光光度计的工作条件见表1,表2。
表1 仪器参数
表2 石墨炉程序
1.3 实验方法
1)样品分析。准确称取0.500 0 g样品,用硝酸和高氯酸湿法消解,并在低温蒸发至干。盐类用0.2 mL硝酸和少量水提取,转移至比色管中,用水稀释到10 mL,摇匀。分取5 mL放入比色管中,加入APDC+DDTC+酒石酸铵溶液1 mL,摇匀。加入1滴指示剂,用氢氧化铵调节酸度到溶液由黄变蓝。加入1 mL MIBK,盖上比色管,振荡萃取2 min。在离心机上以2 000 r/min的转速离心分离2 min。取上层有机相按仪器测定条件测定铅的吸光度。用标准曲线法计算样品含量。2)标准曲线的绘制。分取标准溶液 0 mL,0.05 mL,0.1 mL,0.2 mL,0.4 mL 放入比色管中,加入硝酸0.1 mL,水稀释到5 mL。以下操作与样品分析相同。测定吸光度,绘制标准曲线如图1所示。
图1 铅标准曲线图
2 结果和讨论
2.1 萃取酸度
由于样品需经消解处理,因此采用硝酸萃取介质。用标准溶液在不同的酸度下进行萃取实验,结果证明,在pH=4.5~10之间,用APDC-DDTC-MIBK体系萃取铅,测得的吸光度无明显变化。本文选取萃取酸度在pH=6~7左右。
2.2 检出限和回收率
按样品测定方法进行全程序空白值测定,以11次全程序空白值标准偏差的3倍定为方法的检出限,经测定和计算得出本法的检出限为2.4×10-9。向样品中加入标准溶液进行全程序测定,根据测定结果计算回收率。经测定后计算得到样品中铅的回收率为100×10-2~105×10-2。
2.3 准确度和精密度
取0.500 0 g样品进行湿法消解,定容到50 mL。分取2 mL,按样品测定方法测定铅,测定结果见表3。
表3 样品的测定结果 ×10-6
由表 3可知其 RSD=2.2 ×10-2。
[1]朱明华.仪器分析[M].第3版.北京:高等教育出版社,2000:225-262.