以聚四氟乙烯为密封件的法兰结构低温密封性能研究

李亦健 陈 虹 高 旭 汤 珂 金 滔*

(1浙江大学制冷与低温研究所 杭州 310027)

(2航天低温推进剂技术国家重点实验室 北京 100028)

以聚四氟乙烯为密封件的法兰结构低温密封性能研究

李亦健1陈 虹2高 旭2汤 珂1金 滔1*

(1浙江大学制冷与低温研究所 杭州 310027)

(2航天低温推进剂技术国家重点实验室 北京 100028)

利用法兰-密封件-螺栓密封结构密封性能测试实验台，针对常温和-196℃低温温区，对聚四氟乙烯密封圈密封性能的影响因素开展了实验研究，着重探讨了螺栓预紧力矩、工作压力及温度对其密封性能的影响情况。结果显示:在固定预紧力矩下，随着工作压力的不断升高，该密封结构在常温和-196℃两个温区都会出现泄漏临界压力点，并且临界压力与单位面积密封圈上预紧力之间均呈现较好的线性关系;在相同的螺栓预紧力下，该密封结构在低温下的临界压力低于常温下的临界压力，说明聚四氟乙烯密封性能常温优于低温。

低温密封 法兰密封结构 聚四氟乙烯

1 引言

在空间飞行器的推进剂、红外探测、红外夜视、超导器件冷却等低温真空系统中，深低温、高真空或高压等严苛工作环境条件给设备的设计、制造、运行乃至维护等带来巨大的挑战。低温装置特别是深低温系统常采用真空绝热方式，而密封又是保持高真空度的基本保证，因此，密封效果是低温真空系统非常重要的性能指标。法兰连接结构因其方便的可拆卸性，在低温密封装置中应用广泛，研究其在低温条件下如何保证良好的密封具有重要的现实意义。

常用于低温连接、低温密封和低温真空密封的密封材料包括金属(铟、不锈钢、无氧铜)、石墨、橡胶、塑料和复合材料等。国内已有不少学者对一些纯金属进行了低温性能实验研究［1-5］。对聚四氟乙烯在低温条件下的一些力学性能也进行了测定［6-7］。普遍认为聚四氟乙烯具有优异的耐老化性能和抗辐射性能，化学稳定性极佳，在-196—260℃的较广温度范围内均能保持优良的力学性能，低温不易变脆。由此可以定性地认为聚四氟乙烯在低温下将具有良好的密封性能。然而，对其密封效果开展专题实验研究的报道还较少见。由于聚四氟乙烯良好的低温性能且价格较低廉，在低温阀门、小型低温装置和低温实验设备的密封中有广泛的应用，因此，对聚四氟乙烯密封性能开展实验研究具有工程价值。

本研究拟以某环境模拟器中的液氮冷管法兰密封结构为对象，针对以聚四氟乙烯密封为密封件的法兰-密封件-螺栓密封结构，系统测取螺栓预紧力、工作压力、温度和泄漏率等参数，探寻相互之间的影响规律，进而对该密封结构的密封性能进行定量的描述。

2 法兰密封性能测试实验

图1给出了所搭建的法兰-聚四氟乙烯密封件-螺栓密封结构密封性能测试装置，该系统可以测取螺栓预紧力、工作压力、温度和泄漏率等参数。测试装置主要由以下几部分组成［4］:(1)氦气源，可为被检法兰密封结构的充气腔充入不同压力的氦气;(2)氦质谱检漏仪，可定量检测密封结构的泄漏率，检漏范围为:2×10-11Pa·m3/s至1×10-5Pa·m3/s;(3)液氮储罐(常温实验中不需要)，用于提供低温环境;(4)被检法兰密封结构试件和检漏腔;(5)真空系统，在检漏之前对充气腔进行抽空;(6)数据采集系统，采集充气腔的工作压力值、温度值和应变片应变值;(7)放气系统，实验结束后将充气腔中的高压氦气排空。

图1 低温下法兰结构密封性能测试实验装置图Fig.1 Test rig for flange sealing structure at low temperature

实验测试工作分别在常温和低温(-196℃)下进行，系统设计最高充气压力为10 MPa。图2中依次给出了泄漏检测主体-法兰-聚四氟乙烯密封件-螺栓密封结构装置的示意图，螺栓贴片、充气腔与聚四氟乙烯密封圈和检漏腔等实物图。法兰、充气腔、检漏腔、螺栓均使用不锈钢材料，密封件采用内径58 mm，外径68 mm的聚四氟乙烯密封圈，如图2c。实验过程中，对被检法兰密封结构的充气腔进行充压，外部检漏腔连接氦质谱检漏仪，测取被检法兰密封结构的泄漏率。选择氦气作为测试系统的充压气体，一是氦气在液氮温区下不会发生液化，不会燃爆;其次是氦气的分子直径小，氦气粘度较小，渗透性较强，是最常用的检漏介质。

图2 泄漏检测主体结构Fig.2 Schematic of main structure of leakage rate test

考虑到测试实验主要旨在探寻泄漏率与螺栓预紧力、压力之间的关系，因此准确测取螺栓上的预紧力是其中的关键点之一。测量螺栓预紧力的方法通常有感觉法、应变计法、力矩法、测量螺栓伸长法、螺母转角法、螺栓预胀法和液压拉伸法等［7］。感觉法靠操作者在拧紧时的主观感觉和经验，最经济简单，适用于有经验的操作者，但误差大(可高达±40%)，常用于普通螺纹连接;应变计法、测量螺栓伸长法、螺母转角法、螺栓预胀法、液压拉伸法等方法费用高，操作复杂;力矩法是国内外应用广泛的控制预紧力方法，用测力矩扳手或定力矩扳手控制预紧力，可操作性强，费用较低，误差一般在±25%范围内。螺纹表面质量越好(如有涂层或支承面等)，力矩扳手示值越准确，则误差可显著降低。因此，工程上控制螺栓的预紧力矩的方法多采用力矩扳手。刘姝娟等分别采用应变计法和力矩法对铟密封圈结构进行了密封效果的测试［5］，对比分析发现力矩法能够与应变计法得到相同的实验规律和相近的实验结果，而且很大程度上降低了实验者的时间和费用成本。

本文基于力矩法，采用经标定的自制力矩扳手控制螺栓的预紧力［5］。根据电阻应变测量原理，将电阻应变片贴于螺栓光杆部分，搭建惠斯通电桥，测得电阻应变片的应变值，间接得到螺栓的预紧力值。同时，考虑到螺栓的实际预紧并非理想的单轴拉伸，拧紧时存在周向弯矩，于是在贴片时在螺栓的轴对称位置各贴一枚纵向应变片，并加以串联接入应变测量电桥的一个桥臂中，组成串联测量电路，如图2b所示。

3 实验结果与分析

导致密封结构泄漏的因素很多，本文主要针对常温和液氮温区(-196℃)两种条件，利用扳手力矩法考察扳手预紧力矩、工作压力与泄漏率之间的关系。

3.1 常温下密封性能实验结果与分析

首先进行常温条件下的泄漏率测试实验。在不同的预紧力矩下，通过改变工作压力，测得法兰结构在常温下不同预紧力矩的泄漏率-工作压力曲线，见图3。图中星号表示此点的泄漏率超出氦质谱检漏仪量程的最大值(1×10-5Pa·m3/s)。

在工作压力不断升高的过程中，刚开始法兰-聚四氟乙烯密封件-螺栓结构的泄漏是比较稳定的，处于10-10Pa·m3/s左右，该泄漏率较低，密封结构可视为基本不漏;当压力增大到一定程度后，泄漏率开始迅速增高，这是由于此阶段聚四氟乙烯材料仍具有回弹能力，泄漏率会随工作压力的升高呈现增高的趋势。把泄漏率超过1×10-5Pa·m3/s时所对应的工作压力定义为该预紧力矩下的临界压力，即当工作压力小于该临界压力时，密封结构密封性能良好，泄漏率基本满足使用要求，而工作压力大于该临界压力时，密封结构的密封性能差，不再满足使用要求。

图3 常温下不同预紧力矩的泄漏率-工作压力曲线Fig.3 Dependence of leakage rate on working pressure with various pre-tightening torques at room temperature

如图3，在22 N·m的预紧力矩下，工作压力达到9.5 MPa左右时，密封结构仍未发生泄漏，这表示在该力矩下，泄漏的临界压力高于9.5 MPa。根据图3的实验结果，给出泄漏的临界压力-预紧力矩关系图4。为了便于发现规律，临界压力高于9.5 MPa的点也在图4中标出。可以发现，临界压力随着预紧力矩的增大而增大，并且两者呈现较好的线性关系。按照此线性关系可以推算预紧力矩22 N·m所对应的临界压力，发现临界压力的值超出9.5 MPa，这与22 N·m的实验结果相符合，进一步验证了所得实验规律的可靠性。

图4 常温下临界压力-预紧力矩变化关系Fig.4 Critical pressure vs pre-tightening torque relation at room temperature

为使实验结果具有普适性，能给其它尺寸的聚四氟乙烯密封圈提供参考，在测得每个力矩下的螺栓应变后，将预紧力矩与临界压力的关系换算为单位密封圈面积上的预紧力与临界压力的关系，如图5所示。从图中可见，跟临界压力与预紧力矩的关系相类似，临界压力随单位面积密封圈上预紧力的增大而升高，两者基本呈线性关系。

图5 常温下临界压力-密封圈单位面积预紧力变化关系图Fig.5 Critical pressure vs pre-tightening force on sealingring per unit area at room temperature

3.2 低温下密封性能实验结果与分析

在常温测试的基础上，在不同预紧力矩下并通过改变工作压力，开展了低温下(-196℃)的泄漏率测试实验。图6给出了法兰-聚四氟乙烯密封件-螺栓密封结构在低温下不同预紧力的工作压力-泄漏率曲线。

图6 低温下不同预紧力矩的泄漏率-工作压力曲线Fig.6 Dependence of leakage rate on working pressure with various pre-tightening torques at low temperature

低温下的密封性能实验结果与常温下的实验规律基本一致，在压力施加初始阶段，泄漏率基本保持稳定不变，随着工作压力增大到一定程度后，泄漏率开始迅速增大，直至1×10-5Pa·m3/s，达到泄漏临界压力点。在图6中，34、36 N·m的预紧力矩下，当工作压力达到9.5 MPa左右时，密封结构尚未发生泄漏，可见，在这两种预紧的情况下，泄漏的临界压力高于9.5 MPa。低温下泄漏的临界压力-扳手预紧力矩关系如图7所示，从中可以发现，临界压力小于9.5 MPa的点，与预紧力矩之间同样基本呈线性关系。按照此线性关系推算，预紧力矩大于32 N·m时泄漏的临界压力，可发现临界压力的值超出9.5 MPa，这与预紧力矩34、36 N·m的实验结果相符合，由此进一步验证了所得实验规律的可靠性。

图7 低温下临界压力-预紧力矩变化关系图Fig.7 Critical pressure vs pre-tightening torque relation at low temperature

同样，将低温下预紧力矩与临界压力的关系转化为单位面积密封圈的预紧力与临界压力的关系，如图8。从图中可见，在低温下，类似于临界压力与扳手预紧力矩的关系，临界压力也随单位面积密封圈上预紧力的增大而升高，两者关系也基本呈线性关系。

图8 低温下临界压力-单位面积密封圈预紧力变化关系图Fig.8 Critical pressure vs pre-tightening force on sealing ring per unit area at low temperature

3.3 常温与低温下密封性能实验结果对比

对比图3和图6可以发现，在常温和低温下该密封结构的泄漏规律基本一致，随着工作压力的增大，泄漏率一开始基本不变，稳定在10-10Pa·m3/s左右，可认为密封基本不漏;工作压力升高到一定程度后，泄漏率开始迅速增大，达到1×10-5Pa·m3/s，工作压力为泄漏临界压力点。对比图4和图7则可以发现，无论是常温还是低温环境中，临界压力与预紧力矩都基本能成线性关系，并且在相同的预紧力矩下，常温下的临界压力高于低温下的值。对比图5和图8，临界压力-预紧力规律跟临界压力-预紧力矩规律相似，临界压力与密封圈单位面积预紧力基本呈线性关系，并且在相同的预紧力下，常温下的临界压力高于低温下的值。可见，实验中所采用的法兰-聚四氟乙烯密封件-螺栓结构在低温下密封性能不及常温。这一方面是由于聚四氟乙烯在低温下的韧性呈现降低趋势，另一方面，聚四氟乙烯的线膨胀系数约为不锈钢的10倍，低温下聚四氟乙烯密封圈的冷收缩更为显著，实际作用在密封圈上的夹紧力会小于常温条件下的作用，使得不锈钢法兰结构中聚四氟乙烯密封圈在低温下的密封性能变差。

4 结论

经过对以聚四氟乙烯密封圈为密封件的法兰-密封件-螺栓密封结构密封性能的测试，探讨了该密封结构的螺栓预紧力、工作压力及温度等与泄漏率之间的关系，得到如下结论:

(1)无论是在常温还是低温环境下，法兰-聚四氟乙烯密封件-螺栓密封结构在某一预紧力矩下，随着工作压力的不断升高会出现泄漏临界压力点。

(2)常温和低温下，临界压力与单位面积密封圈上预紧力之间均存在着较好的线性关系，这有助于根据具体工况估算出常温和低温下该结构所需的螺栓最小预紧力。

(3)在相同的螺栓预紧力下，该密封结构在低温下的临界压力低于常温下的临界压力，定量验证了文献中对聚四氟乙烯密封件在低温下密封性能不及常温的描述。

1 雒惠云.法兰密封的低温试验研究［J］.真空与低温，2004，10:58-62.Luo Huiyun.Cryogenic test of flange seal［J］.Vacuum and Cryogenics，2004，10:58-62.

2 Stewart Jr M D，Koutroulakis G，Kalechofsky N，et al.A reusable lowprofile，cryogenic wire seal［J］.Cryogenics，2010，50(1):50-51.

3 Sharma R，Singh M，Sonara D，et al..Design，development and testing of vacuum compatible seal at cryogenic temperature［J］.Bulletin of Indian Vacuum Society，2007，10(3):9-12.

4 刘姝娟，金滔，汤珂，等.铟丝密封件低温密封性能实验研究［J］.低温工程，2013(1):7-10.Liu Shujuan，Jin Tao，Tang Ke，et al.Experimental study on the performance of cryogenic seal structure with indium［J］.Cryogenics，2013(1):7-10.

5 刘姝娟.低温法兰密封结构的密封性能特性研究［D］.杭州:浙江大学，2013.Liu Shujuan.Study on the performance of cryogenic seal with flangeseal structure［D］.Hangzhou:Zhejiang University，2013.

6 李孝兰，王占江.聚四氟乙烯动态特性的实验研究［J］.高压物理学报，1990(3):210-217.Li Xiaolan，Wang Zhanjiang.Experimental studies on the dynamic behaviour of polytetrafluoroethylene(PTFE)［J］.Chinese Journal of High Pressure Physics，1990(3):210-217.

7 Rae P J，Dattelbaum D M.The properties of polytetrafluoroethene(PTFE)in compression［J］.Polymer，2004(45):7615-7625.

Experimental study on cryogenic sealing performance of flange-seal-bolt seal structure with polytetrafluoroethene

Li Yijian1Chen Hong2Gao Xu2Tang Ke1Jin Tao1
(1Institute of Refrigeration and Cryogenics，Zhejiang University，Hangzhou 310027，China)
(2State Key Laboratory of Technologies in Space Cryogenic Propellants，Beijing 100028，China)

Based on experimental study of sealing performance for flange-seal-bolt structure with polytetrafluoroethene(PTFE)sealing unit，the influences of pre-tightening force of bolts，working pressure and temperature on PTFE sealing performance were analyzed and discussed at ambient temperature and low temperature(-196 ℃).Under a fixed pre-tightening torque，as the working pressure increases，a critical leakage point will occur and the value of the critical pressure is nearly linear to the pre-tightening force on sealing ring per unit area，both at the ambient temperature and low temperature(-196℃).Under an equal bolt pre-tightening force，the seal structure at low temperature(-196℃)has a lower critical pressure than that at the ambient temperature，which adds up to a better sealing performance at the ambient temperature for PTFE.

low temperature seal;flange-ring-bolt sealing structure;polytetrafluoroethene

TB663

A

1000-6516(2014)04-0031-04

2014-05-25;

2014-07-22

李亦健，女，23岁，博士研究生;金滔，男，39岁，博士生导师、教授，jintao@zju.edu.cn。