土壤有效锌的测定方法和注意事项

汪宗阳

摘 要：该文主要介绍了土壤有效锌的测定方法，并分析了测定中的注意事项。

关键词：土壤；有效锌；测定方法；注意事项

中图分类号 S151.95 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）19-41-02

锌是作物所必需的微量元素之一，参与生长素的代谢，能促进吲哚乙酸和丝氨酸合成色氨酸，而色氨酸是生长素的前身。作物缺锌时，体内吲哚乙酸合成锐减，生长发育停滞，叶片变小。同时，锌也是蛋白质合成的元素之一，能促进蛋白质代谢，是保持核糖核蛋白结构完整性所必需的元素。锌为谷氨酸脱氢酶的成分，是合成谷氨酸不可缺少的元素。此外，锌可以促进作物的生殖器官发育和提高抗逆性，对生殖器官发育和受精作用都有影响，农作物缺锌时往往会造成开花少、结果不正常等状况。土壤供给微量元素的能力主要取决于土壤有效态微量元素的含量和转化条件。根据肥东县耕层土壤有效锌的测定结果，其含量在0.1～5.6mg/kg，平均值为1.25mg/kg，处于中等与缺的耕地面积分别占42%和49%。

1 土壤有效锌测定方法

1.1 方法原理 酸性土壤和中性土壤用0.1mol/L盐酸浸提有效锌；石灰性土壤用DTPA浸提剂浸提有效锌。用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲液作为浸提剂，螯合液提取土壤中有效锌，其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持在7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。用原子吸收分光光度计，以乙炔-空气火焰测定浸提液中锌的含量。

1.2 试剂及其配制

1.2.1 盐酸0.1mol/L 8.2mL浓盐酸（分析纯）定容至1L。

1.2.2 DTPA浸提（pH7.3）（0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA） 1.967g DTPA（二乙三胺五乙酸，[（HOCOCH2）2NCH2·CH2]2NCH2COOH]）溶于14.92g（或13.3mL）TEA[三乙醇胺（HOCH2CH2）3·N]和少量水中；再将1.47gCaCl2·2H2O溶于水中，一并转移至1 000mL容量瓶中，加水至约950mL，在pH计上用6mol/L盐酸或1∶1的氨水调节pH至7.3（1L浸提剂约需加6mol/L盐酸8.5mL），最后用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中，几个月内不会变质，但用前需校准pH值。

1.2.3 锌标准溶液 （1）锌标准贮备溶液[ρ（Zn）=1 000.0 μg/mL]：称取1.000 0g金属锌 （优级纯），用40mL1∶2盐酸溶溶解，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀定容。或购置国家标准溶液GSB G 62025-90（3001）。（2） 锌标准工作液[ρ（Zn）=50μg/mL]：吸取锌标准贮备溶液5mL于100mL容量瓶中，用水定容。

1.3 分析步骤 土壤用塑料棒在塑料板上压碎，试样粒度应小于2mm。称样测定时，另称一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。酸性土壤和中性土壤称取10.00g风干试样，精确至0.01g。石灰性土壤称取10.00g风干试样，精确至0.01g。土壤和中性土壤用0.1mol/L盐酸浸提有效锌。将称取的风干土样放入150～180mL塑料瓶中，加0.1moL/L盐酸50.0mL，用振荡机振荡1.5h，干过滤得清液。石灰性土壤用DTPA浸提剂浸提有效锌。将称取的风干土样放入150～180mL塑料瓶中，加入（25±2）℃的DTPA浸提剂20.0mL，于（25±2）℃的温度下，以（180±20）r/min的振荡频率振荡2h后立即干过滤得清液，保留滤液，在48h内完成测定。随同试样的分析步骤进行空白试验。测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对波长、灯电流、狭缝、能量、空气-乙炔流量比、燃烧头高度等仪器工作条件进行选择，调整仪器至最佳工作状态。以用0.1mol/L盐酸（酸性及中性土壤）或DTPA溶液（石灰性土壤）校正仪器零点，采用乙炔-空气火焰，在原子吸收分光光度计上测量标准溶液中锌的吸光度。

1.4 测量吸光度 浸提出的锌可直接在原子吸收分光光度计上在213.8nm波长处测量锌的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。

1.5 工作曲线的绘制 石灰性土壤分别吸取50μg/mL锌标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中，用DTPA溶液（石灰性土壤）稀释至刻度，混匀，即为含锌0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5标准系列溶液；酸性及中性土壤分别吸取10μg/mL锌标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中并同时加入2mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，混匀，即为含锌0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5标准系列溶液；与测试溶液同条件上机测定，读取吸光度，绘制标准曲线或求回归方程。

1.6 结果计算 按下式计算有效锌的含量，以质量分数表示：

2 注意事项

（1）测定人员一定是经过专门培训的人员，上机前按仪器的使用说明书使用，并要预热1h；提取的有效锌用火焰原子吸收光谱法制定，使用乙炔-空气火焰时，用213.8nm的共振线测定检出下限是0.001μg/mL锌，灵敏度是1%（0.02μg/mL锌）；在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围在0～0.5μg/mL；（2）测定所用的水全部为超纯水；（3）测定所用试剂、溶剂、容器等都必须清洁，所用玻璃器皿应事先在10%HNO3溶液中浸泡过夜，洗净后备用；（4）DTPA提取是一个非平衡体系提取，因而提取条件必须标准化。包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡强度、提取液的酸度和温度等。DTPA提取液的pH值应控制在7.3，为了准确控制提取液的酸度，在调节溶液pH值时使用酸度计校准；用DTPA溶液浸提石灰性土壤中有效锌时，浸提条件必须标准化：即土壤盛在150～180mL塑料瓶中，使用往复振荡机，往复振荡180次/min，浸提时室温保持在25℃，浸提剂的pH值应为7.3，浸提时间为2h，都要严格遵守；（5）用0.1mol/L盐酸（酸性及中性土壤）或DTPA溶液（石灰性土壤）校正仪器零点；同时每次测定应做空白试验、平行试验，并带一个参比样以监测结果的准确性；（6）测试时若需稀释，用提取液稀释，以保持基体一致，并在计算时乘上稀释倍数。

3 讨论

在大批量化验时，可用连体塑料杯称取土样，然后加入提取液在JB-1多联搅拌机上搅拌90min，用这种方法1d可做90个土样，并且同时能做铁、锰和铜测定。

（责编：张宏民）endprint