浅谈实验室质量控制

冯艳花

摘要：实验室质量控制是实验室质量管理一项重要的技术工作。应该总结出进行实验室质量控制的手段，以加强分析过程控制，提高分析质量。

关键词：实验室；质量；控制方法

引言

实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。实验室间质量控制包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。它是發现和消除实验室间存在的系统误差的重要措施。它一般由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组承担。其中包括实验室内质量控制和实验室质量间控制，是控制误差的一种手段，目的是为了运用现代科学管理技术和数理统计的方法把分析误差控制在容许限度内，从而来保证测量结果的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，达到所要求的质量。

一、实验室内质量控制

实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的过程。一般通过分析并应用某种质量控制图或其他方法来控制分析自配的质量控制样品。它可以发现随机误差和新出现的系统误差， 能正确的评价分析质量的稳定性，随时采取相应的校正措施。

（一）实验室内质量控制的主要方法

1、空白试验值的测定： 空白试验值的大小及其分散程度对分析结果的精密度和分析方法的检测限有较大影响，而且空白试验值的大小及其重复性如何，可以反映了其分析人员的水平。[2]如实验用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室内的环境污染状况以及分析人员的水平和经验等等，都会影响空白试验值。

测定方法： 每天测定两个空白实验平行样，共测五天，根据所选用公式计算标准偏差或批内标准偏差，并按常用的规定方法计算检测限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。

2、检测限的确定： 可根据工作目的和要求选用不同的计算检测限的方法。结果判断：第一、当室间检测限规定用同种计算方法后，如果检测限等于或略小于标准分析所规定的检测限， 则仍采用规定值。第二、如检测限大于标准分析方法所规定的检测限，表明空白试验不合格，应暂找出原因并加以改正，直至检测限小于或等于规定值后，实验才能继续进行。第三、如测得的检测限显著偏低并经多次测定证实其稳定性很好，可以建议修改用此实测值，但必须在报告中加以注明。

3、校准曲线的绘图及线性检验。按标准方法测定绘制在线性浓度范围内的标准曲线，在待分析的期限内反复测定样品，进行线性检验，计算a，b，r 值，写出直线回归方程。对于一般待测组分较温度大待测样品如微量元素等，通常标准曲线的相关系数的绝对值|r|>0.999，则该标准曲线可断定为合格，否则应找出原因尽可能纠正，重新测定及绘制校正曲线。当相关系数仍达不到要求，这时可用最小二乘法计算直线回归方程式，再按计算结果绘出校准曲线。

4、绘制质量控制图。质量控制图的应用是检查实验室活动运行情况的一种有效方式，个人控制图的制作是保证分析质量的关键。用均匀和稳定的质量控制样品进行分析，将获得的数据绘图以检验测量系统是否统计控制之下。绘制控制图的基本设想是考虑到每个方法都存在变异，在整个分析过程中既存在系统误差，也存在随机误差。将实验室内大量分析数据，按正态分布的假设为基础二确立。

常用的分析质量控制图有：

a.均值控制图

均值控制图是用一个质量控制样品独立分析20 次， 计算平均值和标准差。以测定值为纵坐标，以测定顺序为横坐标，测定值的平均值为控制图的中心线，计算出上、下控制限和警告限，绘制控制图，即精密度控制图。

监控的办法是在分析未知样的同时也分析这份质量控制样品，把质量控制样品的分析结果接着“打点”到这张图上，如“打点”未出界，表示分析的各种条件正常。如某次分析的这份质量控制样品“点子”超出控制限，就说明这一次的分析条件有异常，未知样品的分析数据也不可靠。这时立即查找原因，将其消除，从而使分析过程达到控制状态。

将已知量的标准加入样品中成为加标样品，其测定值以随机次序与样品相减得回收率，用百分回收率经统计处理制成的控制图来控制准确度。

（二）实验室常规质量控制常用的方法

1、空白试验值： 在测定样品的同时，一次平行测定至少两个空白试验值，平行测定相对偏差一般不得大于40%。

2、平行双样： 平行双样试验就是同时取两个以上测量样品， 用同一方法在完全相同的条件下进行测量。

3、加标回收率： 回收是指向样品中加入一定浓度的待测物， 然后将其与该样品同时测定， 进行对照试验， 观察加入待测物的质量能否定量收回。用此了解测定中是否有干扰因素， 从而可用加标回收的方法， 判断所选用的方法能否用于该样品的测定。

4、标准物质测定： 在日常工作中， 可将实际样品与有证标准物质在同样条件下进行测量， 标准物质测定的值应落入标准证书中给定的标准值范围内。如没有落入标准值范围内， 应立即查找原因。

5、抽样复检： 对已出具数据的样品进行重新检测， 比较两次检测结果的偏离程度。

6、定期考核： 实验室质量管理人员用标准样品或已知数据的样品定期地对检验人员进行实际操作考核，并检查质量控制的基础试验及日常监测工作中有没有进行质量控制。

二、实验室间的质量控制

实验室间质量控制是在实验室认真执行内部质量控制的基础上进行，其目的是评价实验室间是否存在明显的系统误差，以提高实验室间测定结果的可比性。可以通过质量控制考核、实验室间的比对实验以及由上一级实验室组织能力验证等形式来进行。

（一）标准溶液的校正。实验室间的质量控制通常由中心实验室指导和负责，向各个参加协作的实验室均匀、稳定、准确的已知浓度标准溶液，各实验室用此与自己配制的标准溶液进行对比实验，实验室对这两种标准溶液稀释至同一浓度，同时各测定五次以上，测定中可省略样品前处理步骤，并选用方法准确度最佳的浓度范围。两种标准溶液之间的误差不得大于5%。

（二）实验室间测定结果的比对。实验室间测定结果的比对可根据不同目的称为质量考核、实验室技能评价、实验室间分析质量控制和实验室间数据核对等等。在此项活动中，中心实验室向各实验室分发一份或几份未知浓度或仅中心实验室知其浓度的样品，由各实验室根据统一要求进行测定，并将结果寄到中心实验室，幅中心实验室将各实验室的测定结果，根据已知值或平均值进行就评价，并将评价结果告参加实验室。

实验室的分析结果也可用质量控制图表示分析质量，以各实验室的测定值为纵坐标，以实验室序号为横坐标作平均值控制图或标准偏差控制图或极差控制图，作图的计算公式与实验室内部质量控制相同。

三、小结

通过运用各种质量控制手段后发现， 加标回收并不是判断准确度的唯一方法， 它具有局限性： 样品中某些干扰因素对检测结果具有恒定偏差； 样品和加标操作相同， 损失与污染对二者也相同， 使误差相互抵消， 而难以发现问题； 待测物的价态和形态差别， 加标量的多少， 本底浓度均影响回收结果等。

要提高实验室检验结果的准确性， 保证检验结果的质量， 不能从单一的某一方面进行质量控制。优化质量控制的方式， 扩大质量控制的范围是有效的手段。通过这些手段可以加强分析过程，提高分析质量。