ICP-AES快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量

杨学字

(山东省第七地质矿产勘查院, 山东 临沂 276000)

技术方法

ICP-AES快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量

杨学字

(山东省第七地质矿产勘查院, 山东 临沂 276000)

钛铁矿精粉中二氧化钛的含量一般在40%～50%，全铁含量一般在30%～45%，二者在钛铁矿精粉分析过程中对其他组分测定造成干扰，同时大量钛的水解会造成分析工作的失败，通过氢氟酸—王水—硫酸分解样品，在8%的硫酸和10%的盐酸介质中，用ICP-AES以国家标准物质作标准曲线，快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量，该法简便快速，选择性好，准确度高。

ICP-AES；快速测定；钛铁矿精粉

钛铁矿精粉化学组分主要是FeTiO3，钛铁矿属于难分解的矿石。钛铁矿精粉中二氧化钛一般在40%～50%，全铁一般在30%～45%，二者在钛铁矿精粉分析过程中对其他组分测定造成干扰，同时大量钛的水解会造成分析工作的失败，针对测定项目、所用方法、干扰物质及其性质，选择有效、快速、简便、经济合理的分解方法，使试样分解、分离富集和测定很好地结合。常见的分解方法有酸溶分解、熔融分解和半融分解。钛的测定一般采用重量法、电位滴定法、极谱法、容量法、比色法[1]；铁的测定采取容量法；钒的测定通常用比色法和容量法；钛铁的连续测定方法一般采用容量法[2]；酸溶特别是氢氟酸—硝酸—硫酸分解样品适宜ICP-AES测定钛铁矿中各元素的连续测定[3]，该文创新之处在于采用氢氟酸—王水—硫酸分解样品，钛铁矿中所有的矿物几乎都能分解[4]，在8%的硫酸和10%的盐酸介质中，采用ICP-AES以国家标准物质作标准曲线，快速测定钛铁矿精粉中主要元素的含量，避免了配标准系列的复杂程序，尽量使标准样品和待测样品组成一致，消除各种干扰，测量方法简便快速，选择性好，准确度高。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

6300型电感耦合等离子发射光谱仪(热电公司)。

盐酸、硝酸、硫酸(山东莱阳开发区精细化工试剂厂，分析纯)；氢氟酸(上海国药集团，优级纯)。钒钛磁铁矿标准物质GBW07224 GBW07225 GBW07226a(攀枝花钢铁研究所)。实验用水均为去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1 样品分解处理过程

分别准确称取国家标准物质GBW07224，0.1000g，0.1500g,0.2000g,0.2500g待测样品0.1000g(一般双份)和国家标准物质GBW07226a 0.1000g分别置于聚四氟乙烯坩埚内，加数滴水润湿，加入5mL(1+1)王水、4mL(1+1)硫酸和5mL氢氟酸，置于低温电热板上加热分解试样。待三氧化硫白烟冒尽后，将坩埚依次取下冷却，根据定容体积依次加入(1+1)硫酸和(1+1)盐酸(保持定容后在8%的硫酸和10%的盐酸介质中)，将坩埚置于低温电热板上加热溶解盐类并直至溶液清亮，取下坩埚冷却，定容于100mL容量瓶(样品钛含量高可定容于250mL容量瓶)，摇匀待测。

1.2.2 样品测定

分别选取铁、钒、钛强度小的弱线[5]，尽可能选择无干扰分析谱线。以国家标准物质GBW072240.1000g,0.1500g,0.2000g,0.2500g定容的溶液为标准系列，以空白样品为零点，在各元素浓度值分别输入值见表1。

表1 各元素浓度值分别输入值

用ICP-AES进行测定，以标准浓度为x坐标，以吸光度为y坐标进行曲线回归，测量结果即为样品所含该元素百分含量。

2 结果与讨论

2.1 方法准确度

该法通过国家标准物质GBW07224，GBW07225，GBW07226a各为标准系列相互检测，验证方法的准确性，具体数据见表2。试验表明，该方法能满足检测质量要求。

表2 标准物质检测质量检查

2.2 方法精密度

随机选取测试样品，按试验方法处理，分别连续测定6次，计算其相对标准偏差RSD%，结果见表3，结果表明RSD%均小于6.0%。

表3 方法精密度

2.3 干扰因素

用该方法分解样品能使钒钛磁铁矿、钛铁矿、金红石、榍石、钙钛矿、锰钛矿、磁铁矿、赤铁矿、辉石、长石、橄榄石、角闪石、黑云母、镁铁尖晶石、绿泥石、褐帘石，硫化物、砷化物、硫砷化物等矿物完全溶解，并使矿石中硅呈四氟化硅挥发除去，当硫酸冒烟时能将过剩的氢氟酸、硝酸、盐酸和氟化物中的氟除去[5]。同时等离子发射光谱仪分辨率高，自身有足够的抗干扰能力。因此，相关干扰可以忽略。

通过控制定容体积，该方法可测定不同含量的钛铁矿精粉、原矿、尾矿。由于各样品中铁、钛、钒含量变化大，要十分注意样品的处理过程不能出现相互交叉污染。

3 结语

该法操作，选择性好，准确率高，简便快速，通过选取不同的国家标准物质和控制定容体积，可快速测定不同含量的钛铁矿中的钛、铁、钒，该方法具有广泛的应用价值和独到的应用特点。

[1] 宋新艳.过氧化氢光度法测定钒钛磁铁矿中二氧化钛[J]．冶金分析，2006, (5):102-103.

[2] 凌学芳.钒钛磁铁矿中钛铁连测方法研究[J]．矿物岩石，1990, (2): 21-23.

[3] 朱丽琴．ICP-AES测定钒钛磁铁矿中的主要元素和微量元素[J]．光谱实验室，2012，(5)：30-33.

[4] 刘冠龙，许俊鸿．重铬酸钾滴定法快速测定钛铁矿中钛铁含量[J]．冶金分析，2012，(3)：25-27.

[5] 尹明，李家熙.岩石矿物分析(第四版第三分册)[M]. 北京:地质出版社, 2011： 752-754.

Rapid Determination of Ilmenite Flour Content in Titanium Iron and Vanadium by Using ICP-AES

YANG Xuezi

(No.7 Exploration Institute of Geology and Mineral Resources, Shandong Linyi 276000, China)

Titanium dioxide content of Ilmenite concentration is generally 40%～50%, and total iron content is generally 30%～45%. Both will cause interference to the determination of other components during the analysis process of ilmenite concentration. A lot of hydrolysis of titanium can cause failure in analysis work. Samples are decomposed by using hydrofluoric acid-aqua regia-sulfuric. In 8% sulfuric acid and 10% hydrochloric acid medium, using ICP-AES national standard material as the standard curve, the contents of titanium, iron, vanadium in ilmenite fine flour can be rapidly determined. The method is simple, selective and accurate.

ICP-AES; rapid determination; ilmenite concentrate

O657.31;P575

：B

2013-03-22；

：2014-05-05；编辑：陶卫卫

杨学字(1972—)，男，山东临沂人，高级工程师，主要从事岩石矿物和贵金属、有色金属分析测试工作；E-mail：sdlyyangxuezi@sina.com。