喇嘛甸油田低成本沥青颗粒调剖技术

任成锋

（大庆油田有限责任公司 第六采油厂，黑龙江 大庆 163114）

0 引言

喇嘛甸油田属于多段多韵律油藏，厚油层比较发育，并且非均质性严重，经过长期注水开发，层内水淹级差越来越大，剩余油分布更加零散，高渗透部位无效注采循环严重［1］.萨葡厚油层内韵律不同部位水洗状况资料表明：韵律段上部低未水洗厚度比例为46.59%，平均采出程度为25.71%；韵律段下部低未水洗厚度比例为15.29%，平均采出程度为45.01%；剩余油主要分布在层内各韵律段上部［2］.为充分挖掘厚油层的生产潜力，目前主要采取长胶筒层内细分工艺［3］，部分井采取层内机械细分后，由于层内夹层不稳定或无隔层，封堵后封堵段存在吸水状况，采用常规的机械方法已无法实现剖面调整的目的.

常规的化学调剖方法包括凝胶型［4-6］、普通凝胶颗粒型、体膨颗粒型［7-8］、聚合物微球型［9-10］和其他类型等，存在选择性差，容易出现同时封堵油水通道，封堵强度不足，易于失效和施工费用较高等问题.

沥青颗粒属于非体膨颗粒型.沥青颗粒调剖是利用注入液携带沥青颗粒进入地层，在运移过程中，利用颗粒的机械堵塞作用和地层温度条件下的粘结特性，封堵层内高渗透部位，从而扩大波及体积，提高采收率［11-13］.沥青颗粒调剖具有优点：沥青颗粒在地面合成，避免常规凝胶在地下交联反应的不确定性；沥青颗粒来源于地层，对地层的伤害小，有利于后续的储层改造；沥青颗粒具有良好的选择性注入，一定粒径的沥青颗粒能选择性进入高渗透层水流通道，而不进入或少量进入中低渗透层.针对喇嘛甸油田的特点，对沥青进行调质改性、磺化及降温研磨，并通过填砂管实验和矿场试验，评价沥青颗粒的封堵性能、耐冲刷性能等［14-15］.

1 调剖剂研制

沥青主要是由饱和酚、芳香酚、胶质和沥青质按不同比例组成的胶体结构，密度为0.96～1.04g／cm3（见表1）.沥青没有固定的熔点，当温度升高时，沥青的塑性增大，黏性减小，由固体或半固体逐渐软化，变成黏性液体；当温度降低时，沥青的黏性增大，塑性减小，由黏流态变为固态.在一定温度范围内，具有弹性变形能力和粘结特性，满足调剖剂可变形运移和粘结封堵孔隙的基本条件.

受沥青颗粒本身特性的影响，在加工过程中需要克服技术难题：一是运移能力低，沥青颗粒属于固体型，易于在近井孔喉处堆积；二是分散性差，普通沥青颗粒具有亲油憎水的特性，在水溶液中搅拌后静止3 min悬浮率仅有30%；三是加工难度大，在粉碎研磨过程中沥青温度上升过快，沥青颗粒易出现粘结现象，影响颗粒粒径加工精度.因此，采用沥青原材料优选、沥青调质改性、磺化及降温研磨三步加工法，使调剖剂性能指标大幅度提高，以满足现场施工要求.

表1 石油沥青各组分性状Table 1 Component properties of petroleum bitumen

1.1 沥青原材料优选

按沥青的化学性质及各种组分的比例和流变特性，可以分为溶胶、溶—凝胶和凝胶三种结构.沥青质是组成沥青胶体体系的核心物质，以沥青质为中心，胶质吸附于周围形成胶束，分散在由芳香分和饱和分组成的分散介质中.含沥青质和胶质越高，沥青的黏度越大，弹性变形能力越强.因此，含沥青质和胶质成分越多，沥青颗粒的封堵能力和变形运移能力越好.

选取大庆油田、辽河油田、胜利油田的10＃、20＃、30＃、50＃沥青，沥青组分的质量分数见表2.由液固吸附色谱对比结果表明，不同油田相同型号沥青的沥青质与胶质质量分数基本相当，并且随着沥青型号减小，沥青质与胶质质量分数逐渐增高.因此，优选沥青质与胶质质量分数为77.5%的胜利油田10＃沥青作为原材料.

表2 不同油田不同型号沥青组分的质量分数Table 2 Mass fraction of bitumen component about different models in different oilfields%

1.2 沥青调质改性

沥青作为一种复杂的混合物，存在溶解平衡、胶体平衡和扩散平衡等，当加入某种改性剂后，可以使原有的平衡状态发生变化，把改性剂的一些优良性质带入沥青，从而改善沥青的某些性能.在油层温度条件下，为了确保沥青颗粒具有较好的弹性变形能力和分散性能，在加工过程中加入2种改性剂，同时进行氧化处理，调整弹性变形温度.

一是加入SBS聚合物，增强弹性变形能力.SBS具有较大的黏弹性范围，软段与硬段相嵌，兼具塑料和橡胶特点，在低温时呈弹性.SBS具有优良的充油性，可以吸收沥青中的部分饱和分和芳香分而充油溶胀，提高沥青的热稳定性和弹性恢复性能.

二是加入轻质碳酸钙，进行密度调节.当调剖剂密度接近1g／cm3时，在水中的悬浮性较好，并且基质沥青及添加的SBS弹性体的密度均小于水的，因此选择添加轻质碳酸钙对沥青的密度进行调节.在加入SBS弹性体和温度调节树脂改性反应后，加入一定剂量的轻质碳酸钙，继续搅拌0.5h，得到复合沥青产品；再分别添加质量分数为1%、2%、3%、4%、5%、6%轻质碳酸钙，测试复合沥青的密度（见表3），确定胜利油田10＃沥青加入轻质碳酸钙质量分数为4%.

表3 不同轻质碳酸钙质量分数对复合沥青密度的影响Table 3 Effects of different light calcium carbonate content on composite bitumen density

三是进行氧化反应，调整弹性变形温度.由于油分质量分数较高，因此石油沥青温度敏感性较高，软化点低，针入度大；在油层温度条件下，变形运移能力下降，易在近井油层中堆积和粘结.因此，在加工过程中通入氧气，使氧分子在高温下与沥青发生脱氢、氧化和缩聚化学反应，使沥青质质量分数不断上升，针入度指数逐渐提高.通过温度、风量和反应时间控制，使复合沥青的黏弹域温度在42～50℃可调，以适应喇嘛甸油层温度的需要.

1.3 磺化及降温研磨

磺化是利用沥青中的烷烃与磺酰氯发生取代反应，生成沥青磺酸钠盐.由于携带磺酸基，磺化沥青水化性增强，其他有机部分仍然亲油，从而增强沥青颗粒在水中悬浮性.磺化沥青水溶性可以达到72.2%，颗粒能够较好地分散在水溶液中，但是颗粒的耐水冲刷性能减弱.因此，采取降低磺化比措施，磺化沥青与复合沥青质量比按1∶9进行熔化混合，处理后沥青颗粒在水溶液中搅拌后静止3min悬浮率大于90%（见表4）.

固体改性沥青在加工成沥青颗粒时易出现粘结现象，影响颗粒粒径加工精度.利用沥青具有冷脆性的特点，在研磨过程中，用温度5～6℃的饱和盐水对改性沥青冲洗降温，避免出现粘结现象，加工粒径在0.02～1.00mm的沥青颗粒，以满足不同孔道调剖的需要.

通过三步加工法，沥青颗粒的性能指标得到大幅度提高，沥青颗粒在水溶液中搅拌后静止3min悬浮率大于90%，黏弹域温度在42～50℃可调，粒径在0.02～1.00mm可控，各项指标满足现场施工要求.

表4 沥青磺化前后性能Table 4 Bitumen properties before and after sulfonated%

2 实验评价

为验证沥青颗粒调剖剂的调剖效果，利用RUSKA恒流设备驱油实验装置，从封堵率、耐冲刷性能方面开展沥青颗粒填砂管实验评价.

实验材料：实验用水，模拟油田实际采出水质配制相同矿化度清水，以及油田实际采出液处理后回注污水；实验温度，模拟大庆油田地层温度45℃；实验用油，矿场采出原油；沥青颗粒，粒径为0.06～0.08 mm，用污水稀释至质量浓度3 000mg／L；实验岩心，填砂管.

实验步骤：填砂管装好后，测定气测渗透率；填砂管抽空，饱和水，测定孔隙体积；以0.5mL／min的速度饱和油，计算孔隙度和水测渗透率；以0.3mL／min的速度注入沥青颗粒调剖剂，同时监测压力变化.

制备5根长度为60cm、直径为3cm的填砂管，测量孔隙度和有效渗透率，在45℃温度条件下，饱和矿场采集的采出油，再用地层水水驱至含水率98%（见表5）.

2.1 封堵率

将1～5＃填砂管分别注入地层水配置的不同孔隙体积倍数（PV）沥青颗粒调剖剂（粒径为0.09～0.12mm，质量浓度为3 000mg／L），测量调剖后渗透率（见表6）.由表6可以看出，调剖剂的封堵率达到86%以上，并且随着调剖剂段塞量的增大，封堵率和残余阻力因数相应增加.

表5 填砂管物性参数Table 5 Material parameters of sand filling tube

表6 沥青颗粒调剖剂填砂管封堵率实验数据Table 6 Experimental data of plugging rate with sand filling tube by bitumen particle profile control agent

2.2 耐冲刷性能

取调剖后的填砂管，用污水驱替30PV，测量渗透率变化，并且计算冲刷后的最终封堵率（见表7）.由表7可以看出，最终封堵率维持在70%以上，表明调剖剂有较好耐冲刷性.

表7 沥青颗粒调剖剂填砂管耐冲刷实验数据Table 7 Experimental data of resistance to erosion with sand filling tube by bitumen particle profile control

3 现场试验

试验区位于喇嘛甸油田北部某水驱区块，试验区面积为0.95km2，开采葡Ⅰ4～高Ⅰ4＋5油层，砂岩平均厚度为24.9m，有效厚度为15.5m，油层孔隙体积为300.3×104m3，原始地质储量为161.4×104t.试验区注采井距为300m，共有试验井22口、采油井18口.区块产液量为1 980t／d，产油量为80t／d，综合含水率为96.0%.

3.1 方案设计

采取三段塞注入方式，分别为前置段塞、主段塞和封口段塞，调剖段塞设计方案见表8.

表8 调剖井调剖段塞设计方案Table 8 Design program of profile control slug with profile control wells

第一段塞为前置段塞，采用粒径为0.04～0.06mm，质量浓度为4 500mg／L的沥青调剖液，主要是封堵高渗透条带，防止调剖剂窜流.

第二段塞为主段塞，采用粒径为0.02～0.06mm，质量浓度为3 000mg／L的沥青调剖液，主要是调整平面和层内的非均质性，提高注入液波及体积.

第三段塞为封口段塞，采用粒径为0.04～0.08mm，质量浓度为4 500mg／L的沥青调剖液，主要是防止突破，延长调剖有效期.

3.2 试验效果

试验区于2011年10月开始施工，平均单井施工周期为152d，累计注入颗粒固体量为68.50t，调剖液为21 393m3；比设计多注入颗粒固体量0.75t、调剖液1 168m3.调剖后，在注入量不变条件下，平均注入压力由调剖前的8.4MPa上升到调剖后的12.0 MPa.由调剖前后吸水指示曲线看出，调剖后油层平均启动压力上升2.8MPa，吸水指示曲线平行上移，说明沥青颗粒有效封堵高渗透部位，改善低渗透部位的吸水状况（见表9）.

表9 油层启动压力变化数据Table 9 Data of reservoir starting pressure MPa

在注入沥青颗粒调剖液50d后，采出端开始见效.调剖后，试验区16口无措施（措施不包括调参、检泵）采出井中有13口受效.其中，含水率下降、产油量上升的一类见效井有8口，主要分布在五点法布井的注入井周围，与之连通的主要注水井进行调剖，含水率下降，产油量上升，增油效果明显.调剖结束初期，产液量为896.0t／d，产油量为53.9t／d，综合含水率为94.0%，与措施前相比产液量下降76.0t／d，产油量上升11.8t／d，含水率下降1.7%.

产液量下降、含水率下降的二类受效井有5口，主要分布在已实施沥青颗粒调剖的行列式注水井排两侧的边井，与之连通的主要注水井实施沥青颗粒调剖的井数占主要连通注入井总数的50%以上.由于采油井单侧调剖封堵，受未调剖注入井影响，地下流场发生改变，导致采出井产液量下降、含水率下降.调剖结束初期，产液量为536.0t／d，产油量为28.0t／d，综合含水率为94.8%，与措施前相比产液量下降229.0 t／d，产油量下降1.9t／d，含水率下降1.3%.

未见效井有3口，主要是调剖井周围的边角井，与之连通的主要注水井未实施沥青颗粒调剖，所以未见到调剖效果.

试验区16口无措施采出井见效13口，阶段有效期为612d，累计增油量为4 132t，降水量为15.4×104m3.

4 结论

（1）采用沥青原材料优选、沥青调质改性、磺化及降温研磨三步加工法，使沥青颗粒的性能指标得到大幅度提高.磺化和密度调节使沥青颗粒在水溶液中搅拌后静止3min悬浮率大于90%；黏弹域温度在42～50℃可调，提高沥青颗粒在地层温度条件下运移能力；粒径在0.02～1.00mm可控，可以满足不同孔道调剖的需要.

（2）研发的低成本水驱沥青颗粒调剖剂，封堵率达到86%以上，冲刷30PV后的最终封堵率仍保持在70%以上，耐冲刷性能良好，并且调剖后吸液剖面得到明显改善，可以满足水驱调剖的需要.

（3）调剖后，喇嘛甸油田试验区16口无措施采出井见效13口，阶段有效期为612d，区块累计增油量为4 132t，降水量为15.4×104m3，并且配置质量浓度3 000mg／L的沥青颗粒调剖剂，每立方米成本在20元以下.并且沥青颗粒调剖剂具有封堵强度高、增油有效期长等特点，为厚油层挖潜提供经济和有效的技术支持.

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