铁矿石中全铁测定方法的研究

颜蕙园 田彩芳

摘 要：在铁矿石中全铁测定过程中，要想提高全铁测定效果，就要根据铁矿石测定需要，合理选择全铁测定方法。目前来看，两步还原法是测定铁矿石中全铁含量的有效方法。文章结合铁矿石全铁测定实际，重点研究两步还原法在鐵矿石中全铁测定中的应用。

关键词：铁矿石；全铁测定；方法研究

前言

两步还原法作为测定铁矿石中全铁含量的重要方法，在铁矿石全铁测定过程中得到了重要应用。从当前铁矿石中全铁测定过程来看，两步还原法只要合理选择实验试剂及实验方法，并在测定过程中严格按照标准实验方法执行，就会取得积极的测定效果。为此，工作人员应对铁矿石中全铁测定方法进行深入研究，并以实验的形式对测定方法的应用结果进行讨论，保证铁矿石中全铁测定方法中的两步还原法取得实效，满足铁矿石中全铁测定需要，为铁矿石中全铁测定提供有力支持。

1 铁矿石中全铁测定实验试剂的选择

在铁矿石中全铁测定两步还原法中，实验试剂的选择是保证实验结果的关键。结合两步还原法的实际需要，铁矿石中全铁测定实验试剂的选择主要应包含以下几种试剂：

（1）硫磷混酸溶液：硫酸与磷酸按2+1体积比混合，低温电炉上加热，滴加高锰酸钾溶液同时不断地搅拌，至溶液呈现稳定的紫色，冷却至室温。硫磷混酸溶液是两步还原法中的主要溶液，选择该溶液后，还要注意其配制方法，确保溶液混合能够满足实际要求，达到提高溶液混合质量的目的。

（2）氯化亚锡溶液：60g/L。将6g氯化亚锡结晶体（SnCl2·2H2O）溶于20mL热浓盐酸中，用水稀释至100mL。氯化亚锡溶液所占比例不多，是测定实验中的辅助溶液，对实验测定结果产生了重要影响。因此，控制好氯化亚锡的配制浓度是保证实验结果的关键。

（3）根据中性红溶液配置规定，中性红溶液的配置浓度应为0.07g/mL。中性红溶液在整个测定实验中所占比例为0.07%，主要起到实验标志的作用，这种溶液对区分实验结果十分重要，是实验中不可或缺的溶液之一。

（4）三氯化钛溶液：5g/mL，取含15-20g/mL的三氯化钛溶液用100mL盐酸稀释20倍。三氯化钛溶液也是铁矿石全铁测定中的重要溶液，对提高测定实验效果，满足测定需要具有重要作用。因此，合理选择三氯化钛溶液是保证实验效果的关键。

（5）二苯胺磺酸钠溶液：0.2g/100mL。将0.2g二苯胺磺酸钠（C6H5NHC6H4S03Na）溶于少量水中，然后稀释至100mL。将该溶液贮存于棕色玻璃瓶中。二苯胺磺酸钠溶液所占配置浓度不大，但是在测定实验中起到了关键作用，对满足实验需要，提高实验结果准确率具有重要作用。

2 铁矿石中全铁测定实验方法分析

从当前铁矿石中全铁测定的两步还原法来看，该实验方法主要包含了以下几个步骤，只有严格按照实验方法操作，才能保证铁矿石中全铁测定的准确度。结合铁矿石中全铁测定两步还原法实际，实验方法具体如下：

2.1 溶样

用一个非磁性勺称取0.20g预干燥试样，精确至0.0001g，将试样置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL硫磷混酸溶液，加热溶解。

由于两步还原法依据了还原反应的原理，因此在实验开始时，需要将铁矿石研磨成200目粉状试样，并将试样溶解于配置好的硫磷混酸溶液中，通过加热的方式使铁矿石试样全部溶解。

2.2 第一步还原

沿着瓶壁缓慢加入盐酸l0mL，加入蒸馏水10-15mL，边加边摇动。

两步还原法一共分为两个还原阶段，第一还原阶段主要是在溶解有铁矿石粉末的硫磷混酸溶液中加入适量盐酸，对溶液中的铁离子进行第一还原，保证还原效果。

2.3 第二步还原

滴加3滴中性红指示剂，缓慢滴加三氯化钛溶液还原至溶液绿色恰好消失。

在两步还原法中，第二步还原是实验的关键步骤，同时也是保证实验效果的重要手段。在第二步还原中，中性红指示剂的加入，能有效还原出铁离子。

2.4 滴定

加蒸馏水至l00mL，待溶液蓝色复现，滴加5滴二苯胺磺酸钠指示剂。

滴定试剂选取二苯胺磺酸钠指示剂，滴定主要是将还原反应中出现的铁离子进行固化，使铁离子和混酸溶液分离，保证整个实验能够取得积极效果，满足铁离子置换需求，达到还原铁离子的目的。

3 铁矿石中全铁测定实验结果的讨论

在铁矿石全铁测定过程中，考虑到两步还原法的实际难度及实验效果，对实验结果进行讨论是提高整体实验有效性的重要措施。因此，应对铁矿石中全铁测定的实验结果进行认真讨论，具体应从以下方面入手：

3.1 对硫磷混酸溶液的溶解效果进行讨论

磷酸分解试样能力较强，具有快速简易的特点，但磷酸溶样易沾底，加入适量的硫酸有助于溶样条件的改善。称取一定量的铁矿石标准试样，加入不同比例的硫、磷混酸，按实验方法操作，结果见表1。

表1 硫磷混酸的比例对溶样的影响实验

通过上表可知，在实验溶液中，硫磷混酸的比例对溶样的影响是非常明显的，从现有的几种硫磷混酸的比例来看，只有按照实验规定对硫磷混酸进行合理配比，才能够满足实验需要，达到提高硫磷混酸的溶解效果，更好地为测定实验服务。因此，在铁矿石中全铁测定过程中，应重点做好硫磷混酸的配比工作，保证硫磷混酸的溶解效果达到最佳。

3.2 对溶液实验过程中的变色情况进行讨论

称取一定量的含铁矿标准样品，按试验方法操作，试样溶解完全后，冷却沿瓶壁加入10mL盐酸，加入不同量的水，滴加三滴中性红指示剂，用三氯化钛滴定，观察溶液颜色的变化，其结果如表2所示。

表2 溶液颜色变化情况表

在两步还原法中，中性红指示剂的加入，对提高实验效果起到了积极的促进作用。从当前铁矿石全铁测定实验来看，中性红的加入能够有效测定铁离子的含量，并将铁离子在溶液中区分出来。所以，中性红的加入是两步还原法中的重要步骤，最佳的实验条件应为盐酸与水量呈现1：1以上比例，只有保证这一比例，才能实现铁离子的有效显示。

4 结束语

通过文章的分析可知，在铁矿石中全铁测定方法的选择中，两步还原法是一种重要的实验方法，不但能够有效提高全铁的测定效果，同时也有助于铁矿石全铁含量的测定。因此，应对该实验方法有全面正确的认识，在铁矿石全铁测定中积极使用该方法。

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