高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定八角、桂皮中的硒含量

冯绍平+刘卫+黄兆龙+李自静+姜艳

摘要：采用HNO-3-H2O2高压密闭消解法对八角、桂皮进行消化，以1.0 mg/mL Pd（NO3）2作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定了八角、桂皮中硒的含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件，建立了一种快速测定八角、桂皮中硒的方法。结果表明，在最佳试验条件下，硒的线性范围为0～100 μg/L，检出限为 5.79 μg/L，回收率为96.83%～103.28%。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；八角；桂皮；硒

中图分类号：O657.31 文献标志码：A

文章编号：1002-1302（2014）08-0304-02

硒是人体必需的微量元素，具有防癌抗癌、清除自由基、增强人体免疫功能、调控基因表达、拮抗重金属元素毒性等作用，但过量摄入硒又会引起中毒^[1-3]；因此，建立简便快速、准确可靠的硒含量检测方法极为重要。目前硒含量的检测方法很多，主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光度法、电感耦合等离子体质谱法等。石墨炉原子吸收光谱法因具有高灵敏、操作方法简单快速等特点而得到广泛应用^[4-5]。本研究采用石墨炉原子吸收法对八角、桂皮中的硒含量进行了测定，旨在为八角、桂皮的开发利用提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

八角、桂皮均为市售产品，1 000 μg/mL 硒标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），其余试剂均为分析纯。SpectrAA-220 原子吸收分光光度计（美国VARIAN公司）、GTA110 型自动进样器、硒空心阴极灯、分析天平、高压消解罐、超纯水机、电热鼓风干燥箱等。

1.2 仪器工作条件

采用SpectrAA-220 原子吸收分光光度计测定样品中硒元素的含量。测量方式：峰高，进样量为 20 μL，基体改进剂进样量为5 μL，以99.9%高纯氩气作为保护气（流速3.0 L/min）。氘灯扣除背景，测定波长为196.0 nm，光谱通带宽1.0 nm，灯电流5.0 mA，石墨管升温程序见表1。

1.3 样品前处理

1.3.1 湿法消解

称取2.0 g样品（精确至0.001 g）置于

3 结论与讨论

本研究将八角、桂皮样品用高压密闭消解法处理后，用石墨炉原子吸收光谱法测定了其中的硒元素含量。研究了不同的消解方法对样品消解效果的影响，优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳试验条件下，硒的线性范围为 0～100 μg/L，检出限为5.79 μg/L，回收率为96.83%～103.28%，说明采用高压密闭消解法消解处理样品，并用石墨炉原子吸收光谱法测定硒元素的方法准确可靠，可以作为对八角、桂皮中硒含量进行测定的方法。

参考文献：

[1]Rayman M P. The importance of selenium to human health[J]. Lancet，2000，356（9225）：233-241.

[2]王雪影，杨殿来，林 海，等. 黄海牡蛎中锌和硒含量的测定与健康保健食用量分析[J]. 食品工业科技，2006，27（4）：182-184.

[3]Ghaedi M，Tavallali H，Shokrollahi A，et al. Flame atomic absorption spectrometric determination of zinc，nickel，iron and lead in different matrixes after solid phase extraction on sodium dodecyl sulfate（SDS）-coated alumina as their bis（2-hydroxyacetophenone）-1，3-propanediimine chelates[J]. Journal of Hazardous Materials，2009，166（2/3）：1441-1448.

[4]荣德福，赵晔萍. 微波消解-原子吸收光谱法测定进口粮食中的硒[J]. 江苏农业科学，2013，41（4）：279-281.

[5]Panigati M，Falciola L，Mussini P，et al. Determination of selenium in Italian rices by differential pulse cathodic stripping voltammetry[J]. Food Chemistry，2007，105（3）：1091-1098.

[6]刘雁丽，吴 峰，宗 昆，等. 富硒芽苗菜的培育及几种大众蔬菜硒含量分析[J]. 江苏农业科学，2010（3）：204-206.

[7]铁 梅，张 崴，李 晶，等. 石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒[J]. 光谱学与光谱分析，2006，26（1）：151-153.

[8]Bakkali K，Martos N R，Souhail B，et al. Characterization of trace metals in vegetables by graphite furnace atomic absorption spectrometry after closed vessel microwave digestion[J]. Food Chemistry，2009，116（2）：590-594.endprint

摘要：采用HNO-3-H2O2高压密闭消解法对八角、桂皮进行消化，以1.0 mg/mL Pd（NO3）2作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定了八角、桂皮中硒的含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件，建立了一种快速测定八角、桂皮中硒的方法。结果表明，在最佳试验条件下，硒的线性范围为0～100 μg/L，检出限为 5.79 μg/L，回收率为96.83%～103.28%。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；八角；桂皮；硒

中图分类号：O657.31 文献标志码：A

文章编号：1002-1302（2014）08-0304-02

硒是人体必需的微量元素，具有防癌抗癌、清除自由基、增强人体免疫功能、调控基因表达、拮抗重金属元素毒性等作用，但过量摄入硒又会引起中毒^[1-3]；因此，建立简便快速、准确可靠的硒含量检测方法极为重要。目前硒含量的检测方法很多，主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光度法、电感耦合等离子体质谱法等。石墨炉原子吸收光谱法因具有高灵敏、操作方法简单快速等特点而得到广泛应用^[4-5]。本研究采用石墨炉原子吸收法对八角、桂皮中的硒含量进行了测定，旨在为八角、桂皮的开发利用提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

八角、桂皮均为市售产品，1 000 μg/mL 硒标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），其余试剂均为分析纯。SpectrAA-220 原子吸收分光光度计（美国VARIAN公司）、GTA110 型自动进样器、硒空心阴极灯、分析天平、高压消解罐、超纯水机、电热鼓风干燥箱等。

1.2 仪器工作条件

采用SpectrAA-220 原子吸收分光光度计测定样品中硒元素的含量。测量方式：峰高，进样量为 20 μL，基体改进剂进样量为5 μL，以99.9%高纯氩气作为保护气（流速3.0 L/min）。氘灯扣除背景，测定波长为196.0 nm，光谱通带宽1.0 nm，灯电流5.0 mA，石墨管升温程序见表1。

1.3 样品前处理

1.3.1 湿法消解

称取2.0 g样品（精确至0.001 g）置于

3 结论与讨论

本研究将八角、桂皮样品用高压密闭消解法处理后，用石墨炉原子吸收光谱法测定了其中的硒元素含量。研究了不同的消解方法对样品消解效果的影响，优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳试验条件下，硒的线性范围为 0～100 μg/L，检出限为5.79 μg/L，回收率为96.83%～103.28%，说明采用高压密闭消解法消解处理样品，并用石墨炉原子吸收光谱法测定硒元素的方法准确可靠，可以作为对八角、桂皮中硒含量进行测定的方法。

参考文献：

[1]Rayman M P. The importance of selenium to human health[J]. Lancet，2000，356（9225）：233-241.

[2]王雪影，杨殿来，林 海，等. 黄海牡蛎中锌和硒含量的测定与健康保健食用量分析[J]. 食品工业科技，2006，27（4）：182-184.

[3]Ghaedi M，Tavallali H，Shokrollahi A，et al. Flame atomic absorption spectrometric determination of zinc，nickel，iron and lead in different matrixes after solid phase extraction on sodium dodecyl sulfate（SDS）-coated alumina as their bis（2-hydroxyacetophenone）-1，3-propanediimine chelates[J]. Journal of Hazardous Materials，2009，166（2/3）：1441-1448.

[4]荣德福，赵晔萍. 微波消解-原子吸收光谱法测定进口粮食中的硒[J]. 江苏农业科学，2013，41（4）：279-281.

[5]Panigati M，Falciola L，Mussini P，et al. Determination of selenium in Italian rices by differential pulse cathodic stripping voltammetry[J]. Food Chemistry，2007，105（3）：1091-1098.

[6]刘雁丽，吴 峰，宗 昆，等. 富硒芽苗菜的培育及几种大众蔬菜硒含量分析[J]. 江苏农业科学，2010（3）：204-206.

[7]铁 梅，张 崴，李 晶，等. 石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒[J]. 光谱学与光谱分析，2006，26（1）：151-153.

[8]Bakkali K，Martos N R，Souhail B，et al. Characterization of trace metals in vegetables by graphite furnace atomic absorption spectrometry after closed vessel microwave digestion[J]. Food Chemistry，2009，116（2）：590-594.endprint

摘要：采用HNO-3-H2O2高压密闭消解法对八角、桂皮进行消化，以1.0 mg/mL Pd（NO3）2作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定了八角、桂皮中硒的含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件，建立了一种快速测定八角、桂皮中硒的方法。结果表明，在最佳试验条件下，硒的线性范围为0～100 μg/L，检出限为 5.79 μg/L，回收率为96.83%～103.28%。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；八角；桂皮；硒

中图分类号：O657.31 文献标志码：A

文章编号：1002-1302（2014）08-0304-02

硒是人体必需的微量元素，具有防癌抗癌、清除自由基、增强人体免疫功能、调控基因表达、拮抗重金属元素毒性等作用，但过量摄入硒又会引起中毒^[1-3]；因此，建立简便快速、准确可靠的硒含量检测方法极为重要。目前硒含量的检测方法很多，主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光度法、电感耦合等离子体质谱法等。石墨炉原子吸收光谱法因具有高灵敏、操作方法简单快速等特点而得到广泛应用^[4-5]。本研究采用石墨炉原子吸收法对八角、桂皮中的硒含量进行了测定，旨在为八角、桂皮的开发利用提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

八角、桂皮均为市售产品，1 000 μg/mL 硒标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），其余试剂均为分析纯。SpectrAA-220 原子吸收分光光度计（美国VARIAN公司）、GTA110 型自动进样器、硒空心阴极灯、分析天平、高压消解罐、超纯水机、电热鼓风干燥箱等。

1.2 仪器工作条件

采用SpectrAA-220 原子吸收分光光度计测定样品中硒元素的含量。测量方式：峰高，进样量为 20 μL，基体改进剂进样量为5 μL，以99.9%高纯氩气作为保护气（流速3.0 L/min）。氘灯扣除背景，测定波长为196.0 nm，光谱通带宽1.0 nm，灯电流5.0 mA，石墨管升温程序见表1。

1.3 样品前处理

1.3.1 湿法消解

称取2.0 g样品（精确至0.001 g）置于

3 结论与讨论

本研究将八角、桂皮样品用高压密闭消解法处理后，用石墨炉原子吸收光谱法测定了其中的硒元素含量。研究了不同的消解方法对样品消解效果的影响，优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳试验条件下，硒的线性范围为 0～100 μg/L，检出限为5.79 μg/L，回收率为96.83%～103.28%，说明采用高压密闭消解法消解处理样品，并用石墨炉原子吸收光谱法测定硒元素的方法准确可靠，可以作为对八角、桂皮中硒含量进行测定的方法。

参考文献：

[1]Rayman M P. The importance of selenium to human health[J]. Lancet，2000，356（9225）：233-241.

[2]王雪影，杨殿来，林 海，等. 黄海牡蛎中锌和硒含量的测定与健康保健食用量分析[J]. 食品工业科技，2006，27（4）：182-184.

[3]Ghaedi M，Tavallali H，Shokrollahi A，et al. Flame atomic absorption spectrometric determination of zinc，nickel，iron and lead in different matrixes after solid phase extraction on sodium dodecyl sulfate（SDS）-coated alumina as their bis（2-hydroxyacetophenone）-1，3-propanediimine chelates[J]. Journal of Hazardous Materials，2009，166（2/3）：1441-1448.

[4]荣德福，赵晔萍. 微波消解-原子吸收光谱法测定进口粮食中的硒[J]. 江苏农业科学，2013，41（4）：279-281.

[5]Panigati M，Falciola L，Mussini P，et al. Determination of selenium in Italian rices by differential pulse cathodic stripping voltammetry[J]. Food Chemistry，2007，105（3）：1091-1098.

[6]刘雁丽，吴 峰，宗 昆，等. 富硒芽苗菜的培育及几种大众蔬菜硒含量分析[J]. 江苏农业科学，2010（3）：204-206.

[7]铁 梅，张 崴，李 晶，等. 石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒[J]. 光谱学与光谱分析，2006，26（1）：151-153.

[8]Bakkali K，Martos N R，Souhail B，et al. Characterization of trace metals in vegetables by graphite furnace atomic absorption spectrometry after closed vessel microwave digestion[J]. Food Chemistry，2009，116（2）：590-594.endprint