艾蒿精油最佳提取工艺条件优化1)
2014-09-14刘艳秋段伟丽包怡红
刘艳秋,段伟丽,包怡红,2*
(1.东北林业大学食品科学与工程,哈尔滨150040;2.林下经济资源研发与利用协同创新中心,哈尔滨150040;3.北华大学林学院食品科学与工程,吉林吉林132013)
艾蒿(Artemisiaargyi)为菊科蒿属,别名艾草、艾叶、家艾。多年生野生草本植物。主要分布我国东北、华北、华东、西南、甘肃及陕西等地,适应性极强,主要生长在路边、草地、沟边。只要向阳排水好的地方都能生长。中药艾蒿主要成分为挥发油、鞣质、黄酮、醇、多糖、微量元素及其他有机成分等[3]。在药理方面,艾叶有抗菌、抗病毒、平喘、镇咳、祛痰、抗过敏、止血和抗凝血、增强免疫功能等作用。在临床应用方面,艾叶广泛应用于治疗妇科疾病如崩漏、痛经,治疗呼吸道疾病如支气管炎、肺结核、感冒等。具有温经止血、散寒止痛、镇咳平喘、燥湿止痒等功效[1]。在农业病虫害防治方面,具有杀虫、抑菌,延长果蔬贮藏期等作用。艾蒿挥发油主要成份有萜类化合物及其衍生物;酰胺、生物碱及蛋白质等含氮含硫化合物;脂肪类化合物,主要是长链碳烷和脂肪酸;芳香族化合物,包括酚类、黄酮以及醌类等[4-5]。本论文以挥发油得率为评价指标,采用正交实验法对艾蒿挥发油的提取工艺进行了优化,为艾蒿药物开发提供实验数据。
1 材料与方法
1.1 实验材料
艾蒿样品于2010年8月采于吉林省吉林市周边山坡,阴干。
1.2 实验仪器及药品
1.2.1 实验仪器
挥发油提取器;HH-2型恒温数显水浴锅;FA2004N型电子分析天平;D2F-6053型低温冰箱;DGN1000×C4型电热套;植物样品粉碎机;蒸发皿;阿贝折光仪;分液漏斗。
1.2.2 药品
无水乙醚;无水硫酸钠;氢氧化钾;氯化钠。以上试剂均为分析纯。
1.3 实验方法及工艺流程
1.3.1 挥发油提取器法
采后艾蒿去根,洗净,放入40℃烘箱内烘干,粉碎,准确称取适量的艾蒿粉,按照料液比加入一定量的水,浸泡一定时间后进行提取。向油水混合的馏出液中加1mL乙醚,无水硫酸钠干燥后浓缩提取液,得浅绿色的精油,计算得率:
1.3.2 艾蒿精油提取工艺流程
艾蒿→干燥→粉碎→浸泡→提取→馏出液静止分层→分滤→无水硫酸钠洗涤→干燥→称重
2 结果与分析
为优化提取工艺条件,根据前期预试验的结果考察得知,影响艾蒿精油得率及其质量主要因素有浸泡时间、料液比、蒸馏时间。采用L16(43)正交表,以考察各因素对艾蒿得油率的影响。并筛选出最佳提取工艺组合条件。各因素水平安排见表1。
表1 正交试验的因素—水平设计
以精油得率及感官为考核指标用L16(43)正交表进行正交实验,试验及分析结果见表2。
由表2直观分析可以看出:极差RC>RA>RB,由此可知,蒸馏时间是影响精油得率的主要因素,其次是料液比,最后是浸泡时间。再根据K值进行分析,得出A3优于A1、A2、A4,B1优于B2、B3、B4,C3优于C1、C2、C4,因此,艾蒿精油最佳提取工艺条件为A3B1C3,即蒸馏时间1.5h、料液比为10∶1、浸泡时间1 h,精油提取率最高,可达0.25%。随着蒸馏时间的延长,精油得率反而减少,可能是精油中热敏性物质长期在高温情况下分解的缘故,所以艾蒿水蒸气蒸馏时间为1.5 h。
表2 正交试验结果及分析L16(43)
注:K为精油提取率总和;k为精油提取率均值
表3 方差分析表
2.2 艾蒿精油理化常数的测定
表4 艾蒿精油的理化常数
3 结论
3.1 通过正交实验对艾蒿精油的提取工艺进行优化,对水蒸气蒸馏艾蒿精油的精油提取率的主要影响因素进行了分析,结果表明,最佳提取工艺参数为蒸馏时间1.5h、料液比为10∶1、浸泡时间1 h,艾蒿精油提取率可达0.25%。
3.2 由方差分析结果得知,蒸馏时间对艾蒿精油的得率影响达到了显著水平。提取时间对精油的得率影响很大。但是提取时间过程长对艾蒿精油的质量有影响,预试验得知蒸馏时间超过2 h,所得到的精油失去了固有艾蒿的香气,出现蒸煮味。
3.3 水蒸气蒸馏法提取艾蒿精油,设备简单,容易操作,生产成本低,适合于工业化生产。
[1]全国中草药汇编(上册)[M].北京:科学出版社,1987:329-638.
[2]王全杰.胶东沿海地区艾蒿精油成分的研究[J].烟台大学学报,2010,23(2):105-110.
[3]宋洪涛,郭涛.天然药物中的抗氧化剂[J].中草药,1991,22(7):331-334.
[4]段劲生,胡本进.中草药源杀菌剂的研究进展[J].安徽农业科学,2007,35(3):755-778.
[5]刘湘,汪秋安.天然产物化学[M].北京:化学工业出版社,2009:85-101.