止痛顺气胶囊的薄层色谱鉴别

2014-11-08梁艺坚

中国药业 2014年1期

梁坚，梁艺坚，曹耘，黄渊

(广西梧州三鹤药业有限公司，广西梧州 543002)

止痛顺气胶囊源于壮医祖传秘方，由山药、黄柏、陈皮、广藿香、肉桂、甘草等9味药组方，具有温中和胃、理气止痛的功效，适用于邪滞中焦所致的恶心、呕吐、纳差、胃痛、腹痛、胃胀、腹胀、泄泻，临床疗效确切。为有效控制该制剂的质量，笔者对处方中的黄柏、陈皮、肉桂采用薄层色谱法进行了定性鉴别，为该制剂的质量控制提供了试验依据。

1 仪器与试药

SB2200型超声清洗器(上海必能信超声有限公司);ZF－2型三用紫外仪(海安亭电子仪器厂);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。盐酸小檗碱对照品(批号为110713－200911)、黄柏对照药材(批号为12510－200702)、桂皮醛对照品(批号为0710－9710)、橙皮苷对照品(批号为 110721－200512)、陈皮对照药材(批号为120969－200808)均由中国药品生物制品检定所提供;止痛顺气胶囊(批号分别为 110604，110605，110606)、阴性对照品均由广西梧州三鹤药业有限公司提供;所用化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2．1 黄柏[1-2]

取本品内容物1．5 g，加甲醇20 mL，加热回流20 min，滤过，滤液浓缩至约1 mL，作为供试品溶液。取不含黄柏的阴性对照品，同法制备阴性对照品溶液。另取黄柏对照药材0．2 g，加甲醇10 mL，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0．5 mg的溶液，作为对照品溶液。照2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10∶7∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照品溶液无干扰，见图1 A。

2．2 陈皮[1]176

取陈皮对照药材0．3 g，加甲醇20 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。取不含陈皮的阴性对照品，按2．1项下样品制备方法制备阴性对照品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取2．1项下供试品溶液及上述3种溶液各2 μL，分别点于同一以0．5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水(100∶17∶13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照品溶液无干扰，见图1 B。

2．3 肉桂[1]982

取本品容物1．8 g，加乙酸乙酯20 mL，加热回流60 min，放冷，滤过，滤液低温浓缩至约5 mL，作为供试品溶液。取不含肉桂的阴性对照品，同法制备阴性对照品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1 mL含2 μL的溶液，作为对照品溶液。另取缺肉桂的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液。照2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)－乙酸乙酯 (17∶3)为展开剂，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇溶液。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照品溶液无干扰，见图1 C。